XPS-mittaus

Augerin elektronispektroskopia (AES) on yleinen menetelmä kiinteiden pintojen analysointiin. AES-mittauksen avulla voidaan selvittää näytteen alkuainekoostumus pinnalta ja eri syvyyksistä sekä tuottaa pintakuvia erityyppisistä sähköä johtavista ja puolijohtavista materiaaleista.

XPS-syvyysprofiilointi vuorottelee etsausjaksojen ja XPS-analyysijaksojen välillä. Menetelmä antaa semikvantitatiivista tietoa alkuainekoostumuksesta (at. %) syvyyden funktiona. Myös atomien sitoutumis- ja elektronitilat voidaan määrittää syvyyden funktiona. Kyseessä on tuhoava tekniikka, joka soveltuu halkaisijaltaan 10 µm - muutama 100 µm suuruisille näytteille. Käytämme analyysiin yleensä jotain seuraavista laitteistoista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

GC-MS-menetelmällä määritetään 16 PAH-yhdistettä, jotka Yhdysvaltain ympäristönsuojeluvirasto (US EPA) on määrittänyt korkean prioriteetin epäpuhtauksiksi. Määritettävät yhdisteet: naftaleeni, asenaftyleeni, asenafteeni, fluoreeni, fenantreeni, antraseeni, fluoranteeni, pyreeni, bentso[a]antraseeni, kryseeni, bentso[b]fluoranteeni, bentso[k]fluoranteeni, bentso[a]pyreeni, indeno[1,2,3-cd]pyreeni, dibentso[a,h]antraseeni ja bentso[ghi]peryleeni.

Tof-ERDA-mittaus soveltuu kiinteiden näytemateriaalien alkuainekoostumuksen kvantitatiiviseen määritykseen ja syvyysprofilointiin. ToF-ERDA havaitsee kaikki alkuaineet ja vedyn eri isotoopit. Menetelmä tuottaa alkuainekohtaiset syvyysprofiilit määrittämällä kunkin alkuaineen pitoisuuden eri syvyyksillä näytteessä. Tyypillisesti detektioraja on 0,1–0,5 atomiprosenttia ja syvysresoluutio 5–20 nm. Menetelmä soveltuu 20–500 nm paksuisten ohutkalvojen analysointiin. Näytteen pinnan on oltava sileä, ja sen karheuden on oltava alle 10 nm, jotta mittaus pystytään suorittamaan. Menetelmä on luontaisesti kvantitatiivinen, kun analysoidaan ohutkalvoja tyypillisillä substraateilla, kuten pii (Si), galliumnitridi (GaN), piikarbidi (SiC), galliumarsenidi (GaAs) tai indiumfosfidi (InP). Siksi referenssinäytteitä ei tarvita kvantitatiivisten tulosten saamiseksi. Tämä tekniikka on erityisen hyödyllinen kevyiden alkuaineiden analysoinnissa. Normaalien TOF-ERDA mittausten lisäksi suoritamme myös LI-ERDA-mittauksia (tunnetaan myös nimellä Foil ERDA) vedyn isotooppien määrittämiseksi matalina pitoisuuksina. LI-ERDA:lla saavutetaan tyypillisesti 0.01 atomiprosentin määritysrajat vedyn isotoopeille ja päästään joidenkin materiaalien osalta jopa 1 nm syvyysresoluutioon. LI-ERDA:lla ei voida määrittää muita alkuaineita samanaikaisesti vedyn kanssa.

Näytteen kryo-SEM-kuvantaminen ja EDX-alkuainekartoitus. Menetelmä soveltuu erityisesti hauraille biologisille näytteille, jotka vaurioituvat helposti elektronisuihkun tai tyhjiön vaikutuksesta. Analyysin aluksi näyte pikajäädytetään, minkä jälkeen se kuvataan pyyhkäisyelektronimikroskoopilla. Lisäksi alkuainekoostumus kartoitetaan EDX-detektorilla. Tuloksena toimitetaan 10–20 SEM-kuvaa, 1–2 EDX-karttaa sekä sanallinen selostus havainnoista.

Ligniinin tuhkapitoisuuden määritys lämpötilassa 525°C. Tulos ilmoitetaan tuhkan massaprosenttina alkuperäisestä näytteestä suhteessa kuivapainoon.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Lisäksi helposti vahingoittuvat näytemateriaalit voidaan valmistella pikajäädytyksellä (kryo-SEM). Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen. Tarjoamme myös korkean lämpötilan SEM-kuvaukset jopa 1400 °C lämpötilassa. Voit pyytää tarjouksen täyttämällä alta löytyvän lomakkeen.