Röntgendiffraktio

Röntgendiffraktio (XRD) on menetelmä, jota käytetään materiaalien rakenteen, koostumuksen ja fysikaalisten ominaisuuksien tutkimiseen niiden kiderakenteita analysoimalla. Röntgendiffraktion avulla voidaan myös tunnistaa kiteisiä aineita. XRD-analyysia hyödynnetään yleisesti materiaalitieteessä, mutta siitä on apua myös monilla teollisuudenaloilla erilaisten materiaalien tuotekehityksessä ja tuotantoprosessien tehostamisessa.

Yksinkertainen ja läpinäkyvä hinnoittelu

Hinnat ilmoitettu ilman arvonlisäveroa (24 %).

  • Nopeat tulokset
  • Henkilökohtaista apua asiantuntijoilta
  • Kilpailukykyiset hinnat
  • Takuu tulosten oikeellisuudesta

Mihin XRD-analyysia käytetään

Röntgendiffraktiota (X-ray diffraction, XRD) käytetään kiteisten materiaalien kristallografisen rakenteen eli kiderakenteen ominaisuuksien määrittämiseen. Kiderakenne tarkoittaa hiukkasten (atomien, ionien tai molekyylien) järjestystä kiteisessä aineessa, jossa ne ovat järjestäytyneet säännöllisiksi toistuviksi yksiköiksi.

Natriumkloridi (ruokasuola) ja timantti ovat esimerkkejä kiteisistä aineista, mutta kaikilla kiinteillä aineilla on jonkinlainen kiderakenne. Tämän rakenteen komponentit ovat yleensä kidetasoja, toisin sanoen atomeja, jotka ovat asettuneet päällekkäisiksi tasoiksi tietyillä etäisyyksillä. Nämä etäisyydet voidaan mitata XRD:llä.

Diffraktio ilmiönä

XRD perustuu ilmiöön, jota kutsutaan diffraktioksi. Diffraktiossa säännöllisessä järjestyksessä olevat sirottavat kappaleet tuottavat säännöllisiä pallomaisia säteilyn aaltoja, kun säteily osuu niihin ja heijastuu niistä. Tätä kutsutaan elastiseksi sironnaksi. Lähes kaikissa suunnissa heijastetut aallot kumoavat toisensa, mitä kutsutaan vaimentavaksi eli destruktiiviseksi interferenssiksi. Muutamissa tietyissä suunnissa aallot kuitenkin summautuvat vahvistaen toisiaan, mitä kutsutaan vahvistavaksi eli konstruktiiviseksi interferenssiksi.

Toisiaan vahvistavat suunnat näkyvät kirkkaina heijastuksiksi kutsuttuina pisteinä muodostuneessa diffraktiokuviossa. Tätä ilmiötä voidaan kuvata Braggin lain avulla: 2dsinθ = nλ, missä d on diffraktoivien (aaltoja heijastavien) tasojen tai kappaleiden välinen etäisyys, θ on heijastuneen säteilyn kulma, n on kokonaisluku, joka edustaa sirottajien määrää, ja λ on käytetyn säteilyn aallonpituus. Diffraktiokuviot johtuvat siis sähkömagneettisen säteilyn aalloista, jotka heijastuvat säännöllisestä sirottavien kappaleiden matriisista.

Diffraktio XRD:ssä

Diffraktiota voidaan soveltaa erilaisten materiaalien atomitasolla, kun röntgensäteitä käytetään sähkömagneettisena säteilynä diffraktiokuvion tuottamiseksi. Röntgensäteet ovat hyvä työkalu kiderakenteiden määrittämiseen, koska röntgensäteiden aallonpituus (λ) on usein samaa suuruusluokkaa kuin materiaalissa olevien kidetasojen välimatkojen (d) pituudet. XRD:ssä röntgensäteet siroutuvat kiderakenteen atomeista pääasiassa siksi, että ne vuorovaikuttavat atomien elektronien kanssa.

Diffraktoitujen röntgensäteiden tuottama diffraktiokuvio on erilainen kullekin aineelle sille ominaisen atomien tai molekyylien järjestyksen vuoksi. Materiaalista diffraktoituneiden röntgensäteiden intensiteetit ja sirontakulmat mitataan röntgenanalysaattorilla. Mittauksen lopputulos on diffraktogrammi, eli kuvaaja, jossa röntgensäteen intensiteetti on esitetty y-akselilla ja saapuvan ja diffraktoidun röntgensäteen välinen kulma x-akselilla. Kun mitataan kulmat, joissa konstruktiivinen interferenssi tapahtuu ja heijastukset ilmenevät, sekä tiedetään käytettyjen röntgensäteiden aallonpituus (λ), voidaan materiaalin kidetasojen tai atomien väliset etäisyydet (d) laskea käyttämällä Braggin lain matemaattista kaavaa. 

XRD-analyysistä saatava tieto

Diffraktogrammista voidaan saada monenlaista ​​tietoa. Koska jokainen kiteinen aine tuottaa omanlaisensa diffraktiokuvion ja siten myös diffraktogrammin, eri materiaalit voidaan tunnistaa vertaamalla saatua diffraktogrammia yleisesti käytettyihin tietokantoihin eri materiaalien diffraktogrammeista.

