XPS-analyysi

Röntgenfotoelektronispektroskopia (XPS) on tekniikka, jolla määritetään materiaalien pintojen alkuainekoostumusta ja atomien kemiallisia sidostiloja. Menetelmää käytetään laajasti eri teollisuudenaloilla tutkittaessa materiaaleja puolijohteista polymeereihin ja katalyytteihin.

PHI Genesis XPS laite
...ja yli 700 muuta tyytyväistä asiakasta

Tutustu XPS-mittauksiin tarkemmin

XPS-syvyysprofilointi

XPS-syvyysprofiilointi vuorottelee etsausjaksojen ja XPS-analyysijaksojen välillä. Menetelmä antaa semikvantitatiivista tietoa alkuainekoostumuksesta (at. %) syvyyden funktiona. Myös atomien sitoutumis- ja elektronitilat voidaan määrittää syvyyden funktiona. Kyseessä on tuhoava tekniikka, joka soveltuu halkaisijaltaan 10 µm - muutama 100 µm suuruisille näytteille. Käytämme analyysiin yleensä jotain seuraavista laitteistoista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000.
840–1 538 €
Lue lisää

XPS-mittaus

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.
438–960 €
Lue lisää

Hinnat ilmoitettu ilman arvonlisäveroa.

  • Nopeat tulokset
  • Henkilökohtaista apua asiantuntijoilta
  • Kilpailukykyiset hinnat
  • Takuu tulosten oikeellisuudesta

Mikä XPS on ja mihin sitä käytetään?

Röntgenfotoelektronispektroskopia (XPS) on pinta-analyysitekniikka, jota käytetään määrittämään alkuainekoostumusta ja sitä, miten atomit ovat sitoutuneet toisiinsa. Se voi havaita kaikki alkuaineet vetyä (H) ja heliumia (He) lukuun ottamatta. XPS on erittäin pintaherkkä, ja sen tyypillinen analysointisyvyys on 3–9 nanometriä (noin 20-60 atomikerrosta), tai 300 nm saakka käytettäessä syvyysprofilointia. Tyypillinen detektioraja alkuaineille on 0.1-1 atomi%, riipuen alkuaineesta ja tutkittavasta näytteestä.

XPS tarjoaa kahdentyyppistä avaintietoa:

  • Alkuainekoostumus: Mitä alkuaineita näytteen pinnalla on ja mitkä ovat niiden pitoisuudet.

  • Kemialliset tilat: Miten kyseiset alkuaineet ovat sitoutuneet (esim. onko hiili C–C-, C–O- vai C=O-sidoksessa).

Koska XPS:ää voidaan käyttää lähes minkä tahansa kiinteän ja kuivan materiaalin karakterisointiin, tekniikkaa käytetään rutiininomaisesti monenlaisten materiaalien tutkimiseen, kuten puolijohteet, metallit, tekniset muovit, pinnoitteet, katalyytit ja kuidut. Yleisiä sovelluksia ovat ohutkalvojen atomikoostumuksen määrittäminen, katalyyttitutkimukset, tartuntaominaisuudet, kostutettavuus, korroosio jne.

Miten XPS toimii?

XPS-mittauksessa näytettä pommitetaan röntgensäteillä, joilla on riittävästi energiaa irrottamaan elektroneja materiaalin pinnan atomeista. Näiden emittoituvien elektronien (joita kutsutaan fotoelektroneiksi) energiat ovat kvantittuneet ja ne ovat ominaisia niille atomeille ja niiden muodostamille kemiallisille sidoksille, joista fotoelektronit ovat peräisin. Mittaamalla emittoituneiden fotoelektronien lukumäärää ja energioita tuotetaan XPS-spektri. Näistä tiedoista voidaan määrittää seuraavat asiat:

  • Mitä alkuaineita näyte sisältää.

  • Alkuaineiden määrät.

  • Niiden kemialliset ympäristöt (esim. sidosten tyypit).

  • Miten nämä ominaisuudet muuttuvat syvyyden mukaan maksimissa 300 nm syvyyten (käytettäessä syvyysprofilointia, lisätietoja alla).

XPS-syvyysprofilointi

Vaikka XPS on hyvin pintaherkkä ja analysointisyvyys rajoittuu vain noin 3–9 nm:iin, syvyysprofilointi voidaan tehdä suorittamalla ensin XPS-mittaus, poistamalla sitten tunnettu määrä materiaalia varattujen ionien etsauksella (prosessi nimeltä sputterointi) ja suorittamalla sitten uusi XPS-analyysi. Toistamalla tätä sykliä monta kertaa saadaan aikaan atomien syvyysprofiileja.

