XRR-analyysi

Röntgenheijastavuus (eng. X-ray reflectivity eli XRR) on analyysitekniikka yksi- ja monikerroksisten ohutkalvojen ja pinnoitteiden rakenteellisten ominaisuuksien määrittämiseen. XRR soveltuu yksi- tai monikerroksisten pintarakenteiden karakterisoimiseen, sillä se tarjoaa tietoa näytemateriaalin yksittäisten kerrosten paksuudesta ja tiheydestä sekä kerrosten välisten rajapintojen karheudesta.

XRR
Kone logoNeste logoFermion logoPlanmeca logoSulapac logoOkmetic logo

XRR-analyysin käyttötarkoitukset

Röntgenheijastavuutta (X-ray reflectivity, XRR), joka tunnetaan myös nimillä spekulaarinen röntgenheijastavuus (X-ray specular reflectivity) ja röntgenreflektometria (X-ray reflectometry), käytetään ohutkalvojen ominaisuuksien määrittämiseen analysoimalla näytteen heijastamia röntgensäteitä. XRR:n avulla on mahdollista määrittää erilaisten ohutkalvojen paksuus, tiheys ja karheus.

XRR soveltuu monenlaisten ohutkalvojen karakterisointiin, mukaan lukien metallioksidit, metallit ja orgaaniset kalvot. Soveltuvia kalvonvalmistustekniikoita ovat mm. kemiallinen kaasufaasikerrostus (CVD), atomikerroskasvatus (ALD), fysikaalinen kaasufaasikerrostus (PVD) ja muut vastaavat tekniikat. Sekä yksikerroksiset että monikerroksiset ohutkalvot millä tahansa tyypillisellä substraatilla, kuten pii (Si), galliumnitridi (GaN), piikarbid (SiC), galliumarsenidi (GaAs) tai indiumfosfidi (InP) -wafereilla soveltuvat XRR-analyysiin. Kalvot voivat olla kiteisiä tai amorfisia.

Esimerkki XRR-tuloksista on esitetty taulukossa 1. Tutkittu näyte on Al2O3-ohutkalvo, joka on kasvatettu piikiekolle, jonka pinnalla on luonnollinen SiO2-oksidikerros. Molempien kerrosten paksuus, tiheys ja pinnan karheus määritettiin.

Taulukko 1: XRR tulokset
Taulukko 1: XRR tulokset natiivioksidikerroksen omaavalle piikiekolle kasvatetun Al2O3 ohutkalvosta.

XRR:n avulla kalvojen paksuus voidaan yleensä määrittää luotettavasti muutamasta nanometristä 200 nanometriin asti. Yli 200 nm paksuissa kalvoissa tiheyden ja pinnan karheuden mittaus on edelleen tarkkaa, mutta paksuuden määrittäminen muuttuu epätarkemmaksi ja edelleen mahdottomaksi kalvonpaksuuden kasvaessa. Joillain laitteistoilla paksuus voidaan kuitenkin määrittää näytematriisista riippuen melko tarkasti 400–500 nanometriin asti. Sileä pinta parantaa XRR-mittausten tarkkuutta, ja analyysi soveltuukin parhaiten näytteille, joiden RMS-karheus on alle 5 nm.

XRR-kartoituksessa mitataan useita pisteitä (yleensä 49) eri puolelta päällystettyä piikiekkoa ja koostetaan näiden mittausten perusteella lämpökartat kiekon paksuudesta, tiheydestä ja karheudesta. Kuvaaja 1 näyttää lämpökartat 250 nm:n SiO2-kalvon paksuudelle ja tiheydelle.

XRR-kartta-paksuus-tiheys
Kuvaaja 1: XRR-lämpökartat 250 nm:n SiO₂-kalvon paksuuden ja tiheyden vaihtelusta. Kartat perustuvat 49 yksittäisen pisteen XRR-mittauksiin.

