Röntgendiffraktio

Röntgendiffraktio (XRD) on menetelmä, jota käytetään materiaalien rakenteen, koostumuksen ja fysikaalisten ominaisuuksien tutkimiseen niiden kiderakenteita analysoimalla. XRD:llä voidaan myös tunnistaa kiteisiä aineita. 

XRD:tä hyödynnetään yleisesti materiaalitieteessä, mutta siitä on apua myös monilla teollisuudenaloilla erilaisten materiaalien tuotekehityksessä ja tuotantoprosessien tehostamisessa.

  • Nopeat tulokset
  • Henkilökohtaista apua asiantuntijoilta
  • Kilpailukykyiset hinnat
  • Takuu tulosten oikeellisuudesta

Röntgendiffraktiota (X-ray diffraction, XRD) käytetään kiteisten materiaalien kristallografisen rakenteen, eli kiderakenteen ominaisuuksien määrittämiseen. Kiderakenne tarkoittaa hiukkasten (atomien, ionien tai molekyylien) järjestystä kiteisessä aineessa, jossa ne ovat järjestäytyneet säännöllisiksi toistuviksi yksiköiksi. Natriumkloridi (ruokasuola) ja timantti ovat esimerkkejä kiteisistä aineista, mutta kaikilla kiinteillä aineilla on jonkinlainen kiderakenne. Tämän rakenteen komponentit ovat yleensä kidetasoja, toisin sanoen atomeja, jotka ovat asettuneet päällekkäisiksi tasoiksi tietyillä etäisyyksillä. Nämä etäisyydet voidaan mitata XRD:llä.

Diffraktioilmiö

XRD perustuu ilmiöön, jota kutsutaan diffraktioksi. Diffraktiossa säännöllisessä järjestyksessä olevat sirottavat kappaleet tuottavat säännöllisiä pallomaisia säteilyn aaltoja, kun säteily osuu niihin ja heijastuu niistä. Tätä kutsutaan elastiseksi sironnaksi. Lähes kaikissa suunnissa heijastetut aallot kumoavat toisensa, mitä kutsutaan vaimentavaksi eli destruktiiviseksi interferenssiksi. Muutamissa tietyissä suunnissa aallot kuitenkin summautuvat vahvistaen toisiaan, mitä kutsutaan vahvistavaksi eli konstruktiiviseksi interferenssiksi. Nämä tietyt suunnat näkyvät kirkkaina heijastuksiksi kutsuttuina pisteinä muodostuneessa diffraktiokuviossa. Tätä ilmiötä voidaan kuvata Braggin lain avulla: 2dsinθ = nλ, missä d on diffraktoivien (aaltoja heijastavien) tasojen tai kappaleiden välinen etäisyys, θ on heijastuneen säteilyn kulma, n on kokonaisluku, joka edustaa sirottajien määrää, ja λ on käytetyn säteilyn aallonpituus. Diffraktiokuviot johtuvat siis sähkömagneettisen säteilyn aalloista, jotka heijastuvat säännöllisestä sirottavien kappaleiden matriisista.

Diffraktio XRD:ssä

Diffraktiota voidaan soveltaa erilaisten materiaalien atomitasolla, kun röntgensäteitä käytetään sähkömagneettisena säteilynä diffraktiokuvion tuottamiseksi. Röntgensäteet ovat hyvä työkalu kiderakenteiden määrittämiseen, koska röntgensäteiden aallonpituus (λ) on usein samaa suuruusluokkaa kuin materiaalissa olevien kidetasojen välimatkojen (d) pituudet. XRD:ssä röntgensäteet siroutuvat kiderakenteen atomeista pääasiassa siksi, että ne vuorovaikuttavat atomien elektronien kanssa. Diffraktoitujen röntgensäteiden tuottama diffraktiokuvio on erilainen kullekin aineelle sille ominaisen atomien tai molekyylien järjestyksen vuoksi. Materiaalista diffraktoituneiden röntgensäteiden intensiteetit ja sirontakulmat mitataan röntgenanalysaattorilla. Mittauksen lopputulos on diffraktogrammi, eli kuvaaja, jossa röntgensäteen intensiteetti on esitetty y-akselilla ja saapuvan ja diffraktoidun röntgensäteen välinen kulma x-akselilla. Kun mitataan kulmat, joissa konstruktiivinen interferenssi tapahtuu ja heijastukset ilmenevät, sekä tiedetään käytettyjen röntgensäteiden aallonpituus (λ), voidaan materiaalin kidetasojen tai atomien väliset etäisyydet (d) laskea käyttämällä Braggin lain matemaattista kaavaa. 

