Hiukkasmittaus ohutkavoille ja piikiekoille

Näytteen kryo-SEM-kuvantaminen ja EDX-alkuainekartoitus. Menetelmä soveltuu erityisesti hauraille biologisille näytteille, jotka vaurioituvat helposti elektronisuihkun tai tyhjiön vaikutuksesta. Analyysin aluksi näyte pikajäädytetään, minkä jälkeen se kuvataan pyyhkäisyelektronimikroskoopilla. Lisäksi alkuainekoostumus kartoitetaan EDX-detektorilla. Tuloksena toimitetaan 10–20 SEM-kuvaa, 1–2 EDX-karttaa sekä sanallinen selostus havainnoista.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Lisäksi helposti vahingoittuvat näytemateriaalit voidaan valmistella pikajäädytyksellä (kryo-SEM). Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen. Tarjoamme myös korkean lämpötilan SEM-kuvaukset jopa 1400 °C lämpötilassa. Voit pyytää tarjouksen täyttämällä alta löytyvän lomakkeen.

Näytteen kuvaaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX, EDS). Tyypillisesti näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Tuloksena saadaan myös analysoidun alueen alkuainekoostumus, joka voidaan esittää esimerkiksi alkuainekarttana. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella kuvausta varten metallipäällysteellä. Tarjoamme pyynnöstä myös poikkileikenäytteen valmistuksen. Tähän voidaan hyödyntää esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmiä.

Röntgenheijastuvuuden mittaus eli XRR-analyysi, jolla voidaan määrittää ohutkalvon tiheys (g/cm3), paksuus (nm) ja karheus (nm). Menetelmä soveltuu yksittäisten tai monikerroksisten ohutkalvojen karakterisointiin, sillä se tarjoaa tietoa näytteen yksittäisten kerrosten paksuudesta ja tiheydestä sekä rajapintojen karheudesta. Suurin mittaustarkkuus paksuuden määrityksessä saavutetaan näytteille, joissa kalvon tai kalvopinon yhteenlaskettu paksuus on enintään 150 nm ja pinnan karheus on alhainen (<5 nm). Paksumpia kalvoja ja pinnoitteita (jopa ~5 µm) sekä karkeampia pintoja voidaan myös karakterisoida, mutta kalvon tai kalvopinon paksuuden ja karheuden kasvaessa paksuuden määrityksen tarkkuus heikkenee tai siitä tulee mahdotonta XRR:lla. >150 mm kiekot leikataan yleensä paloiksi XRR mittausta varten. Kerrothan tarjouspyynnön yhteydessä, jos näytteesi on kasvatettu yli 150 mm kiekoille, joita et halua leikattavan. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRR-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Käytettävissä ovat seuraavat laitteet: Rigaku SmartLab, Panalytical X'Pert Pro MRD, Bruker D8 Discover.

Analyysin aikana näytteen pinta kuvannetaan Bruker Dimension Icon -atomivoimamikroskoopilla (AFM). Tyypillisesti näytteestä otetaan topologisia kuvia useasta eri kohdasta. Mittausalue on 5 x 5 mikrometriä, ellei toisin sovita.

Huokoisten kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan määritys BET-teorian (Brunauer–Emmett–Teller) mukaisesti. Analyysi voidaan suorittaa joko N2- tai Kr-kaasulla materiaalin odotetusta pinta-alasta riippuen. Tuloksina raportoidaan BET-käyrä sekä ominaispinta-ala (m2/g). Tarvittava näytemäärä riippuu materiaalin odotetusta ominaispinta-alasta. Nyrkkisääntönä kokonaispinta-alan tulisi olla vähintään 5 m2. Mittaus voidaan suorittaa seuraavilla laitteilla: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