Myös yksittäiset komponentit ja niiden suhteelliset määrät on mahdollista määrittää materiaalista, joka koostuu useista eri faaseista tai aineista. Kiteisessä rakenteessa olevien hiukkasten hilan parametrit voidaan määrittää XRD:llä, koska materiaalin hiukkasten mittoja, muotoja ja geometrioita on mahdollista mitata. Lisäksi kiteiden koko ja rasitus voidaan mitata XRD:llä, sillä diffraktiokuvion kirkkaiden pisteiden leveys riippuu aineen kidekoosta ja mikrorasituksesta näytteessä. Näin ollen tietoa kiteiden koosta ja rasituksesta voidaan saada diffraktogrammin piikkien levenemisestä. Yksittäisiä kiteitä voidaan myös tutkia niiden molekyylien kolmiulotteisen rakenteen määrittämiseksi yksittäisen kiteen diffraktion (SCD) avulla. Tämä analyysi vaatii näytteestä yksittäisen kiteen, joka voidaan tuottaa olosuhteita, kuten liuotinta tai haihdutusnopeutta vaihtelemalla.

XRD normaalista poikkeavissa olosuhteissa

Röntgendiffraktiomittaukset voidaan tehdä normaaleissa (ambient) tai normaalista poikkeavissa (non-ambient) olosuhteissa. Yleensä normaaliolosuhteissa tehtävää XRD:tä (ambient XRD) käytetään materiaalin perusrakenteen määrittämiseen. Non-ambient XRD:ssä (NA-XRD) näytettä analysoidaan poikkeavissa olosuhteissa, jotka voidaan luoda säätämällä ympäristön parametreja, kuten lämpötilaa, painetta, suhteellista kosteutta, kaasuympäristöä ja mekaanista kuormitusta sekä sähkö- ja magneettikenttiä.

Parametrien muuttaminen NA-XRD:ssä johtaa muutoksiin materiaalissa ja sen rakenteissa, ja näitä muutoksia voidaan tutkia samaan aikaan kun ne tapahtuvat. Menetelmällä voidaan tutkia esimerkiksi käytön aikana tapahtuvia rakennemuutoksia, lämpökäsittelyä, kalsinointia ja sintrausta, sekä hydraatio- ja dehydraatioprosesseja. NA-XRD voi antaa erittäin tärkeää tietoa materiaalin käyttäytymisestä erilaisissa tilanteissa.

Näytteet

Jotta diffraktio tapahtuisi, röntgensäteiden on sirottava säännöllisestä hiukkasrakenteesta, jossa materiaalin hiukkasten järjestys säilyy pitkän matkaa samanlaisena. Tämän vuoksi käytettävien näytteiden on oltava kiinteitä kiteisiä materiaaleja, mikä tarkoittaa että niillä täytyy olla säännöllinen kiderakenne. Myös amorfisia materiaaleja voidaan tutkia XRD-menetelmällä, mutta niistä saadaan vain vähän tietoa. Näytteet on mahdollista esikäsitellä ennen analyysiä hienontamalla ne jauheeksi. Tämä parantaa mittauksen laatua esimerkiksi lisäämällä röntgensäteiden diffraktion intensiteettiä.

Soveltuvat näytematriisit

  • Kiinteät näytteet
  • Kiteiset materiaalit
  • Metalliseokset
  • Keraamit
  • Polymeerit
  • Mineraalit
  • Zeoliitit
  • Katalyytit
  • Farmasian tuotteet, lääkkeet
  • Lääkkeiden vaikuttavat aineet
  • Elintarvikkeet

XRD-analyysin tyypillisiä käyttökohteita

  • Materiaalitutkimus, kuten kiderakenteen tai faasi- ja rakennemuutosten analyysi vaihtelevissa olosuhteissa
  • Teollinen tutkimus ja tuotekehitys esimerkiksi mineralogiassa, metallurgiassa, kemianteollisuudessa ja elintarviketeollisuudessa
  • Materiaalien tunnistaminen
  • Laadunvalvonta
  • Häiriö- ja vika-analyysit, kuten sisäisen kuormituksen mittaukset
  • Tuotantoprosessien optimointi

Ota yhteyttä

Ota yhteyttä alla olevalla lomakkeella, niin saat tarjouksen testauspalveluista yhdessä arkipäivässä.

Vastaamme aina yhdessä arkipäivässä.

Voit myös lähettää sähköpostia info@measurlabs.com tai soittaa meille +358 50 336 6128.

Usein kysytyt kysymykset

Mihin XRD-analyysia yleensä käytetään?

XRD:n yleisin käyttökohde on materiaalien tunnistaminen heijastuneiden röntgensäteiden diffraktiokuvion ja diffraktogrammin perusteella. XRD:tä käytetään myös materiaalin kiderakenteen määrittämiseen, jolloin saadaan tietoa siitä, miten materiaalin todellinen rakenne eroaa ideaalista. Menetelmällä on mahdollista määrittää materiaalin rakenteelliset ominaisuudet, kuten raekoko, hilan parametrit, kuormitus ja hiukkasten orientaatio sekä faasikoostumus.

