HRMS-analyysi

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Measurlabs tarjoaa räätälöityjä analyysipaketteja tuntemattoman näytteen tunnistamiseen. Asiantuntijamme valmistelee analyysiehdotuksen asiakkaan informaation pohjalta. Analyyseillä pyritään tunnistamaan näytteen sisältämät yhdisteet sekä näiden yhdisteiden pitoisuudet. Tyypillisesti tuntemattoman aineen analysoinnissa käytetään seuraavia menetelmiä: CHNOS alkuaineanalyysi ja TGA: Näillä menetelmillä selvitetään, sisältääkö näyte orgaanisia vai epäorgaanisia yhdisteitä sekä onko näytteessä enemmän kuin yhtä ainesosaa. XRD, XRF, ICP ja IC: Näillä menetelmillä selvitetään yksityiskohtaisemmin näytteen epäorgaanisten yhdisteiden laadullisia ja määrällisiä ominaisuuksia. 1H- & 13C-NMR ja GC/HPLC-MS: Näillä menetelmillä voidaan määrittää näytteen orgaanisten yhdisteiden pitoisuuksia ja laadullisia ominaisuuksia. Koko Measurlabsin analyysikatalogia voidaan käyttää tuntemattomien näytteiden analysoinnissa, mikäli tarpeen. Olethan yhteydessä asiantuntijoihimme aloittaaksesi näytteellesi räätälöidyn analyysipaketin valmistelun. Huomioithan että ilmoitettu miniminäytemäärä on suositus, pienemmälläkin määrällä voidaan tehdä analyysejä.

Tof-ERDA-mittaus soveltuu kiinteiden näytemateriaalien alkuainekoostumuksen kvantitatiiviseen määritykseen ja syvyysprofilointiin. ToF-ERDA havaitsee kaikki alkuaineet ja vedyn eri isotoopit. Menetelmä tuottaa alkuainekohtaiset syvyysprofiilit määrittämällä kunkin alkuaineen pitoisuuden eri syvyyksillä näytteessä. Tyypillisesti detektioraja on 0,1–0,5 atomiprosenttia ja syvysresoluutio 5–20 nm. Menetelmä soveltuu 20–500 nm paksuisten ohutkalvojen analysointiin. Näytteen pinnan on oltava sileä, ja sen karheuden on oltava alle 10 nm, jotta mittaus pystytään suorittamaan. Menetelmä on luontaisesti kvantitatiivinen, kun analysoidaan ohutkalvoja tyypillisillä substraateilla, kuten pii (Si), galliumnitridi (GaN), piikarbidi (SiC), galliumarsenidi (GaAs) tai indiumfosfidi (InP). Siksi referenssinäytteitä ei tarvita kvantitatiivisten tulosten saamiseksi. Tämä tekniikka on erityisen hyödyllinen kevyiden alkuaineiden analysoinnissa. Normaalien TOF-ERDA mittausten lisäksi suoritamme myös LI-ERDA-mittauksia (tunnetaan myös nimellä Foil ERDA) vedyn isotooppien määrittämiseksi matalina pitoisuuksina. LI-ERDA:lla saavutetaan tyypillisesti 0.01 atomiprosentin määritysrajat vedyn isotoopeille ja päästään joidenkin materiaalien osalta jopa 1 nm syvyysresoluutioon. LI-ERDA:lla ei voida määrittää muita alkuaineita samanaikaisesti vedyn kanssa.

