LA-ICP-MS-mittaus ohutkalvonäytteille

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Tof-ERDA-mittaus soveltuu kiinteiden näytemateriaalien alkuainekoostumuksen kvantitatiiviseen määritykseen ja syvyysprofilointiin. ToF-ERDA havaitsee kaikki alkuaineet ja vedyn eri isotoopit. Menetelmä tuottaa alkuainekohtaiset syvyysprofiilit määrittämällä kunkin alkuaineen pitoisuuden eri syvyyksillä näytteessä. Tyypillisesti detektioraja on 0,1–0,5 atomiprosenttia ja syvysresoluutio 5–20 nm. Menetelmä soveltuu 20–500 nm paksuisten ohutkalvojen analysointiin. Näytteen pinnan on oltava sileä, ja sen karheuden on oltava alle 10 nm, jotta mittaus pystytään suorittamaan. Menetelmä on luontaisesti kvantitatiivinen, kun analysoidaan ohutkalvoja tyypillisillä substraateilla, kuten pii (Si), galliumnitridi (GaN), piikarbidi (SiC), galliumarsenidi (GaAs) tai indiumfosfidi (InP). Siksi referenssinäytteitä ei tarvita kvantitatiivisten tulosten saamiseksi. Tämä tekniikka on erityisen hyödyllinen kevyiden alkuaineiden analysoinnissa. Normaalien TOF-ERDA mittausten lisäksi suoritamme myös LI-ERDA-mittauksia (tunnetaan myös nimellä Foil ERDA) vedyn isotooppien määrittämiseksi matalina pitoisuuksina. LI-ERDA:lla saavutetaan tyypillisesti 0.01 atomiprosentin määritysrajat vedyn isotoopeille ja päästään joidenkin materiaalien osalta jopa 1 nm syvyysresoluutioon. LI-ERDA:lla ei voida määrittää muita alkuaineita samanaikaisesti vedyn kanssa.

Röntgenheijastuvuuden mittaus eli XRR-analyysi, jolla voidaan määrittää ohutkalvon tiheys (g/cm3), paksuus (nm) ja karheus (nm). Menetelmä soveltuu yksittäisten tai monikerroksisten ohutkalvojen karakterisointiin, sillä se tarjoaa tietoa näytteen yksittäisten kerrosten paksuudesta ja tiheydestä sekä rajapintojen karheudesta. Suurin mittaustarkkuus paksuuden määrityksessä saavutetaan näytteille, joissa kalvon tai kalvopinon yhteenlaskettu paksuus on enintään 150 nm ja pinnan karheus on alhainen (<5 nm). Paksumpia kalvoja ja pinnoitteita (jopa ~5 µm) sekä karkeampia pintoja voidaan myös karakterisoida, mutta kalvon tai kalvopinon paksuuden ja karheuden kasvaessa paksuuden määrityksen tarkkuus heikkenee tai siitä tulee mahdotonta XRR:lla. >150 mm kiekot leikataan yleensä paloiksi XRR mittausta varten. Kerrothan tarjouspyynnön yhteydessä, jos näytteesi on kasvatettu yli 150 mm kiekoille, joita et halua leikattavan. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRR-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Käytettävissä ovat seuraavat laitteet: Rigaku SmartLab, Panalytical X'Pert Pro MRD, Bruker D8 Discover.

Analyysin aikana näytteen pinta kuvannetaan Bruker Dimension Icon -atomivoimamikroskoopilla (AFM). Tyypillisesti näytteestä otetaan topologisia kuvia useasta eri kohdasta. Mittausalue on 5 x 5 mikrometriä, ellei toisin sovita.