XRR toimintaperiaate

XRR-analyysissä näytteeseen kohdistetaan röntgensäteitä hyvin pienessä tulokulmassa. Kun röntgensäteet osuvat näytteeseen, ne vuorovaikuttavat materiaalin elektronien kanssa ja heijastuvat pinnasta. XRR-laite mittaa näiden heijastuneiden röntgensäteiden intensiteettiä samalla kun tulo- ja detektiokulmia muutetaan, jolloin saadaan heijastavuuden kuvaaja kulman funktiona (Kuvaaja 2).

XRR:n toimintaperiaate
Kuvaaja 2: XRR-menetelmän toimintaperiaate

Jokaisella materiaalilla on sille ominainen kriittinen kulma, jonka määrittää sen elektronitiheys. Tämän kulman alapuolella tulevat röntgensäteet pääasiassa kokonaisheijastuvat ja tunkeutuvat materiaaliin vain vähän (muutaman nanometrin). Kriittisen kulman yläpuolella tunkeutumissyvyys kasvaa merkittävästi, samalla kun heijastuneiden röntgensäteiden intensiteetti laskee jyrkästi.

Näytteissä, joissa on ohutkalvoja tai pinnoitteita substraatilla (alustalla), röntgensäteet heijastuvat paitsi päällimmäisestä pinnasta myös eri kerrosten välisiltä rajapinnoilta (kaikkialta, missä materiaalin tiheys muuttuu). Koska syvemmiltä rajapinnoilta heijastuvat röntgensäteet kulkevat pidemmän matkan, ne interferoivat ylemmiltä pinnoilta heijastuneiden säteiden kanssa. Tämä interferenssi, jossa röntgenaallot joko vahvistavat tai kumoavat toisensa, luo luonteenomaisen oskillaatiokuvion mitattuun heijastavuusdataan (Kuvaaja 3).

Ohutkalvon XRR spektri
Kuvaaja 3: piikiekolle kasvatetun metallioksidiohutkalvon XRR spektri

XRR kuvaajasta saadaan määritettyä seuraavat ominaisuudet:

  • Tiheys – määritetään kriittisen kulman sijainnista.

  • Kerrospaksuus – määritetään interferenssioskillaatioiden (Kiessigin raitojen) taajuudesta.

  • Pinnan ja rajapintojen karheus – päätellään siitä, kuinka nopeasti kokonaisheijastavuus laskee kulman kasvaessa ja kuinka vaimentuneita oskillaatiot ovat. Sileämpi pinta johtaa jyrkempään laskuun kriittisen kulman jälkeen ja selkeämpiin oskillaatioihin, kun taas karheus aiheuttaa loivemman laskun ja heikompia oskillaatioita.

Measurlabs tarjoaa korkealaatuisia XRR-analyysejä kilpailukykyiseen hintaan

Käytössämme on useita laitteita (katso lisää XRR-palvelusivulta) ja käsittelemme myös suurien näytemäärien analyysit tehokkaasti. Asiantuntijamme ovat aina valmiina auttamaan, jos sinulla on kysyttävää näytteisiisi tai menetelmän soveltuvuuteen liittyen.

Ota yhteyttä alla olevan lomakkeen kautta, niin teemme sinulle räätälöidyn tarjouksen – huomaathan, että saat meiltä XRR:n lisäksi myös muut puolijohdemateriaalien kehitykseen ja laadunvalontaan liittyvät analyysit!

Soveltuvat näytematriisit

  • Puolijohteet
  • Optiset materiaalit
  • Ohutkalvot Si, GaN, SiC, GaAs tai InP substraateilla
  • ALD ohutkalvot
  • CVD ohutkalvot
  • PVD ohutkalvot

XRR-analyysin tyypillisiä käyttökohteita

  • Ohuiden materiaalien sekä monikerroskalvojen yksittäisten kerrosten paksuuden, tiheyden ja karkeuden määrittäminen
  • Materiaalien pinnan ja mahdollisten kerrosten rajapintojen ominaisuuksien tutkiminen
  • Erittäin ohuiden yksittäisten kalvojen ja pinnoitteiden rakenteellisten ominaisuuksien analysoiminen
  • Tutkimus ja tuotekehitys sekä laadunvalvonta ja tuotantoprosessien optimointi

Ota yhteyttä

Vastaamme viesteihin yhdessä arkipäivässä.

