AES-mittaus

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrityksen. Mittaus soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomaattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Röntgenheijastuvuuden mittaus eli XRR-analyysi, jolla voidaan määrittää ohutkalvon tiheys (g/cm3), paksuus (nm) ja karheus (nm). Menetelmä soveltuu yksittäisten tai monikerroksisten ohutkalvojen karakterisointiin, sillä se tarjoaa tietoa näytteen yksittäisten kerrosten paksuudesta ja tiheydestä sekä rajapintojen karheudesta. Suurin mittaustarkkuus paksuuden määrityksessä saavutetaan näytteille, joissa kalvon tai kalvopinon paksuus on enintään 200 nm ja pinnan karheus on alhainen (<5 nm). Paksumpia kalvoja ja pinnoitteita sekä karkeampia pintoja voidaan myös karakterisoida, mutta analyysin tarkkuus heikkenee paksuuden ja karheuden kasvaessa. >150 mm kiekot leikataan yleensä paloiksi XRR mittausta varten. Kerrothan tarjouspyynnön yhteydessä, jos näytteesi on kasvatettu yli 150 mm kiekoille, joita et halua leikattavan. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRR-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Käytettävissä ovat seuraavat laitteet: Rigaku SmartLab, Panalytical X'Pert Pro MRD, Bruker D8 Discover. Kerrothan tarjouspyynnön yhteydessä, jos mittaus tulee suorittaa tietyllä laitteella.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

GC-MS-menetelmällä määritetään 16 PAH-yhdistettä, jotka Yhdysvaltain ympäristönsuojeluvirasto (US EPA) on määrittänyt korkean prioriteetin epäpuhtauksiksi. Määritettävät yhdisteet: naftaleeni, asenaftyleeni, asenafteeni, fluoreeni, fenantreeni, antraseeni, fluoranteeni, pyreeni, bentso[a]antraseeni, kryseeni, bentso[b]fluoranteeni, bentso[k]fluoranteeni, bentso[a]pyreeni, indeno[1,2,3-cd]pyreeni, dibentso[a,h]antraseeni ja bentso[ghi]peryleeni.

Näytteen kuvaaminen pyyhkäisy-läpäisyelektronimikroskoopilla (STEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX tai EDS). Tyypillisessä analyysissä näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Lisäksi määritetään alkuainekoostumus joko atomi- tai massaprosentteina. Tulokset voidaan ilmaista alkuainekarttana tai analysoitavan alueen tai pisteen alkuainespektrinä. Näytteet täytyy usein valmistella kuvantamista varten esimerkiksi FIB-menetelmällä. Näytevalmistelusta peritään lisämaksu. Tarjoamme myös korkean resoluution HR-TEM-kuvauksia. Voit pyytää lisätietoja analyysivaihtoehdoista tarjouspyynnön yhteydessä.

Tof-ERDA-mittaus soveltuu kiinteiden näytemateriaalien alkuainekoostumuksen kvantitatiiviseen määritykseen ja syvyysprofilointiin. ToF-ERDA havaitsee kaikki alkuaineet ja vedyn eri isotoopit. Menetelmä tuottaa alkuainekohtaiset syvyysprofiilit määrittämällä kunkin alkuaineen pitoisuuden eri syvyyksillä näytteessä. Tyypillisesti detektioraja on 0,1–0,5 atomiprosenttia ja syvysresoluutio 5–20 nm. Menetelmä soveltuu 20–500 nm paksuisten ohutkalvojen analysointiin. Näytteen pinnan on oltava sileä, ja sen karheuden on oltava alle 10 nm, jotta mittaus pystytään suorittamaan. Menetelmä on luontaisesti kvantitatiivinen, kun analysoidaan ohutkalvoja tyypillisillä substraateilla, kuten pii (Si), galliumnitridi (GaN), piikarbidi (SiC), galliumarsenidi (GaAs) tai indiumfosfidi (InP). Siksi referenssinäytteitä ei tarvita kvantitatiivisten tulosten saamiseksi. Tämä tekniikka on erityisen hyödyllinen kevyiden alkuaineiden analysoinnissa. Normaalien TOF-ERDA mittausten lisäksi suoritamme myös LI-ERDA-mittauksia (tunnetaan myös nimellä Foil ERDA) vedyn isotooppien määrittämiseksi matalina pitoisuuksina. LI-ERDA:lla saavutetaan tyypillisesti 0.01 atomiprosentin määritysrajat vedyn isotoopeille ja päästään joidenkin materiaalien osalta jopa 1 nm syvyysresoluutioon. LI-ERDA:lla ei voida määrittää muita alkuaineita samanaikaisesti vedyn kanssa.

