XPS-mittaus

Augerin elektronispektroskopia (AES) on yleinen menetelmä kiinteiden pintojen analysointiin. AES-mittauksen avulla voidaan selvittää näytteen alkuainekoostumus pinnalta ja eri syvyyksistä sekä tuottaa pintakuvia erityyppisistä sähköä johtavista ja puolijohtavista materiaaleista.

XPS-syvyysprofiilointi vuorottelee etsausjaksojen ja XPS-analyysijaksojen välillä. Menetelmä antaa semikvantitatiivista tietoa alkuainekoostumuksesta (at. %) syvyyden funktiona. Myös atomien sitoutumis- ja elektronitilat voidaan määrittää syvyyden funktiona. Kyseessä on tuhoava tekniikka, joka soveltuu halkaisijaltaan 10 µm - muutama 100 µm suuruisille näytteille. Käytämme analyysiin yleensä jotain seuraavista laitteistoista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

GC-MS-menetelmällä määritetään 16 PAH-yhdistettä, jotka Yhdysvaltain ympäristönsuojeluvirasto (US EPA) on määrittänyt korkean prioriteetin epäpuhtauksiksi. Määritettävät yhdisteet: naftaleeni, asenaftyleeni, asenafteeni, fluoreeni, fenantreeni, antraseeni, fluoranteeni, pyreeni, bentso[a]antraseeni, kryseeni, bentso[b]fluoranteeni, bentso[k]fluoranteeni, bentso[a]pyreeni, indeno[1,2,3-cd]pyreeni, dibentso[a,h]antraseeni ja bentso[ghi]peryleeni.

Tof-ERDA-mittaus soveltuu kiinteiden näytemateriaalien alkuainekoostumuksen kvantitatiiviseen määritykseen ja syvyysprofilointiin. ToF-ERDA havaitsee kaikki alkuaineet ja vedyn eri isotoopit. Menetelmä tuottaa alkuainekohtaiset syvyysprofiilit määrittämällä kunkin alkuaineen pitoisuuden eri syvyyksillä näytteessä. Tyypillisesti detektioraja on 0,1–0,5 atomiprosenttia ja syvysresoluutio 5–20 nm. Menetelmä soveltuu 20–500 nm paksuisten ohutkalvojen analysointiin. Näytteen pinnan on oltava sileä, ja sen karheuden on oltava alle 10 nm, jotta mittaus pystytään suorittamaan. Menetelmä on luontaisesti kvantitatiivinen, kun analysoidaan ohutkalvoja tyypillisillä substraateilla, kuten pii (Si), galliumnitridi (GaN), piikarbidi (SiC), galliumarsenidi (GaAs) tai indiumfosfidi (InP). Siksi referenssinäytteitä ei tarvita kvantitatiivisten tulosten saamiseksi. Tämä tekniikka on erityisen hyödyllinen kevyiden alkuaineiden analysoinnissa. Normaalien TOF-ERDA mittausten lisäksi suoritamme myös LI-ERDA-mittauksia (tunnetaan myös nimellä Foil ERDA) vedyn isotooppien määrittämiseksi matalina pitoisuuksina. LI-ERDA:lla saavutetaan tyypillisesti 0.01 atomiprosentin määritysrajat vedyn isotoopeille ja päästään joidenkin materiaalien osalta jopa 1 nm syvyysresoluutioon. LI-ERDA:lla ei voida määrittää muita alkuaineita samanaikaisesti vedyn kanssa.

Ligniinin tuhkapitoisuuden määritys lämpötilassa 525°C. Tulos ilmoitetaan tuhkan massaprosenttina alkuperäisestä näytteestä suhteessa kuivapainoon.

Röntgenheijastuvuuden mittaus eli XRR-analyysi, jolla voidaan määrittää ohutkalvon tiheys (g/cm3), paksuus (nm) ja karheus (nm). Menetelmä soveltuu yksittäisten tai monikerroksisten ohutkalvojen karakterisointiin, sillä se tarjoaa tietoa näytteen yksittäisten kerrosten paksuudesta ja tiheydestä sekä rajapintojen karheudesta. Suurin mittaustarkkuus paksuuden määrityksessä saavutetaan näytteille, joissa kalvon tai kalvopinon yhteenlaskettu paksuus on enintään 150 nm ja pinnan karheus on alhainen (<5 nm). Paksumpia kalvoja ja pinnoitteita (jopa ~5 µm) sekä karkeampia pintoja voidaan myös karakterisoida, mutta kalvon tai kalvopinon paksuuden ja karheuden kasvaessa paksuuden määrityksen tarkkuus heikkenee tai siitä tulee mahdotonta XRR:lla. >150 mm kiekot leikataan yleensä paloiksi XRR mittausta varten. Kerrothan tarjouspyynnön yhteydessä, jos näytteesi on kasvatettu yli 150 mm kiekoille, joita et halua leikattavan. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRR-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Käytettävissä ovat seuraavat laitteet: Rigaku SmartLab, Panalytical X'Pert Pro MRD, Bruker D8 Discover.