Non-ambient XRD:tä eli NA-XRD:tä käytetään laajalti tutkimuksessa ja tuotekehityksessä eri teollisuudenaloilla, kuten minerologiassa, metallurgiassa, kemianteollisuudessa, lääkekehityksessä, elintarviketeollisuudessa sekä ohutkalvojen parissa työskentelevillä teollisuudenaloilla.

Lisäksi ohuita kalvoja ja pinnoitteita voidaan analysoida ohutkalvoröntgendiffraktiolla (GIXRD), joka on muunnelma XRD:stä.

Mikä on GIXRD?

Ohutkalvoröntgendiffraktio (GIXRD) on XRD:n muunnelma, jolla on sama toimintaperiaate kuin XRD:llä. GIXRD:llä voidaan analysoida ohuiden kalvojen ja pinnoitteiden kiderakennetta ja hiukkastason ominaisuuksia säätelemällä näytteeseen osuvan röntgensäteen tulokulmaa suhteessa heijastuneiden röntgensäteiden kriittiseen kulmaan. Ilmiö toimii samalla tavoin kuin röntgenheijastavuudessa (XRR), jolla voidaan määrittää ohuiden kalvojen rakenteelliset ominaisuudet.

Käyttämällä riittävän pieniä röntgensäteen tulokulmia saadaan aikaan voimakkaampi signaali materiaalin pintakerroksesta, jolloin ohuiden kalvojen ja pinnoitteiden hiukkastason rakenne voidaan selvittää ja niissä olevat aineet voidaan tunnistaa. Täten GIXRD voi olla hyödyllinen työkalu esimerkiksi erilaisten pinnoitteiden tuotekehityksessä ja laadunvalvonnassa.

Mitkä ovat XRD-menetelmän rajoitteet?

Kun tuntematon materiaali halutaan tunnistaa asianmukaisesti, näytteen tulee olla homogeeninen tai koostumukseltaan tasainen. Materiaalin tunnistaminen vaatii myös referenssidatakirjaston.

XRD:llä voidaan tutkia ainoastaan ​​kiteisestä aineesta koostuvia näytteitä. Mittaus onnistuu myös amorfisesta aineesta, mutta siitä saatavan tiedon määrä jää vähäiseksi. Mikäli näyte koostuu monesta eri kiteisestä komponentista, diffraktrogrammi voi olla liian monimutkainen materiaalin toistuvien rakenneyksiköiden tai hiukkasten analysoimiseksi. Lisäksi joitakin näytteitä täytyy hienontaa tarpeeksi hyvän datan saamiseksi.

Ohuiden kalvojen kiderakennetta ei voida määrittää tavallisella XRD-menetelmällä. Sen sijaan tähän tarkoitukseen tarvitaan ohutkalvoröntgendiffraktiota (GIXRD).

Millaiset näytteet sopivat XRD-analyysiin?

Jotta diffraktio tapahtuisi, röntgensäteiden on sirottava säännöllisestä hiukkasrakenteesta, jossa hiukkasten järjestys materiaalissa säilyy pitkän matkaa samanlaisena. Siksi näytemateriaalin on oltava kiinteää ja mielellään kiteistä ainetta.

Non-ambient XRD:llä (NA-XRD) voidaan tutkia esimerkiksi metalliseoksia, rakennusmateriaaleja, keraameja, tulenkestäviä materiaaleja, polymeerejä, mineraaleja, zeoliitteja, katalyyttejä, farmakologisia tuotteita, lääkeaineiden vaikuttavia aineita ja elintarvikkeita.

Mikä Measurlabs on?

Measurlabs tarjoaa erilaisia laboratorioanalyyseja tuotekehittäjille ja laatujohtajille. Suoritamme osan analyyseista omassa laboratoriossamme, mutta enimmäkseen ulkoistamme ne huolella valikoiduille kumppanilaboratorioille. Tällä tavoin pystymme lähettämään kunkin näytteen sille sopivimpaan laboratorioon ja tarjoamaan asiakkaillemme korkealaatuisia analyyseja yli tuhannella eri menetelmällä.

Miten palvelu toimii?

Kun otat meihin yhteyttä tarjouspyyntölomakkeella tai sähköpostilla, yksi menetelmäasiantuntijoistamme ottaa mittauksesi hoitaakseen ja vastaa mahdollisiin kysymyksiisi. Saat kirjallisen tarjouksen, jossa on kerrottu mittauksen yksityiskohdat ja osoite, johon voit lähettää näytteet. Me huolehdimme sen jälkeen näytteiden toimittamisesta oikeisiin laboratorioihin ja kirjoitamme tuloksista sinulle selkeän mittausraportin.

Kuinka lähetän näytteeni?

Näytteet toimitetaan laboratorioomme yleensä lähetillä. Varmista yksityiskohdat asiantuntijamme kanssa ennen näytteiden lähettämistä.