ESEM-kuvantaminen

Näytteen kryo-SEM-kuvantaminen ja EDX-alkuainekartoitus. Menetelmä soveltuu erityisesti hauraille biologisille näytteille, jotka vaurioituvat helposti elektronisuihkun tai tyhjiön vaikutuksesta. Analyysin aluksi näyte pikajäädytetään, minkä jälkeen se kuvataan pyyhkäisyelektronimikroskoopilla. Lisäksi alkuainekoostumus kartoitetaan EDX-detektorilla. Tuloksena toimitetaan 10–20 SEM-kuvaa, 1–2 EDX-karttaa sekä sanallinen selostus havainnoista.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Lisäksi helposti vahingoittuvat näytemateriaalit voidaan valmistella pikajäädytyksellä (kryo-SEM). Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen. Tarjoamme myös korkean lämpötilan SEM-kuvaukset jopa 1400 °C lämpötilassa. Voit pyytää tarjouksen täyttämällä alta löytyvän lomakkeen.

Näytteen kuvaaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX, EDS). Tyypillisesti näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Tuloksena saadaan myös analysoidun alueen alkuainekoostumus, joka voidaan esittää esimerkiksi alkuainekarttana. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella kuvausta varten metallipäällysteellä. Tarjoamme pyynnöstä myös poikkileikenäytteen valmistuksen. Tähän voidaan hyödyntää esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmiä.

Näytteen valmistelu elektronimikroskopiaa varten kohdennetulla ionisuihkulla (FIB, Focused Ion Beam). Menetelmä on eritäin tarkka, ja sillä voidaan valmistaa hyvin ohuita näytekappaleita SEM- tai TEM-kuvantamista varten. Saat pyynnöstä tarkan hinnan joko pelkälle FIB-näytevalmistelulle tai FIB-SEM- ja FIB-TEM-analyyseille.

Partikkelikokojakauma määritetään läpäisyelektronimikroskoopilla (TEM) otetuista kuvista. Menetelmä soveltuu parhaiten alle 50 nm kokoisille hiukkasille. Hiukkasten muodosta riippuen analyysi sisältää joko halkaisijan tai pituuksien ja leveyksien määrityksen. Koon lisäksi TEM antaa laadullista tietoa partikkelien pinnanmuodoista. Analyysi soveltuu erityisesti epäsäännöllisen muotoisille ja muille kuin pyöreille hiukkasille, jotka ovat muodoltaan esimerkiksi kuitumaisia, sauvamaisia tai kristallimaisia. Perinteisemmillä menetelmillä (LD, DLS) ei saada luotettavaa tietoa vastaavien hiukkasten kokojakaumasta. Tuloksena saadaan TEM-kuvat ja hiukkasten kokojakauma joko halkaisijaan tai pituuteen ja leveyteen suhteutettuna. Näytteiden tulee olla täysin kuivia TEM-kuvantamista varten. Kysy lisätietoja näytevalmistelusta, jos näyte vaatii kuivaamista.

Korkean lämpötilan mikroskopia (engl. hot-stage microscopy, HSM) yhdistää mikroskooppikuvauksen termiseen analyysiin. Kun näytettä kuvataan mikroskoopilla eri lämpötiloissa, saadaan tietoa mm. seuraavista: Morfologia ja hiukkasten ominaisuudet, Faasimuutokset (esim. sulaminen, sublimoituminen, höyrystyminen), Kemialliset reaktiot, Kiteytymisen eteneminen. Analyysin tuloksena saadaan mikroskooppikuvia ja -videoita, jotka havainnollistavat näytteessä lämpötilan muutoksen seurauksena tapahtuneita muutoksia. Mittauslämpötilat voidaan valita 25–375 °C väliltä ja suhteellinen kosteus 5–90 %:n väliltä.