Palveluumme kuuluu monia erilaisia ultrapuhtaan veden analyysejä. Testauksen hinta määräytyy valittujen analyysien ja näytteiden lukumäärän perusteella. Olethan yhteydessä Measurlabsiin saadaksesi tarjouksen. Testaukseen sopivat pullot toimitetaan asiakkaalle tilattujen analyysien perusteella. Alkuaineet (ICP-MS) Alkuaine-epäpuhtauksien määrittämisen osalta tarjoamme 36 alikuaineen peruspakettia sekä 67 alkuaineen laajaa analyysipakettia. Peruspaketti sisältää seuraavat 36 alkuainetta: Li, Be, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Sr, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Ta, W, Pt, Au, Tl, Pb, Bi. Laajempaan analyysiin sisältyy peruspakettiin sisältyvien elementtien lisäksi seuraavat alkuaineet: Ce, Cs, Dy, Er, Eu, Gd, Hf, Ho, In, Ir, La, Lu, Hg, Nd, Os, Pd, Pr, Re, Rh, Rb, Ru, Sm, Sc, Se, Te, Tb, Th, Tm, U, Yb, Y. Alkuaineiden raportointirajat riippuvat alkuaineesta ja näytematriisista, mutta vaihtelevat tyypillisesti 0,001 ppb ja 0,6 ppb välillä. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava teflonastioissa. Kovuus Veden kovuudelle voidaan antaa laskennallinen tulos ICP-MS tulosten perusteella. Pii ja piidioksidi (Si, SiO2) Palveluvalikoimaamme kuuluu kokonais-, liuenneen ja kolloidisen piidioksidin (SiO2) määritys. Kokonaispii analysoidaan ICP-OES tekniikalla ja liuennut pii UV-VIS menetelmällä (molybdeeni heteropolysini menetelmä). Kolloidinen piidioksidi lasketaan kokonaispiidioksidin ja liuenneen piidioksidin erotuksena. Kokonaisorgaaninen ja epäorgaanin hiili (TOC ja TIC) Tarjoamme TOC- ja TIC-määrityksen ultrapuhtaille vesinäytteille, määritysrajalla 5 ppb. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava sertifioiduissa 40 ml:n TOC-pulloissa. Epäorgaanisen hiilen (TIC) analyysi voidaan suorittaa myös TOC-analysaattorilla. Anionit (IC) Anioneille tarjoamme peruspakettia ja erillistä orgaanisten anionien pakettia. Peruspaketti sisältää seuraavat anionit: bromidi (Br), kloridi (Cl), fluoridi (F), nitraatti (NO3), nitriitti (NO2), fosfaatti (PO4) ja sulfaatti (SO4). Orgaanisten anionien analyysiin kuuluvat: asetaatti (CH3COO), formiaatti (HCO), glykolaatti (C2H3O3), propionaatti (C2H5CO2), butyraatti (C4H7O2). Raportointirajat riippuvat anionista ja näytematriisista, mutta vaihtelevat tyypillisesti 0,02–1 ppb:n välillä perus anioneille ja noin 25 ppb tasolla orgaanisille anioneille. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava HDPE-pulloissa. Kationit (IC) Kationien analyysipaketti sisältää seuraavien kationien määrityksen: ammonium (NH4), kalsium (Ca), litium (Li), magnesium (Mg), kalium (K) ja natrium (Na). Raportointirajat riippuvat anionista ja näytematriisista, mutta vaihtelevat tyypillisesti 2 ppb ja 5 ppb välillä. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava HDPE-pullossa. PFAS-yhdisteet (24 yhdistettä) Analyysi sisältää PFOS:n, PFOA:n, PFNA:n, PFHxS:n ja 20 muuta valittua PFAS-yhdistettä. Tarkempi yhdisteluettelo on saatavilla pyynnöstä. Tulosten raportointiraja on tyypillisesti 1 ng/L. Näyte on toimitettava muovisessa PFAS-vapaassa, mieluiten HDPE:stä valmistetussa pullossa.