XRD-analyysistä saatava tieto

Diffraktogrammista voidaan saada monenlaista ​​tietoa. Koska jokainen kiteinen aine tuottaa omanlaisensa diffraktiokuvion ja siten myös diffraktogrammin, eri materiaalit voidaan tunnistaa vertaamalla saatua diffraktogrammia yleisesti käytettyihin tietokantoihin eri materiaalien diffraktogrammeista. Myös yksittäiset komponentit ja niiden suhteelliset määrät on mahdollista määrittää materiaalista, joka koostuu useista eri faaseista tai aineista. Kiteisessä rakenteessa olevien hiukkasten hilan parametrit voidaan määrittää XRD:llä, koska materiaalin hiukkasten mittoja, muotoja ja geometrioita on mahdollista mitata. Lisäksi kiteiden koko ja rasitus voidaan mitata XRD:llä, sillä diffraktiokuvion kirkkaiden pisteiden leveys riippuu aineen kidekoosta ja mikrorasituksesta näytteessä. Näin ollen tietoa kiteiden koosta ja rasituksesta voidaan saada diffraktogrammin piikkien levenemisestä. Yksittäisiä kiteitä voidaan myös tutkia niiden molekyylien kolmiulotteisen rakenteen määrittämiseksi yksittäisen kiteen diffraktion (SCD) avulla. Tämä analyysi vaatii näytteestä yksittäisen kiteen, joka voidaan tuottaa olosuhteita, kuten liuotinta tai haihdutusnopeutta vaihtelemalla.

Non-ambient XRD

Röntgendiffraktiomittaukset voidaan tehdä normaaleissa (ambient) tai normaalista poikkeavissa (non-ambient) olosuhteissa. Yleensä normaaliolosuhteissa tehtävää XRD:tä (ambient XRD) käytetään materiaalin perusrakenteen määrittämiseen. Non-ambient XRD:ssä (NA-XRD) näytettä analysoidaan poikkeavissa olosuhteissa, jotka voidaan luoda säätämällä ympäristön parametreja, kuten lämpötilaa, painetta, suhteellista kosteutta, kaasuympäristöä ja mekaanista kuormitusta sekä sähkö- ja magneettikenttiä. Parametrien muuttaminen NA-XRD:ssä johtaa muutoksiin materiaalissa ja sen rakenteissa, ja näitä muutoksia voidaan tutkia samaan aikaan kun ne tapahtuvat. Menetelmällä voidaan tutkia esimerkiksi käytön aikana tapahtuvia rakennemuutoksia, lämpökäsittelyä, kalsinointia ja sintrausta, sekä hydraatio- ja dehydraatioprosesseja. NA-XRD voi antaa erittäin tärkeää tietoa materiaalin käyttäytymisestä erilaisissa tilanteissa.

Näytteet

Jotta diffraktio tapahtuisi, röntgensäteiden on sirottava säännöllisestä hiukkasrakenteesta, jossa materiaalin hiukkasten järjestys säilyy pitkän matkaa samanlaisena. Tämän vuoksi käytettävien näytteiden on oltava kiinteitä kiteisiä materiaaleja, mikä tarkoittaa että niillä täytyy olla säännöllinen kiderakenne. Myös amorfisia materiaaleja voidaan tutkia XRD:llä, mutta niistä saadaan vain vähän tietoa. Näytteet on mahdollista esikäsitellä ennen analyysiä hienontamalla ne jauheeksi. Tämä parantaa mittauksen laatua esimerkiksi lisäämällä röntgensäteiden diffraktion intensiteettiä.