Onko sinulla kysymyksiä tai tarvitsetko apua? Lähetä meille sähköpostia tai soita myyjillemme.

Usein kysytyt kysymykset

Mihin XRR-analyysia yleensä käytetään?

XRR:ää käytetään yleensä yhdestä kalvosta tai monien erilaisten kalvojen kerroksista koostuvien materiaalien rakenteellisten ominaisuuksien tutkimiseen. Materiaalin yksittäisten kerrosten parametrit, kuten paksuus ja tiheys, voidaan määrittää. Lisäksi sekä materiaalin pinnan, että sen eri kerrosten rajapintojen karkeus voidaan selvittää. Mitatusta datasta voidaan päätellä myös rajapintojen tai kerrosten sivurakenteen korrelaatio-ominaisuudet.

Tämä materiaalien ominaisuuksien selvittäminen voi olla valtava apu niiden tutkimuksessa ja tuotekehityksessä sekä tuotantoprosessien optimoinnissa ja laadunvalvonnassa.

Mitkä ovat XRR-menetelmän rajoitteet?

Näytteen alkuainekoostumusta ei voida määrittää XRR:llä, joten alkuaineet, joista materiaali koostuu tulisi selvittää etukäteen. Materiaalin lisäksi sen arvioitu paksuus täytyy myös tietää ennen analyysiä, sillä vain alle 5 000 nanometrin paksuisia kerroksia voidaan tutkia.

Mahdollisia sivuttaisia (lateraalisia) epähomogeenisuuksia ei voida havaita XRR:llä, joten tällä tekniikalla tuotettu näytteen malli ei ota huomioon näitä ominaisuuksia.

Ohutkalvojen, kerrosten ja pinnoitteiden hiukkastason ominaisuuksia, kuten kiderakennetta ja hilan parametreja, ei voida analysoida XRR:llä. Sen sijaan ohutkalvoröntgendiffraktio (GIXRD) on sopiva menetelmä tähän tarkoitukseen.

Millaisia näytteitä XRR:llä voi analysoida?

XRR:llä analysoitavat materiaalit voivat olla esimerkiksi puolijohteita, magneettisia tai optisia. XRR toimii parhaiten, kun näyte on sileä, tasainen ja litteä ja sen karkeus on alle 2 nanometriä. Tutkittavan kalvon kokonaispaksuuden on oltava alle 5 000 nanometriä.

Analysoitavat näytteet voivat koostua yhdestä hyvin ohuesta kerroksesta tai monista ohuista kerroksista ja niillä voi olla erilaisia ​​pinnoitteita. Yksittäiset kalvot taas voivat koostua joko yksikiteisistä, monikiteisistä tai amorfisista aineista.

Mikä Measurlabs on?

Measurlabs tarjoaa erilaisia laboratorioanalyyseja tuotekehittäjille ja laatujohtajille. Suoritamme osan analyyseista omassa laboratoriossamme, mutta enimmäkseen ulkoistamme ne huolella valikoiduille kumppanilaboratorioille. Tällä tavoin pystymme lähettämään kunkin näytteen sille sopivimpaan laboratorioon ja tarjoamaan asiakkaillemme korkealaatuisia analyyseja yli tuhannella eri menetelmällä.

Miten palvelu toimii?

Kun otat meihin yhteyttä tarjouspyyntölomakkeella tai sähköpostilla, yksi menetelmäasiantuntijoistamme ottaa mittauksesi hoitaakseen ja vastaa mahdollisiin kysymyksiisi. Saat kirjallisen tarjouksen, jossa on kerrottu mittauksen yksityiskohdat ja osoite, johon voit lähettää näytteet. Me huolehdimme sen jälkeen näytteiden toimittamisesta oikeisiin laboratorioihin ja kirjoitamme tuloksista sinulle selkeän mittausraportin.

Kuinka lähetän näytteeni?

Näytteet toimitetaan laboratorioomme yleensä lähetillä. Varmista yksityiskohdat asiantuntijamme kanssa ennen näytteiden lähettämistä.