Läpäisyelektronimikroskopia (TEM-kuvantaminen)

TEM-analyysia käytetään pääasiassa elektroniikan ja nanoteknologian aloilla, mutta myös mikrobitutkimuksessa. Menetelmä tuottaa korkean erotuskyvyn kuvia laadunvalvonnan ja vika-analyysin tarpeisiin. Laitteistoon voidaan yhdistää lisädetektoreja (esim. EDX tai EELS), jotka mahdollistavat alkuainekoostumuksen määrityksen kuvantamisen yhteydessä.

Kaikki materiaalit eivät kestä TEM:n suurienergistä elektronisuihkua. Hauraita materiaaleja voidaan usein kuitenkin analysoida kryo-TEM-tekniikalla, jossa näyte jäädytetään nopeasti ennen kuvausta.

Elektronisuihku läpäisee vain alle 100 nm paksuisia näytteitä, joten paksummat näytteet on ohennettava esimerkiksi FIB-tekniikalla tai mikrotomilla. Tämä tekee menetelmästä näytettä vahingoittavan. Kokonaisia näytteitä voidaan tarkastella esimerkiksi SAM- ja mikro-CT-tekniikoilla.

Aberraatiokorjatuilla laitteilla päästään noin 0,1 nm erotuskykyyn ja parhailla laitteilla sen alle. Käytännössä resoluutiota rajoittavat useammin näytteen paksuus, näytteenvalmistelun laatu ja materiaalin säteilynkestävyys kuin mikroskooppi itse.

Näytteen on oltava alle 100 nm paksu, jotta elektronisuihku läpäisee sen. Paras kuvanlaatu edellyttää kuitenkin merkittävästi ohuempaa näytettä: atomitason erotuskykyä tavoiteltaessa 20–50 nm on sopiva paksuus. Erittäin ohuet rakenteet, kuten hiilinanoputket, ovat tässä suhteessa helppoja kuvauskohteita.

TEM-kuvantamisessa laaja elektronisuihku valaisee koko tarkasteltavan alueen kerralla, ja kuva muodostuu näytteen läpäisseiden elektronien interferenssistä. STEM-kuvantamisessa suihku on fokusoitu hyvin pieneksi keilaksi, joka pyyhkäisee näytettä piste pisteeltä. STEM soveltuu paremmin muun muassa Z-kontrastikuvantamiseen ja alkuainekartoitukseen. Molemmat toimintatilat löytyvät useimmista nykyaikaisista laitteista.

Lähes kaikkia materiaaleja voidaan kuvata, mutta näytteenvalmistus on joidenkin materiaalien kohdalla hyvin vaativa. Kuivat nanopartikkelit on esimerkiksi dispergoitava liuottimeen ennen näytteenvalmistelua, mikä ei aina ole yksinkertaista. Myös hauraiden kiinteiden materiaalien ohentaminen alle 100 nm paksuuteen voi olla haastavaa.

Aika riippuu näytteestä. Valmiiksi liuottimeen dispergoidun näytteen valmistelu on nopeaa: näyte annostellaan pisarana näytepidikkeelle ja kuivataan suodatinpaperilla, mihin kuluu muutama minuutti. Piikiekon poikkileikkeen valmistaminen FIB-SEM-laitteella sen sijaan vie helposti neljä tuntia.

EDX havaitsee näytteestä emittoituvia röntgensäteitä ja soveltuu useiden alkuaineiden nopeaan tunnistamiseen ja määritykseen, erityisesti raskaampien alkuaineiden osalta. EELS mittaa näytteen läpäisseiden elektronien energiahäviötä, ja se on selvästi tarkempi kevyille alkuaineille kuten litiumille, hiilelle, typelle ja hapelle. Kattavassa karakterisoinnissa tekniikoita käytetään usein rinnakkain.

Näytteenvalmistus on käytännössä aina näytettä rikkova: esimerkiksi FIB-SEM-laitteella irrotettu näytepala jättää alkuperäiseen kappaleeseen vaurioituneen kohdan. Itse kuvattava näytepala sen sijaan säilyy yleensä ehjänä, ja se voidaan tarvittaessa säilöä ja kuvata uudelleen, kunhan kuvauksessa käytetään näytteelle sopivia energioita.

Kryo-TEM on läpäisyelektronimikroskooppi, jonka näytetila on jäähdytetty nestemäisellä typellä. Jäähdytys mahdollistaa esimerkiksi biologisten näytteiden kuvantamisen omassa ympäristössään, mikä on merkittävä etu, sillä kuivatun näytteen rakenne poikkeaa usein merkittävästi alkuperäisestä. Näyte on jäädytettävä hyvin nopeasti eli vitrifioitava, jotta siihen ei muodostu jääkiteitä. Vitrifiointi tehdään upottamalla näyte nestemäisellä typellä jäähdytettyyn etaaniin tai propaaniin.

Measurlabs tarjoaa erilaisia laboratorioanalyyseja tuotekehittäjille ja laatujohtajille. Suoritamme osan analyyseista omassa laboratoriossamme, mutta enimmäkseen ulkoistamme ne huolella valikoiduille kumppanilaboratorioille. Tällä tavoin pystymme lähettämään kunkin näytteen sille sopivimpaan laboratorioon ja tarjoamaan asiakkaillemme korkealaatuisia analyyseja yli tuhannella eri menetelmällä.

Kun otat meihin yhteyttä tarjouspyyntölomakkeella tai sähköpostilla, yksi menetelmäasiantuntijoistamme ottaa mittauksesi hoitaakseen ja vastaa mahdollisiin kysymyksiisi. Saat kirjallisen tarjouksen, jossa on kerrottu mittauksen yksityiskohdat ja osoite, johon voit lähettää näytteet. Me huolehdimme sen jälkeen näytteiden toimittamisesta oikeisiin laboratorioihin ja kirjoitamme tuloksista sinulle selkeän mittausraportin.

Näytteet toimitetaan laboratorioomme yleensä lähetillä. Varmista yksityiskohdat asiantuntijamme kanssa ennen näytteiden lähettämistä.