Yksikide-XRD-mittaus

Measurlabs tarjoaa räätälöityjä analyysipaketteja tuntemattoman näytteen tunnistamiseen. Asiantuntijamme valmistelee analyysiehdotuksen asiakkaan informaation pohjalta. Analyyseillä pyritään tunnistamaan näytteen sisältämät yhdisteet sekä näiden yhdisteiden pitoisuudet. Tyypillisesti tuntemattoman aineen analysoinnissa käytetään seuraavia menetelmiä: CHNOS alkuaineanalyysi ja TGA: Näillä menetelmillä selvitetään, sisältääkö näyte orgaanisia vai epäorgaanisia yhdisteitä sekä onko näytteessä enemmän kuin yhtä ainesosaa. XRD, XRF, ICP ja IC: Näillä menetelmillä selvitetään yksityiskohtaisemmin näytteen epäorgaanisten yhdisteiden laadullisia ja määrällisiä ominaisuuksia. 1H- & 13C-NMR ja GC/HPLC-MS: Näillä menetelmillä voidaan määrittää näytteen orgaanisten yhdisteiden pitoisuuksia ja laadullisia ominaisuuksia. Koko Measurlabsin analyysikatalogia voidaan käyttää tuntemattomien näytteiden analysoinnissa, mikäli tarpeen. Olethan yhteydessä asiantuntijoihimme aloittaaksesi näytteellesi räätälöidyn analyysipaketin valmistelun. Huomioithan että ilmoitettu miniminäytemäärä on suositus, pienemmälläkin määrällä voidaan tehdä analyysejä.

Hydroksyyliryhmien (-OH) pitoisuuksien määritys ligniininäytteistä 31P NMR:llä. Menetelmä soveltuu ligniinille, joka sisältää tai saattaa sisältää vapaita hydroksyyliryhmiä. Ligniini liuotetaan deuteroituun liuottimeen (tyypillisesti CDCl3:Pyridiini) ja siihen lisätään sisäinen standardiliuos. Näytteen + sisäisen standardin hydroksyyliryhmät fosforyloidaan ja seos analysoidaan 31P NMR:llä. Vapaiden hydroksyyliryhmien lukumäärä voidaan määrittää NMR-spektristä vertaamalla sisäisen standardin signaalia fosforyloidun näytemateriaalin signaaliin. Mittauksella voidaan määrittää seuraavat OH-ryhmät (yksikkö mmol/g): Alifaattinen OH, Fenolinen OH, Karboksyylihappo, Syringyl OH, Guajakoli OH, Katekolit, p-hydroksifenyyli OH, Kokonais-OH. Liuottimen valinta ja liuotuksen olosuhteet (esim. korkea lämpötila tai pitkä liukenemisaika) voivat vaikuttaa mittauksen hintaan.

HRMS-analyysi (korkean resoluution massaspektrometria) yhdisteiden molekyylimassan määrittämiseen. Tarkkuutensa ansiosta HRMS-mittaus soveltuu erinomaisesti niin pienten orgaanisten molekyylien kuin suurten makromolekyylien rakenteen tunnistamiseen. Näytevaatimukset: Analyysiä varten tarvitaan tiedot näytteen liukoisuudesta tyypillisissä HPLC-liuottimissa (esim. vesi, metanoli, asetonitriili)., Mittauksessa käytetään lisäaineena 0,1 % muurahaishappoa. Näytemateriaalin tulee olla yhteensopiva hapon kanssa., Jos mahdollista, pyydämme toimittamaan tiedot analyytin odotetusta molekyylipainosta ja molekyylirakenteesta ChemDraw-tiedostona..

Materiaalien magneettisten ominaisuuksien määritys magneettikentän funktiona. Mittaukseen käytetään värähtelevän näytteen magnetometriä (vibrating-sample magnetometer, VSM), jota kutsutaan myös Foner-magnetometriksi. Mittaus perustuu Faradayn induktiolakiin, jonka mukaan muuttuva magneettikenttä tuottaa sähkökentän. Tämän sähkökentän ominaisuuksia voidaan mitata, jolloin saadaan tietoa magneettikentän muutoksista. Magnetometrillä voidaan mitata mm. magneettista momenttia ja koersitiviteettiä sekä hystereesisilmukkaa. Lisäksi alhaisessa lämpötilassa toteutetulla VSM-mittauksella voidaan todeta Meissnerin ilmiö suprajohtavissa ohutkalvoissa. Projektit hinnoitellaan tapauskohtaisesti, ja hintahaarukan alempaa päätä sovelletaan suurille näytemäärille. Saat tarkan hinta-arvion ottamalla yhteyttä asiantuntijoihimme.