Soveltuvat näytematriisit

  • Kiinteät näytteet
  • Kiteiset materiaalit
  • Metalliseokset
  • Keraamit
  • Polymeerit
  • Mineraalit
  • Zeoliitit
  • Katalyytit
  • Farmasian tuotteet, lääkkeet
  • Lääkkeiden vaikuttavat aineet
  • Elintarvikkeet

XRD:n tyypillisiä käyttökohteita

  • Materiaalitutkimus, kuten kiderakenteen tai faasi- ja rakennemuutosten analyysi vaihtelevissa olosuhteissa
  • Teollinen tutkimus ja tuotekehitys esimerkiksi mineralogiassa, metallurgiassa, kemianteollisuudessa ja elintarviketeollisuudessa
  • Materiaalien tunnistaminen
  • Laadunvalvonta
  • Häiriö- ja vika-analyysit, kuten sisäisen kuormituksen mittaukset
  • Tuotantoprosessien optimointi
Tarjouspyyntö

Ota yhteyttä

Voit myös lähettää sähköpostia info@measurlabs.com tai soittaa meille numeroon +358 40 735 4843.

Vastaamme aina vuorokauden sisällä.
UKK

Usein kysytyt kysymykset

Mihin XRD:tä yleensä käytetään?

XRD on näytettä vahingoittamaton menetelmä, jota käytetään erityisesti materiaalitieteessä, mutta myös monilla teollisuuden aloilla. XRD:n yleisin käyttökohde on materiaalien tunnistaminen heijastuneiden röntgensäteiden diffraktiokuvion ja diffraktogrammin perusteella. XRD:tä käytetään myös materiaalin kiderakenteen määrittämiseen, jolloin saadaan tietoa siitä, miten materiaalin todellinen rakenne eroaa ideaalista. Menetelmällä on mahdollista määrittää materiaalin rakenteelliset ominaisuudet, kuten raekoko, hilan parametrit, kuormitus ja hiukkasten orientaatio sekä faasikoostumus. Koska XRD:tä voidaan käyttää materiaalin sisäisten kuormitusten ja vikojen tutkimiseen, se voi olla hyödyllinen työkalu tutkimuksessa ja tuotekehityksessä.

Non-ambient XRD:llä (NA-XRD) saatavan tiedon laatu eroaa ambient XRD:llä saadusta tiedosta, sillä parametrien muuttaminen NA-XRD:ssä johtaa muutoksiin materiaalissa ja sen rakenteissa. NA-XRD:tä käytetään laajalti tutkimuksessa ja tuotekehityksessä eri teollisuudenaloilla. Mineralogia, metallurgia, keramiikka, kemianteollisuus, farmakologinen teollisuus ja elintarviketeollisuus, sekä ohutkalvojen parissa työskentelevät teollisuudenalat voivat hyötyä NA-XRD:stä. Menetelmällä voidaan tutkia esimerkiksi rakennusmateriaalien ja mineraalien muodostumista ja rakennemuutoksia, keramiikan ja polymeerien lämpökäsittelyä ja hehkutusta, katalyyttien kalsinointia ja sintrausta, farmakologisten tuotteiden ja elintarvikkeiden hydraatio- ja dehydraatioprosesseja, sekä tulenkestävien materiaalien ja metalliseosten muutoksia käytön aikana. NA-XRD soveltuukin kaikenlaisten ​​näytteen rakennemuutosten tutkimiseen yksinkertaisista faasimuutoksista monimutkaisiin katalyyttisiin reaktioihin eri olosuhteissa.

Lisäksi ohuita kalvoja ja pinnoitteita voidaan analysoida ohutkalvoröntgendiffraktiolla (GIXRD), joka on muunnelma XRD:stä. GIXRD:llä voidaan määrittää ohuiden kalvojen kiderakenne ja tunnistaa niissä olevat aineet.

Mikä on GIXRD?

Ohutkalvoröntgendiffraktio (GIXRD) on XRD:n muunnelma, jolla on sama toimintaperiaate kuin XRD:llä. GIXRD:llä voidaan analysoida ohuiden kalvojen ja pinnoitteiden kiderakennetta ja hiukkastason ominaisuuksia säätelemällä näytteeseen osuvan röntgensäteen tulokulmaa suhteessa heijastuneiden röntgensäteiden kriittiseen kulmaan. Ilmiö toimii samalla tavoin kuin röntgenheijastavuudessa (XRR), jolla voidaan määrittää ohuiden kalvojen rakenteelliset ominaisuudet. Käyttämällä riittävän pieniä röntgensäteen tulokulmia saadaan aikaan voimakkaampi signaali materiaalin pintakerroksesta, jolloin ohuiden kalvojen ja pinnoitteiden hiukkastason rakenne voidaan selvittää ja niissä olevat aineet voidaan tunnistaa. Täten GIXRD voi olla hyödyllinen työkalu esimerkiksi erilaisten pinnoitteiden tuotekehityksessä ja laadunvalvonnassa. Lisätietoa GIXRD:stä on löydettävissä GIXRD-sivultamme.