Ionisyövytyksen (jäljempänä "sputterointi") aikana tutkittavaa materiaalia pommitetaan energisillä varatuilla ioneilla, jotka etsaavat näytteen pintaa. Argonioneja (Ar+), argonklusteri-ioneja (Arn+) tai Buckminsterfullereeniklusteri C60+ ioneja käytetään yleisesti materiaalin sputterointiin. Argonionia käytetään yleisesti metallisten ja keraamisten materiaalien syvyysprofilointiin, jotka ovat resistantteja sputteroinnille, kun taas argonklusteri- tai Buckminsterfullereenisputterointia käytetään, kun näytemateriaali on orgaanista tai muuten herkkää sputteroinnille. Tyypillisesti sputterointiin käytetään ioneja, joiden energia on 0,5–5 keV, riippuen halutusta etsausnopeudesta ja näytemateriaalista.

Toistamalla XPS-mittaus- ja sputterointivaiheita on mahdollista tehdä syvyysprofilointi 1–300 nanometrin paksuisille pintakerroksille kohtuullisilla mittausajoilla. Erityistapauksissa syvyysprofilointi voidaan tehdä jopa mikrometrin syvyyteen.

Näytevaatimukset ja valmistelu

Näytteiden on oltava kuivia ja vapaita haihtuvista yhdisteistä, koska mittaukset suoritetaan yleisimmin ultrakorkeassa tyhjiössä (UHV). Sopivia näytetyyppejä ovat:

  • Kiinteät aineet (esim. bulkkimateriaalit, kiinteät katalyytit)

  • Jauheet & kuidut

  • Pinnoitteet, ohutkalvot, yms

Tyypillisesti suositeltava näytekoko on noin 1 × 1 cm, vaikka suurempia tai pienempiä näytteitä voidaan usein käsitellä. Erityisiä näytteenvalmisteluvaiheita ei vaadita kuiville materiaalinäyteille. Märät näytteet vaativat kuivauksen ennen mittausta. Jauhenäytteet vaativat kiinnittämistä johtavalle hiiliteipille tai metallifoliolle (esim. indium).

XPS Variaatiot

Tyypillisesti XPS-mittaukset tehdään laboratoriomittakaavan laitteilla, jotka tarjoavat kustannustehokkuutta ja mittaukset saadaan suoritettua nopeasti näytteiden vastaanoton jälkeen. Nämä laitteet käyttävät kiinteän energian röntgenlähteitä (alumiini, magnesium, kromi jne.), joiden säteen intensiteetti on rajallinen. Tämä tarkoittaa, että röntgensäteen energiaa ei voida muuttaa analysointisyvyyden säätämiseksi, ja saavutettu spektrinen resoluutio ja signaali-kohinasuhde ovat vain kohtalaisia.

Laboratoriomittakaavan XPS:n rajoitukset ovat yleensä merkityksettömiä, kun kiinnostuksen kohteena olevat näytteet koostuvat vain muutamasta kemiallisesti erilaisesta faasista ja tavoitteena on tutkia pinnan muutaman ylimmän nanometrin kerrosta. Rajoitukset tulevat merkityksellisiksi analysoitaessa näytteitä, jotka koostuvat lukuisista eri faaseista, joiden XPS-piikit (emittoituneiden fotoelektronien energiat) ovat lähellä toisiaan, tai kun tavoitellaan hyvin pientä (<3 nm) tai suurta (>10 nm) analysointisyvyyttä.

Synkrotroni-XPS tarjoaa merkittävästi korkeamman intensiteetin primäärisen röntgensäteen kuin laboratoriomittakaavan laite. Tämän seurauksena synkrotronipohjaisen XPS:n spektrinen resoluutio on huomattavasti parempi kuin laboratoriomittakaavan laitteen. Primäärisen röntgensäteen energiaa voidaan säätää synkrotroniasetelmassa. Tämä mahdollistaa analysointisyvyyden säätämisen muutamasta nanometristä jopa 30 nm:iin tai enemmän. Näiden etujen vuoksi synkrotronipohjaista XPS:ää käytetään usein, kun näytteet koostuvat useista faaseista ja halutaan erittäin yksityiskohtaista tietoa pintatomien sidoksista. Näillä eduilla on myös haittapuolensa; synkrotroni-XPS:n läpimenoajat ovat tyypillisesti hieman pidempiä ja hinnat hieman korkeampia verrattuna laboratoriomittakaavan XPS:ään.

Vaikka useimmat XPS-mittaukset suoritetaan ultrakorkeassa tyhjiössä, mikä estää haihtuvia yhdisteitä sisältävien näytteiden karakterisoinnin, lähes ympäristönpaineen XPS (NAP-XPS) -laitteistot, joita on saatavilla pääasiassa synkrotronilaitoksissa, mahdollistavat kemiallisten muutosten mittaamisen näytteen pinnalla eri annosteltujen kaasujen (H2O, N2, jne.) läsnäollessa korkeammissa paineissa (noin 30 mbar). Tämä mahdollistaa katalyysireaktioiden, pinta-adsorption, korroosion in-situ-tutkimukset sekä pintojen välituotteiden karakterisoinnin ALD-prosessien alkuvaiheissa.

