Alkuaineanalyysi liuottimille ICP-MS-menetelmällä

Alkuaineiden (Co, Si, P, S, B ja Na) pitoisuuden määritys kiinteistä teollisuuskemikaaleista. Tämä menetelmä sopii esimerkiksi CoNO3-kemikaalin analysointiin. Tuloksena saadaan pitoisuus pääkomponentille (Co) sekä analysoiduille epäpuhtauksille.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Kemiallisten ryhmien tunnistaminen kiinteistä aineista ATR-FTIR-spektroskopialla. Tulokset toimitetaan FTIR-spektrinä sekä spektrin vertailuna kirjastoon. Menetelmä ei ole kvantitatiivinen, mutta sen avulla voidaan tunnistaa näytteen funktionaalisia ryhmiä.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Kaasumaisten näytteiden analyysi Raman-spektroskopialla.

Muovin kokonaisfluoripitoisuuden (F) määritys yhdellä seuraavista menetelmistä: Akkreditoitu EN 14582 -standardiin perustuva analyysi polttoionikromatografilla (CIC). Pohjoismaiden ministerineuvosto suosittelee menetelmää nopeaan fluoripitoisuuden määritykseen mm. pakkausmateriaaleista., EN 15408 mod. -standardiin perustuva analyysi happopommihajotuksella ja ionikromatografilla. Menetelmä soveltuu muovigranulaateille ja -levyille, ja sillä voidaan määrittää myös rikin (S), kloorin (Cl) tai bromin (Br) kokonaispitoisuudet.. Sivulla näkyvä hinta sisältää EN 14582 -standardin mukaisen analyysin sekä näytteen valmistelun (kuivaus ja jauhaminen alle 1 mm partikkeleiksi).

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Measurlabs tarjoaa räätälöityjä analyysipaketteja tuntemattoman näytteen tunnistamiseen. Asiantuntijamme valmistelee analyysiehdotuksen asiakkaan informaation pohjalta. Analyyseillä pyritään tunnistamaan näytteen sisältämät yhdisteet sekä näiden yhdisteiden pitoisuudet. Tyypillisesti tuntemattoman aineen analysoinnissa käytetään seuraavia menetelmiä: CHNOS alkuaineanalyysi ja TGA: Näillä menetelmillä selvitetään, sisältääkö näyte orgaanisia vai epäorgaanisia yhdisteitä sekä onko näytteessä enemmän kuin yhtä ainesosaa. XRD, XRF, ICP ja IC: Näillä menetelmillä selvitetään yksityiskohtaisemmin näytteen epäorgaanisten yhdisteiden laadullisia ja määrällisiä ominaisuuksia. 1H- & 13C-NMR ja GC/HPLC-MS: Näillä menetelmillä voidaan määrittää näytteen orgaanisten yhdisteiden pitoisuuksia ja laadullisia ominaisuuksia. Koko Measurlabsin analyysikatalogia voidaan käyttää tuntemattomien näytteiden analysoinnissa, mikäli tarpeen. Olethan yhteydessä asiantuntijoihimme aloittaaksesi näytteellesi räätälöidyn analyysipaketin valmistelun. Huomioithan että ilmoitettu miniminäytemäärä on suositus, pienemmälläkin määrällä voidaan tehdä analyysejä.

HRMS-analyysi (korkean resoluution massaspektrometria) yhdisteiden molekyylimassan määrittämiseen. Tarkkuutensa ansiosta HRMS-mittaus soveltuu erinomaisesti niin pienten orgaanisten molekyylien kuin suurten makromolekyylien rakenteen tunnistamiseen. Näytevaatimukset: Analyysiä varten tarvitaan tiedot näytteen liukoisuudesta tyypillisissä HPLC-liuottimissa (esim. vesi, metanoli, asetonitriili)., Mittauksessa käytetään lisäaineena 0,1 % muurahaishappoa. Näytemateriaalin tulee olla yhteensopiva hapon kanssa., Jos mahdollista, pyydämme toimittamaan tiedot analyytin odotetusta molekyylipainosta ja molekyylirakenteesta ChemDraw-tiedostona..