Mitkä ovat XRD:n rajoitteet?

Kun tuntematon materiaali halutaan tunnistaa asianmukaisesti, näytteen tulee olla homogeeninen tai koostumukseltaan tasainen. Materiaalin tunnistaminen vaatii myös referenssidatakirjaston.

XRD:llä voidaan tutkia ainoastaan ​​kiteisestä aineesta koostuvia näytteitä. Mittaus onnistuu myös amorfisesta aineesta, mutta siitä saatavan tiedon määrä jää vähäiseksi. Mikäli näyte koostuu monesta eri kiteisestä komponentista, diffraktrogrammi voi olla liian monimutkainen materiaalin toistuvien rakenneyksiköiden tai hiukkasten analysoimiseksi. Lisäksi joitakin näytteitä täytyy hienontaa tarpeeksi hyvän datan saamiseksi.

Ohuiden kalvojen kiderakennetta ei voida määrittää tavallisella XRD-menetelmällä. Sen sijaan tähän tarkoitukseen tarvitaan ohutkalvoröntgendiffraktiota (GIXRD).

Millaisia näytteitä XRD:llä voi analysoida?

Jotta diffraktio tapahtuisi, röntgensäteiden on sirottava säännöllisestä hiukkasrakenteesta, jossa hiukkasten järjestys materiaalissa säilyy pitkän matkaa samanlaisena. Siksi näytemateriaalin on oltava kiinteää ja mielellään kiteistä ainetta.

Non-ambient XRD:llä (NA-XRD) voidaan tutkia esimerkiksi metalliseoksia, rakennusmateriaaleja, keraameja, tulenkestäviä materiaaleja, polymeerejä, mineraaleja, zeoliitteja, katalyyttejä, farmakologisia tuotteita, lääkeaineiden vaikuttavia aineita ja elintarvikkeita.

Mikä Measurlabs on?

Measurlabs tarjoaa erilaisia laboratorioanalyyseja tuotekehittäjille ja laatujohtajille. Suoritamme osan analyyseista omassa laboratoriossamme, mutta enimmäkseen ulkoistamme ne huolella valikoiduille kumppanilaboratorioille. Tällä tavoin pystymme lähettämään kunkin näytteen sille sopivimpaan laboratorioon ja tarjoamaan asiakkaillemme korkealaatuisia analyyseja yli tuhannella eri menetelmällä.

Miten palvelu toimii?

Kun otat meihin yhteyttä tarjouspyyntölomakkeella tai sähköpostilla, yksi menetelmäasiantuntijoistamme ottaa mittauksesi hoitaakseen ja vastaa mahdollisiin kysymyksiisi. Saat kirjallisen tarjouksen, jossa on kerrottu mittauksen yksityiskohdat ja osoite, johon voit lähettää näytteet. Me huolehdimme sen jälkeen näytteiden toimittamisesta oikeisiin laboratorioihin ja kirjoitamme tuloksista sinulle selkeän mittausraportin.

Kuinka lähetän näytteeni?

Näytteet toimitetaan laboratorioomme yleensä lähetillä. Varmista yksityiskohdat asiantuntijamme kanssa ennen näytteiden lähettämistä.

Röntgendiffraktio (XRD) on luotettava menetelmä, joka pystyy vastaamaan kaikenlaisiin kysymyksiin koskien materiaalin kiderakennetta. Myös materiaalin tunnistaminen ja tutkiminen muuttuvissa olosuhteissa (non-ambient XRD) on mahdollista. Measurin laaja akkreditoitujen laboratorioiden verkosto tarjoaa tehokkaita XRD-analyysipalveluja tuotekehityksen ja laadunvalvonnan tueksi.