Palveluumme kuuluu monia erilaisia ultrapuhtaan veden analyysejä. Testauksen hinta määräytyy valittujen analyysien ja näytteiden lukumäärän perusteella. Olethan yhteydessä Measurlabsiin saadaksesi tarjouksen. Testaukseen sopivat pullot toimitetaan asiakkaalle tilattujen analyysien perusteella. Alkuaineet (ICP-MS) Alkuaine-epäpuhtauksien määrittämisen osalta tarjoamme 36 alikuaineen peruspakettia sekä 67 alkuaineen laajaa analyysipakettia. Peruspaketti sisältää seuraavat 36 alkuainetta: Li, Be, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Sr, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Ta, W, Pt, Au, Tl, Pb, Bi. Laajempaan analyysiin sisältyy peruspakettiin sisältyvien elementtien lisäksi seuraavat alkuaineet: Ce, Cs, Dy, Er, Eu, Gd, Hf, Ho, In, Ir, La, Lu, Hg, Nd, Os, Pd, Pr, Re, Rh, Rb, Ru, Sm, Sc, Se, Te, Tb, Th, Tm, U, Yb, Y. Alkuaineiden raportointirajat riippuvat alkuaineesta ja näytematriisista, mutta vaihtelevat tyypillisesti 0,001 ppb ja 0,6 ppb välillä. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava teflonastioissa. Kovuus Veden kovuudelle voidaan antaa laskennallinen tulos ICP-MS tulosten perusteella. Pii ja piidioksidi (Si, SiO2) Palveluvalikoimaamme kuuluu kokonais-, liuenneen ja kolloidisen piidioksidin (SiO2) määritys. Kokonaispii analysoidaan ICP-OES tekniikalla ja liuennut pii UV-VIS menetelmällä (molybdeeni heteropolysini menetelmä). Kolloidinen piidioksidi lasketaan kokonaispiidioksidin ja liuenneen piidioksidin erotuksena. Kokonaisorgaaninen ja epäorgaanin hiili (TOC ja TIC) Tarjoamme TOC- ja TIC-määrityksen ultrapuhtaille vesinäytteille, määritysrajalla 5 ppb. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava sertifioiduissa 40 ml:n TOC-pulloissa. Epäorgaanisen hiilen (TIC) analyysi voidaan suorittaa myös TOC-analysaattorilla. Anionit (IC) Anioneille tarjoamme peruspakettia ja erillistä orgaanisten anionien pakettia. Peruspaketti sisältää seuraavat anionit: bromidi (Br), kloridi (Cl), fluoridi (F), nitraatti (NO3), nitriitti (NO2), fosfaatti (PO4) ja sulfaatti (SO4). Orgaanisten anionien analyysiin kuuluvat: asetaatti (CH3COO), formiaatti (HCO), glykolaatti (C2H3O3), propionaatti (C2H5CO2), butyraatti (C4H7O2). Raportointirajat riippuvat anionista ja näytematriisista, mutta vaihtelevat tyypillisesti 0,02–1 ppb:n välillä perus anioneille ja noin 25 ppb tasolla orgaanisille anioneille. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava HDPE-pulloissa. Kationit (IC) Kationien analyysipaketti sisältää seuraavien kationien määrityksen: ammonium (NH4), kalsium (Ca), litium (Li), magnesium (Mg), kalium (K) ja natrium (Na). Raportointirajat riippuvat anionista ja näytematriisista, mutta vaihtelevat tyypillisesti 2 ppb ja 5 ppb välillä. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava HDPE-pullossa. PFAS-yhdisteet (24 yhdistettä) Analyysi sisältää PFOS:n, PFOA:n, PFNA:n, PFHxS:n ja 20 muuta valittua PFAS-yhdistettä. Tarkempi yhdisteluettelo on saatavilla pyynnöstä. Tulosten raportointiraja on tyypillisesti 1 ng/L. Näyte on toimitettava muovisessa PFAS-vapaassa, mieluiten HDPE:stä valmistetussa pullossa.

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Muovin kokonaisfluoripitoisuuden (F) määritys yhdellä seuraavista menetelmistä: Akkreditoitu EN 14582 -standardiin perustuva analyysi polttoionikromatografilla (CIC). Pohjoismaiden ministerineuvosto suosittelee menetelmää nopeaan fluoripitoisuuden määritykseen mm. pakkausmateriaaleista., EN 15408 mod. -standardiin perustuva analyysi happopommihajotuksella ja ionikromatografilla. Menetelmä soveltuu muovigranulaateille ja -levyille, ja sillä voidaan määrittää myös rikin (S), kloorin (Cl) tai bromin (Br) kokonaispitoisuudet.. Sivulla näkyvä hinta sisältää EN 14582 -standardin mukaisen analyysin sekä näytteen valmistelun (kuivaus ja jauhaminen alle 1 mm partikkeleiksi).

ICP-MS-tekniikka tarjoaa tietoa metallipitoisuuksista näytteessä. Mittaus sisältää seuraavien alkuaineiden määrityksen: Na, Mg, K, Ca, Li, Be, B, Al, Si, P, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se , Rb, Sr, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, Cs, Ba, Hf, Hg, Tl, Pb, Bi, U. Tuloksissa alkuaineiden pitoisuudet esitetään yksikössä mg/kg.

Hydroksyyliryhmien (-OH) pitoisuuksien määritys ligniininäytteistä 31P NMR:llä. Menetelmä soveltuu ligniinille, joka sisältää tai saattaa sisältää vapaita hydroksyyliryhmiä. Ligniini liuotetaan deuteroituun liuottimeen (tyypillisesti CDCl3:Pyridiini) ja siihen lisätään sisäinen standardiliuos. Näytteen + sisäisen standardin hydroksyyliryhmät fosforyloidaan ja seos analysoidaan 31P NMR:llä. Vapaiden hydroksyyliryhmien lukumäärä voidaan määrittää NMR-spektristä vertaamalla sisäisen standardin signaalia fosforyloidun näytemateriaalin signaaliin. Mittauksella voidaan määrittää seuraavat OH-ryhmät (yksikkö mmol/g): Alifaattinen OH, Fenolinen OH, Karboksyylihappo, Syringyl OH, Guajakoli OH, Katekolit, p-hydroksifenyyli OH, Kokonais-OH. Liuottimen valinta ja liuotuksen olosuhteet (esim. korkea lämpötila tai pitkä liukenemisaika) voivat vaikuttaa mittauksen hintaan.