Volumetrinen (staattinen) tai dynaaminen kemisorptio hiilimonoksidilla (CO) tai vedyllä (H2). Mittausta käytetään yleensä katalyyttisen aktiivisuuden ja aktiivisten kohtien määritykseen. Lämpötila-ohjelmoiduilla analyyseillä (engl. TPX, temperature-programmed experiments) saadaan lisäksi tietoa adsorboituvista ja katalyytin pinnalle muodostuvista aineista. Kemisorptiossa voidaan käyttää myös muita kaasuja. Pyydä lisätietoja asiantuntijoiltamme.

Urealiuos (esim. AdBlue) on lisäaine, jota käytetään dieselautoissa. Urealiuoksen käyttö helpottaa typen oksideiden katalyyttistä pelkistystä ja parantaa näin ilmanlaatua. ISO 22241:2019:n mukainen urealiuoksen testauspaketti sisältää seuraavat analyysit: Ureapitoisuus (ISO 22241-2C), Tiheys 20 °C:ssa (EN ISO 12185) , Taitekerroin 20 °C:ssa (ISO 22241-2C), Alkalisuus NH₃:na (ISO 22241-2D), Biureetti (ISO 22241-2E), Aldehydit (ISO 22241-2F), Liukenematon aine (ISO 22241-2G), Fosfaatti (ISO 22241-2H), Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Ni ja Zn pitoisuudet (ISO 22241-2I).

Tätä testiä käytetään arvioimaan elintarvikkeiden kanssa kosketuksiin joutuvien paperien ja kartonkien värinkestävyyttä. Käytettävät simulantit ovat: Oliiviöljy, 3% etikkahappo, Keinotekoinen sylki (emäksinen suolaliuos), Tislattu vesi. Testillä voidaan varmentaa, että ruokapakkauksesta ei siirry ruokaan liian suurta määrää väriaineita.

Röntgenheijastuvuuden mittaus eli XRR-analyysi, jolla voidaan määrittää ohutkalvon tiheys (g/cm3), paksuus (nm) ja karheus (nm). Menetelmä soveltuu yksittäisten tai monikerroksisten ohutkalvojen karakterisointiin, sillä se tarjoaa tietoa näytteen yksittäisten kerrosten paksuudesta ja tiheydestä sekä rajapintojen karheudesta. Suurin mittaustarkkuus paksuuden määrityksessä saavutetaan näytteille, joissa kalvon tai kalvopinon yhteenlaskettu paksuus on enintään 150 nm ja pinnan karheus on alhainen (<5 nm). Paksumpia kalvoja ja pinnoitteita (jopa ~5 µm) sekä karkeampia pintoja voidaan myös karakterisoida, mutta kalvon tai kalvopinon paksuuden ja karheuden kasvaessa paksuuden määrityksen tarkkuus heikkenee tai siitä tulee mahdotonta XRR:lla. >150 mm kiekot leikataan yleensä paloiksi XRR mittausta varten. Kerrothan tarjouspyynnön yhteydessä, jos näytteesi on kasvatettu yli 150 mm kiekoille, joita et halua leikattavan. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRR-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Käytettävissä ovat seuraavat laitteet: Rigaku SmartLab, Panalytical X'Pert Pro MRD, Bruker D8 Discover.

Huokoisten kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan määritys BET-teorian (Brunauer–Emmett–Teller) mukaisesti. Analyysi voidaan suorittaa joko N2- tai Kr-kaasulla materiaalin odotetusta pinta-alasta riippuen. Tuloksina raportoidaan BET-käyrä sekä ominaispinta-ala (m2/g). Tarvittava näytemäärä riippuu materiaalin odotetusta ominaispinta-alasta. Nyrkkisääntönä kokonaispinta-alan tulisi olla vähintään 5 m2. Mittaus voidaan suorittaa seuraavilla laitteilla: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Dilatometrillä määritetään kiinteän näytteen dimensionaalinen muutos lämpötilan funktiona. Mittauksen lämpötila-alue on 25 °C–1 600 °C, mutta mittaus voidaan suorittaa myös kryogeenisissä olosuhteissa, jolloin lämpötila-alue on -175 °C–300 °C. Mittauksen tuloksena saadaan materiaalin lämpölaajenemiskerroin sekä näytekappaleen pituuden muutos, molemmat lämpötilan funktiona. Mittaus on mahdollista suorittaa ilma-atmosfäärin lisäksi Ar-, CO₂-, N₂- tai O₂-atmosfäärissä. Voit tehdä tarjouspyynnön alta löytyvällä lomakkeella. Analyysin hinta riippuu testiolosuhteista, joten kuvailethan niitä mahdollisimman tarkasti.