VPD ICP-MS-menetelmällä voidaan havaita häviävän pienet metalliset epäpuhtaudet piikiekkojen ja ohutkalvojen pinnoilta. Analyysi perustuu näytteen pintakerroksen (~2 nm) liuottamiseen, minkä jälkeen metallien pitoisuudet mitataan liuoksesta. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: Perkin-Elmer NexION 350S ICP-MS, Perkin-Elmer Sciex ELAN 6100 DRC II ICP-MS, Thermo Fisher iCAP TQe ICP-MS, Finnigan element2 ICP-MS. Tarjoamme analyysipaketteja laajalle valikoimalle alkuaineita: 30 alkuainetta: Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Ti, W, V, Zn, Zr, 41 alkuainetta: Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Ga, Ge, Fe, Hf, Ir, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, Pb, Re, Sb, Sn, Sr, Ta, Te, Th, Ti, Tl, U, W, V, Y, Zn, Zr, Jalometallit: Ag, Au, Pt, Pd. Määritysraja on ppm–ppb-tasoa (107–1010at/cm2). Paketteja voidaan tarvittaessa laajentaa muilla alkuaineilla. Huomioithan kuitenkin, ettei ICP-MS-tekniikalla voida havaita monia kevyitä alkuaineita (mm. H, C, N, F ja O). Mittaus on suunniteltu 100, 150, 200 ja 300 mm piikiekkojen analysointiin. Kysy lisätietoja, jos tarvitset mittausta muun kokoisille kiekoille tai ohutkalvoille.

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.

Ohutkalvoröntgendiffraktio (engl. Grazing incidence X-ray diffraction, GIXRD) on röntgendiffraktion (XRD) muunnelma, ohutkalvojen ja ohuiden pintakerrosten paramentrien määrittämiseen. Mittauksen tuloksena saadaan seuraavat tiedot: XRD-spektri ja faasi(en) tunnistus, Kiteisyys, kidekoko, hilaparametrit ja jännitys faasille. HUOM. Nämä parametrit voidaan määrittää vain, jos näyte on erittäin kiteinen. Jos kiteisyys on riittämätön, parametrien määritys ei aina ole mahdollista.. Tarkimmat GI-XRD-tulokset saavutetaan tyypillisesti näytteille, joiden pintakerroksen paksuus on enintään 300 nm ja RMS-karheus alle 10 nm. Paksumpia kalvoja ja karheampia pintoja voidaan myös analysoida, mutta datan laatu on yleensä heikompi karheilla näytteillä, ja näytteen ominaisuudet yli 300 nm syvyydessä eivät yleensä heijastu mittaustuloksiin. Käytämme GI-XRD-mittauksiin seuraavia laitteistoja: Rigaku SmartLab, Panalytical X'Pert Pro MPD, Bruker D8 Discover, Malvern Empyrean. Mittaukset suoritetaan lähtökohtaisesti huoneenlämmössä ja normaalin ilmakehän alla, mutta lämpötiloja välillä 25–1100 °C voidaan käyttää ja kiteisyyttä tutkia lämpötilan funktiona. Mittauksia voidaan tehdä myös inertin kaasun alla tai vakuumissa tarpeen mukaan. Saat lisätietoja olosuhdevaihtoehdoista asiantuntijoiltamme.

Ryhmäviiveen dispersion (GDD, group delay dispersion) ja ryhmänopeuden dispersion (GVD, group velocity dispersion) määritys optisesta materiaalista valkoisen valon interferometrillä.

Näytteen kuvaaminen läpäisyelektronimikroskoopilla (TEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX tai EDS). Tyypillisessä analyysissä näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Lisäksi saadaan alkuainekoostumus joko atomi- tai massaprosentteina. Tulokset voidaan ilmaista alkuainekarttana tai analysoitavan alueen tai pisteen alkuainespektrinä. Näytteet täytyy usein valmistella kuvantamista varten esimerkiksi FIB-menetelmällä. Näytevalmistelusta peritään lisämaksu. Tarjoamme myös korkean resoluution HR-TEM-kuvauksia. Voit pyytää lisätietoja analyysivaihtoehdoista tarjouspyynnön yhteydessä.