Mikromuovien määritys ihmisperäisistä biologisista näytteistä valitulla analyysitekniikalla: µRaman-spektroskopia LOD: 5 µm, Tuloksena raportoidaan mikromuovipartikkelien määrä muovityypeittäin ja kokoluokittain per 1 ml tai 1 g näytettä.., µFTIR-spektroskopia LOD: 10 µm, Tuloksena raportoidaan mikromuovipartikkelien määrä muovityypeittäin ja kokoluokittain per 1 ml tai 1 g näytettä (katso esimerkkiraportti).., pyrolyysi-GC/MS LOD: 0,3 µm, Tuloksena raportoidaan muovipartikkelien massapitoisuus per 1 ml tai 1 g näytettä. Ei tarjoa suoraa tietoa partikkelien kokojakaumasta, mutta analyysi voidaan kohdistaa tiettyyn kokohaarukkaan kuuluville partikkeleille filtteröimällä näyte useaan kertaan erikokoisilla filttereillä... Näytematriisin monimutkaisuudesta johtuen hajottamiseen, homogenisointiin ja suodatukseen on kiinnitettävä erityishuomiota. Vaaditun näytevalmistelun laajuus voi vaikuttaa analyysin hintaan. Verinäytteet tulee yleensä pakata kuivajäähän. Tarjoamme myös logistiikkapalvelua ja -tukea näytelähetysten järjestämiseen. Sivulla näkyvä hintahaarukka pätee 25–75 näytteen erille (hinta vaihtelee valitusta menetelmästä riippuen). Voit pyytää tarjouksen analyysiprojektillesi täyttämällä alta löytyvän lomakkeen.

Röntgenheijastuvuuden mittaus eli XRR-analyysi, jolla voidaan määrittää ohutkalvon tiheys (g/cm3), paksuus (nm) ja karheus (nm). Menetelmä soveltuu yksittäisten tai monikerroksisten ohutkalvojen karakterisointiin, sillä se tarjoaa tietoa näytteen yksittäisten kerrosten paksuudesta ja tiheydestä sekä rajapintojen karheudesta. Suurin mittaustarkkuus paksuuden määrityksessä saavutetaan näytteille, joissa kalvon tai kalvopinon paksuus on enintään 200 nm ja pinnan karheus on alhainen (<5 nm). Paksumpia kalvoja ja pinnoitteita sekä karkeampia pintoja voidaan myös karakterisoida, mutta analyysin tarkkuus heikkenee paksuuden ja karheuden kasvaessa. >150 mm kiekot leikataan yleensä paloiksi XRR mittausta varten. Kerrothan tarjouspyynnön yhteydessä, jos näytteesi on kasvatettu yli 150 mm kiekoille, joita et halua leikattavan. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRR-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Käytettävissä ovat seuraavat laitteet: Rigaku SmartLab, Panalytical X'Pert Pro MRD, Bruker D8 Discover. Kerrothan tarjouspyynnön yhteydessä, jos mittaus tulee suorittaa tietyllä laitteella.

Analyysin aikana näytteen pinta kuvannetaan Bruker Dimension Icon -atomivoimamikroskoopilla (AFM). Tyypillisesti näytteestä otetaan topologisia kuvia useasta eri kohdasta. Mittausalue on 5 x 5 mikrometriä, ellei toisin sovita.

Hiukkasten määritys piikiekkojen tai ohutkalvojen pinnalta optisella hiukkaslaskurilla (optical particle counter). Analyysi suoritetaan luokan 10 puhdastilassa (ISO-luokka 4), ja saatavilla on useita eri laitteistoja (mm. KLA-Tencor Surfscan 6200 ja Candela CS10V). Tulokset esitetään hiukkasmäärinä kokoluokittain sekä taulukko- että histogrammimuodossa. Lisäksi toimitetaan kartat, joissa näkyy partikkelien sijoittuminen kiekon pinnalle. Huomioithan, että matalin mahdollinen havaitsemisraja (0,08 µm) koskee lateksihiukkasten havaitsemista paljaiden piikiekkojen pinnalta. Pienin havaittava partikkelikoko on suurempi ohutkalvoja analysoitaessa pinnoitteen aiheuttaman interferenssin takia. Kun pyydät tarjousta, ilmoita kiekkojen koko, tyyppi ja lukumäärä sekä mahdollisen pinnoitteen koostumus ja arvioitu paksuus.