Näytteen kryo-SEM-kuvantaminen ja EDX-alkuainekartoitus. Menetelmä soveltuu erityisesti hauraille biologisille näytteille, jotka vaurioituvat helposti elektronisuihkun tai tyhjiön vaikutuksesta. Analyysin aluksi näyte pikajäädytetään, minkä jälkeen se kuvataan pyyhkäisyelektronimikroskoopilla. Lisäksi alkuainekoostumus kartoitetaan EDX-detektorilla. Tuloksena toimitetaan 10–20 SEM-kuvaa, 1–2 EDX-karttaa sekä sanallinen selostus havainnoista.

XRF on kvantitatiivinen ja kvalitatiivinen analyysimenetelmä, jota voidaan käyttää nesteiden ja kiinteiden aineiden alkuaineanalyysin tekemiseen. Tämä analyysi soveltuu näytteille, jotka eivät vaadi monimutkaista esikäsittelyä, varotoimia tai muita erityistoimenpiteitä. Mittaukseen käytetään lähtökohtaisesti aallonpituusdispersiivistä XRF-spektrometriä (WDXRF). Ilmoitathan tilauksen yhteydessä, jos haluat mittauksen energiadispersiivisellä XRF-spektrometrillä (EDXRF).

Isotiatsolinonien määritys elintarvikekontaktimateriaaleista ja kuluttajatuotteista. Isotiatsolinonit ovat tyypillisiä säilöntäaineita esimerkiksi kosmetiikassa, kemikaaleissa ja painoväreissä. Seuraavat yhdisteet sisältyvät perustason analyysiin: 1,2-bentsisotiatsol-3(2H)-oni eli bentsisotiatsolinoni (BIT, CAS: 2634-33-5), 2-metyyli-2H-isotiatsol-3-oni eli metyyli-isotiatsolinoni (MIT, CAS: 2682-20-4), 5-kloori-2-metyyli-2H-isotiatsol-3-oni eli kloorimetyyli-isotiatsolinoni (CMIT, CAS: 26172-55-4), CMIT/MIT 3:1 -seos (CAS: 55965-84-9). Lisäksi saatavilla on laajennettu analyysi matalammalla määritysrajalla. Se sisältää edellä mainittujen yhdisteiden lisäksi seuraavat yhdisteet: 2-oktyyli-2H-isotiatsol-3-oni eli oktyyli-isotiatsolinoni (OIT, CAS: 26530-20-1), 1,3-bentsotiatsoli-2-tioli eli 2-merkaptobentsotiatsoli (MBT, CAS: 149-30-4), 4,5-dikloori-2-oktyyli-2H-isotiatsol-3-oni eli dikloorioktyyli-isotiatsolinoni (DCOIT, CAS: 64359-81-5), 2-metyyli-1,2-bentsisotiatsol-3(2H)-oni eli metyylibentsisotiatsolinoni (MBIT, CAS: 2527-66-4). Isotiatsolinonien pitoisuutta on rajoitettu EU-lainsäädännöllä useissa tuoteryhmissä. Vaatimustenmukaisuutta voidaan arvioida mm. kosmetiikka-asetuksen, leludirektiivin tai elintarvikemuoveja koskevan asetuksen pohjalta. Lisäksi Saksan BfR:n suositus XXXVI rajoittaa isotiatsolinonien pitoisuutta elintarvikekontaktiin tarkoitetussa paperissa ja kartongissa. Suositusta sovelletaan yleisesti vaatimustenmukaisuuden arviointiin myös Suomessa ja muissa EU-maissa, koska näille materiaaleille ei ole yhdenmukaistettua EU-tason lainsäädäntöä.