Rajoitukset ja täydentävät menetelmät

Vaikka XPS:ää voidaan käyttää monenlaisten kiinteiden materiaalien tutkimiseen, sillä on tiettyjä rajoituksia. Metelmä on pintaherkkä, eli jos koko näytteen alkuainepitoisuudet halutaan selvittää, XRF on parempi vaihtoehto. XPS:n alkuainekohtainen deterktioraja on tyypillisesti noin 0.1-1 atomiprosenttia. Siksi menetelmä ei sovellu alhaisten alkuainepitoisuuksien analysointiin, vaan herkempiä menetelmiä, kuten VPD-ICP-MS, TXRF, SIMS, Tof-SIMS tai ATD-GC-MS tulee hyödyntää. Näiden rajoitusten lisäksi XPS ei havaitse vetyä (H). Vetypitoisuuksien analysoimiseksi tulee käyttää ToF-ERDA tai SIMS tekniikoita.

Tarvitsetko XPS-analyysin?

Measurlabs tarjoaa XPS-mittauksia monentyyppisille näytteille kuten ohutkalvoille, metalleille ja orgaanisille materiaaleille. Kumppanilaboratorioverkostomme kautta meillä on käytössämme useita laitteistoja (lisätietoja XPS-palvelusivullamme, myös synkrotroni XPS on saatavilla), ja pystymme siten hyvin vastaamaan erilaisiin pinta- ja syvyysprofiilianalyyseihin liittyviin vaatimuksiin. Analysoimme tarvittaessa myös suuria näytemääriä nopeasti – ota yhteyttä alla olevan lomakkeen kautta keskustellaksesi asiantuntijoidemme kanssa ja pyytääksesi tarjouksen.

Soveltuvat näytematriisit

  • Katalyytit
  • Ohutkalvot (ALD, CVD, PVD jne.)
  • Puolijohteet
  • Muovit ja muovipinnoitteet
  • Metallit
  • Lasi
  • Kuidut ja kuitukomposiitit

XPS-menetelmän yleisiä käyttötarkoituksia

  • Ohutkalvojen atomistoikiometrioiden määrittäminen
  • Pintojen hapettumistilan tutkiminen valmistuksen jälkeen
  • Katalyyttitutkimukset
  • Voiteluaineiden, liimojen ja puhdistusaineiden vaikutusten arviointi
  • Epäpuhtauksien tunnistaminen metalli-, muovi-, lasi- ja kuitupinnoilla
  • Korroosion, hapettumisen, nitridoinnin ja hiiletyksen vaikutusten tarkastelu

Ota yhteyttä

Ota yhteyttä alla olevalla lomakkeella, niin saat tarjouksen testauspalveluista yhdessä arkipäivässä.

Voimme laatia tarjouksen nopeammin, kun sisällytät viestiin seuraavat tiedot:

  • Näytteiden lukumäärä ja näytemateriaalin tarkka kuvaus
  • Testaustarpeen toistuvuus: kuinka usein tarvitsette vastaavia testejä?

Onko sinulla kysymyksiä tai tarvitsetko apua? Lähetä meille sähköpostia tai soita myyjillemme.

Usein kysytyt kysymykset

Mikä Measurlabs on?

Measurlabs tarjoaa erilaisia laboratorioanalyyseja tuotekehittäjille ja laatujohtajille. Suoritamme osan analyyseista omassa laboratoriossamme, mutta enimmäkseen ulkoistamme ne huolella valikoiduille kumppanilaboratorioille. Tällä tavoin pystymme lähettämään kunkin näytteen sille sopivimpaan laboratorioon ja tarjoamaan asiakkaillemme korkealaatuisia analyyseja yli tuhannella eri menetelmällä.

Miten palvelu toimii?

Kun otat meihin yhteyttä tarjouspyyntölomakkeella tai sähköpostilla, yksi menetelmäasiantuntijoistamme ottaa mittauksesi hoitaakseen ja vastaa mahdollisiin kysymyksiisi. Saat kirjallisen tarjouksen, jossa on kerrottu mittauksen yksityiskohdat ja osoite, johon voit lähettää näytteet. Me huolehdimme sen jälkeen näytteiden toimittamisesta oikeisiin laboratorioihin ja kirjoitamme tuloksista sinulle selkeän mittausraportin.

Kuinka lähetän näytteeni?

Näytteet toimitetaan laboratorioomme yleensä lähetillä. Varmista yksityiskohdat asiantuntijamme kanssa ennen näytteiden lähettämistä.