VPD ICP-MS-menetelmällä voidaan havaita häviävän pienet metalliset epäpuhtaudet piikiekkojen ja ohutkalvojen pinnoilta. Analyysi perustuu näytteen pintakerroksen liuottamiseen, minkä jälkeen metallien pitoisuudet mitataan liuoksesta. Kiekon reuna-alue (esim. uloimmat 2 mm tai 5 mm) voidaan pyydettäessä jättää mittauksen ulkopuolelle. Tarjoamme analyysipaketteja laajalle valikoimalle alkuaineita: 58 alkuaineen analyysi: Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Pb, Pr, Rb, Sb, Sc, Se, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn, Zr., 41 alkuaineen analyysi: Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Ga, Ge, Fe, Hf, Ir, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, Pb, Re, Sb, Sn, Sr, Ta, Te, Th, Ti, Tl, U, W, V, Y, Zn, Zr, 30 alkuaineen analyysi: Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Ti, W, V, Zn, Zr, Vapaavalintainen 30 alkuaineen analyysi: mitkä tahansa 30 alkuainetta täydeltä 58 alkuaineen listalta., Jalometallit: jalometallien lisäys mihin tahansa analyysipakettiin Ag, Au, Pd, Pt, Rh, Ru, Ag, Au, Pt, Pd.. Paketteja voidaan tarvittaessa laajentaa muilla alkuaineilla. Huomioithan kuitenkin, ettei ICP-MS-tekniikalla voida havaita monia kevyitä alkuaineita (mm. H, C, N, F ja O)., Määritysraja on ppm–ppb-tasoa (106–1010at/cm2).. Mittaus on suunniteltu 100, 150, 200 ja 300 mm piikiekkojen analysointiin, mutta myös muun kokoisia kiekkoja ja ohutkalvoja on mahdollista analysoida. Analyysi toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: Perkin-Elmer NexION 350S ICP-MS, Perkin-Elmer Sciex ELAN 6100 DRC II ICP-MS, Thermo Fisher iCAP TQe ICP-MS, Finnigan element2 ICP-MS. Nopeutettu, 1–3 arkipäivän läpimenoaika on mahdollinen lisämaksua vastaan. Kerro meille organisaationne mittaustarpeista ja pyydä tarjous täyttämällä alta löytyvä lomake.

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.

Ohutkalvoröntgendiffraktio (engl. Grazing incidence X-ray diffraction, GIXRD) on röntgendiffraktion (XRD) muunnelma, ohutkalvojen ja ohuiden pintakerrosten paramentrien määrittämiseen. Mittauksen tuloksena saadaan seuraavat tiedot: XRD-spektri ja faasi(en) tunnistus, Kiteisyys, kidekoko, hilaparametrit ja jännitys faasille. HUOM. Nämä parametrit voidaan määrittää vain, jos näyte on erittäin kiteinen. Jos kiteisyys on riittämätön, parametrien määritys ei aina ole mahdollista.. Tarkimmat GI-XRD-tulokset saavutetaan tyypillisesti näytteille, joiden pintakerroksen paksuus on enintään 300 nm ja RMS-karheus alle 10 nm. Paksumpia kalvoja ja karheampia pintoja voidaan myös analysoida, mutta datan laatu on yleensä heikompi karheilla näytteillä, ja näytteen ominaisuudet yli 300 nm syvyydessä eivät yleensä heijastu mittaustuloksiin. Käytämme GI-XRD-mittauksiin seuraavia laitteistoja: Rigaku SmartLab, Panalytical X'Pert Pro MPD, Bruker D8 Discover, Malvern Empyrean, GNR APD2000PRO. Mittaukset suoritetaan lähtökohtaisesti huoneenlämmössä ja normaalin ilmakehän alla, mutta lämpötiloja välillä 25–1100 °C voidaan käyttää ja kiteisyyttä tutkia lämpötilan funktiona. Mittauksia voidaan tehdä myös inertin kaasun alla tai vakuumissa tarpeen mukaan. Saat lisätietoja olosuhdevaihtoehdoista asiantuntijoiltamme.