TEM-kuvantaminen

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen.

Näytteen kuvaaminen läpäisyelektronimikroskoopilla (TEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX tai EDS). Tyypillisessä analyysissä näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Lisäksi saadaan alkuainekoostumus joko atomi- tai massaprosentteina. Tulokset voidaan ilmaista alkuainekarttana tai analysoitavan alueen tai pisteen alkuainespektrinä. Näytteet täytyy usein valmistella kuvantamista varten esimerkiksi FIB-menetelmällä. Näytevalmistelusta peritään lisämaksu. Tarjoamme myös korkean resoluution HR-TEM-kuvauksia. Voit pyytää lisätietoja analyysivaihtoehdoista tarjouspyynnön yhteydessä.

Näytteen kuvaaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX, EDS). Tyypillisesti näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Tuloksena saadaan myös analysoidun alueen alkuainekoostumus, joka voidaan esittää esimerkiksi alkuainekarttana. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella kuvausta varten metallipäällysteellä. Tarjoamme pyynnöstä myös poikkileikenäytteen valmistuksen. Tähän voidaan hyödyntää esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmiä.

Näytteen sisäisten rakenteiden 3D-kuvantaminen mikro- tai nanotietokonetomografialla (mikro-CT tai nano-CT), joka ei vahingoita näytettä. Menetelmällä saadaan tietoa kiinteiden rakenteiden tiheydestä, sisäisistä halkeamista, tyhjiöistä ja faasijakaumista. Analyysi soveltuu jauhemaisille materiaaleille, kuten lääke- ja kosmetiikkateollisuuden raaka-aineille, sekä kiinteille kappaleille, kuten piikiekoille ja koneiden komponeteille. Menetelmällä voidaan saavuttaa jopa 60 nm:n vokselikoko. Kuvantaminen voidaan toteuttaa mm. seuraavilla laitteistoilla: Bruker SkyScan 1272 CMOS, Bruker SkyScan 2214 CMOS, Zeiss Xradia 515 Versa. Saat lisätietoja näytevaatimuksista sekä menetelmän soveltuvuudesta eri materiaaleille, kun laitat viestiä asiantuntijoillemme alta löytyvällä lomakkeella.

Kristallijauheiden kvalitatiivinen tai vertaileva analyysi röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Partikkelikokojakauma määritetään läpäisyelektronimikroskoopilla (TEM) otetuista kuvista. Menetelmä soveltuu parhaiten alle 50 nm kokoisille hiukkasille. Hiukkasten muodosta riippuen analyysi sisältää joko halkaisijan tai pituuksien ja leveyksien määrityksen. Koon lisäksi TEM antaa laadullista tietoa partikkelien pinnanmuodoista. Analyysi soveltuu erityisesti epäsäännöllisen muotoisille ja muille kuin pyöreille hiukkasille, jotka ovat muodoltaan esimerkiksi kuitumaisia, sauvamaisia tai kristallimaisia. Perinteisemmillä menetelmillä (LD, DLS) ei saada luotettavaa tietoa vastaavien hiukkasten kokojakaumasta. Tuloksena saadaan TEM-kuvat ja hiukkasten kokojakauma joko halkaisijaan tai pituuteen ja leveyteen suhteutettuna. Näytteiden tulee olla täysin kuivia TEM-kuvantamista varten. Kysy lisätietoja näytevalmistelusta, jos näyte vaatii kuivaamista.

Jauhemaisen materiaalin kiteisten faasien tunnistaminen ja kvantitointi (Rietveld-analyysi) röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan kiteisille materiaaleille tai materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi. Mittauksen tarkkuus vaihtelee hieman matriisista ja tarkastelun alla olevasta faasista riippuen, mutta yleensä määritysraja on noin 0.1 %. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRD-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Ota yhteyttä asiantuntijoihimme keskustellaksesi saatavilla olevista lämpötila- ja atmosfäärivaihtoehdoista. Ilmoitathan mahdollisuuksien mukaan, mitä kidefaaseja näyte sisältää tilausta tehdessäsi, sillä tieto parantaa analyysin tarkkuutta. Menetelmä soveltuu kuitenkin myös tuntemattomien faasien tunnistukseen. Mittaukset voidaan suorittaa joko laboratorio-XRD:llä tai synkrotroni-XRD:llä.

Augerin elektronispektroskopia (AES) on yleinen menetelmä kiinteiden pintojen analysointiin. AES-mittauksen avulla voidaan selvittää näytteen alkuainekoostumus pinnalta ja eri syvyyksistä sekä tuottaa pintakuvia erityyppisistä sähköä johtavista ja puolijohtavista materiaaleista.

Korkean lämpötilan mikroskopia (engl. hot-stage microscopy, HSM) yhdistää mikroskooppikuvauksen termiseen analyysiin. Kun näytettä kuvataan mikroskoopilla eri lämpötiloissa, saadaan tietoa mm. seuraavista: Morfologia ja hiukkasten ominaisuudet, Faasimuutokset (esim. sulaminen, sublimoituminen, höyrystyminen), Kemialliset reaktiot, Kiteytymisen eteneminen. Analyysin tuloksena saadaan mikroskooppikuvia ja -videoita, jotka havainnollistavat näytteessä lämpötilan muutoksen seurauksena tapahtuneita muutoksia. Mittauslämpötilat voidaan valita 25–375 °C väliltä ja suhteellinen kosteus 5–90 %:n väliltä.