Lääkevalmisteiden hiukkaskokojakauma (Ph. Eur. 2.9.31)

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Suihkeen pisarakoon määritys Malvern Spraytec -laitteella. Analyysi sisältää yhden suihkepullon testauksen 20 asteen lämpötilassa standardietäisyydeltä. Laite pystyy havaitsemaan 0,1 µm - 900 µm kokoiset pisarat. Tuloksina raportoidaan kolmen peräkkäisen suihkutuskerran partikkelikokojakaumat histogrammimuodossa. Lisäksi ilmoitetaan Dv10-, Dv50- ja Dv90-arvot sekä niiden partikkelien prosentuaalinen osuus, jotka ovat pienempiä kuin 5 µm, 10 µm ja 50 µm. Testiä varten olisi hyvä toimittaa kaksi täyttä suihkepulloa, joista toinen toimii varakappaleena. Ilmoitathan tarjouspyynnön yhteydessä, jos haluat muokata testiolosuhteita.

Näkymättömien hiukkasten määritys injektionesteistä ja muista parenteraalisista liuoksista USP tai Ph. Eur. 2.9.19 -menetelmän mukaisesti (menetelmät ovat käytännössä yhdenmukaiset). Testi voidaan toteuttaa kahdella eri menetelmällä: Menetelmä 1: Valonhimmennykseen perustuva hiukkaslaskenta, Menetelmä 2: Mikroskooppinen hiukkaslaskenta. Menetelmä 1 on yleensä ensisijainen, paitsi jos se ei sovellu näytteelle esimerkiksi korkean viskositeetin, opasiteetin tai kaasukuplien muodostumisen vuoksi. Joissakin tapauksissa voi olla tarpeen suorittaa molemmat testit, esimerkiksi kun ensimmäisen testin tulokset ovat raja-arvojen tuntumassa. Tulokset ilmoitetaan hiukkasmäärinä kokoluokittain pakkausta tai määriteltyä näytemäärää kohden. Tuloksia verrataan farmakopeassa määriteltyihin raja-arvoihin tai asiakkaan omiin spesifikaatioihin.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys dynaamisella valon sironnalla (DLS) voidaan tehdä joko dispersioista tai kiinteistä aineista, jotka voidaan dispergoida veteen tai orgaanisiin liuottimiin. Menetelmä soveltuu 0.4 nm–10 µm kokoisille partikkeleille.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Lisäksi helposti vahingoittuvat näytemateriaalit voidaan valmistella pikajäädytyksellä (kryo-SEM). Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen. Tarjoamme myös korkean lämpötilan SEM-kuvaukset jopa 1400 °C lämpötilassa. Voit pyytää tarjouksen täyttämällä alta löytyvän lomakkeen.

Näytteen kuvaaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX, EDS). Tyypillisesti näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Tuloksena saadaan myös analysoidun alueen alkuainekoostumus, joka voidaan esittää esimerkiksi alkuainekarttana. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella kuvausta varten metallipäällysteellä. Tarjoamme pyynnöstä myös poikkileikenäytteen valmistuksen. Tähän voidaan hyödyntää esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmiä.

Kristallijauheiden kvalitatiivinen tai vertaileva analyysi röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi.

Huokoisten kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan määritys BET-teorian (Brunauer–Emmett–Teller) mukaisesti. Analyysi voidaan suorittaa joko N2- tai Kr-kaasulla materiaalin odotetusta pinta-alasta riippuen. Tuloksina raportoidaan BET-käyrä sekä ominaispinta-ala (m2/g). Tarvittava näytemäärä riippuu materiaalin odotetusta ominaispinta-alasta. Nyrkkisääntönä kokonaispinta-alan tulisi olla vähintään 5 m2. Mittaus voidaan suorittaa seuraavilla laitteilla: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Melatoniinin määritys ravintolisistä. Komission asetuksen (EU) N:o 432/2012 mukaan melatoniinia sisältäviä ravintolisiä voidaan markkinoida seuraavilla terveysväitteillä: "Melatoniini auttaa lievittämään aikaeron yksilöllisiä vaikutuksia." Väitettä voidaan käyttää, jos tuote sisältää vähintään 0,5 mg melatoniinia annosta kohden., "Melatoniini auttaa lyhentämään nukahtamisaikaa." Väitettä voidaan käyttää, jos tuote sisältää vähintään 1 mg melatoniinia annosta kohden..

Liuenneiden hormonien ja lääkeaineiden määritys jätevedestä ISO 21676 -standardin mukaisella UPLC-MS/MS-menetelmällä tai laboratorion sisäisellä LC-menetelmällä. Näytteet on säilytettävä 8 °C:ssa näytteenoton jälkeen, jotta analyytit säilyvät stabiileina. Analyysi kattaa yli 150 lääke- ja hormoniyhdisteen määrityksen 0,1 µg/l määritysrajalla. Seuraavat ovat esimerkkejä analysoitavista yhdisteistä: Estrioli, Etinyyliestradioli, 17β-estradioli, Estroni, Sulfadiatsiini, Fenbendatsoli, Norfloksasiini, Ofloksasiini, Siprofloksasiini. Täysi yhdisteluettelo on saatavilla pyynnöstä. Menetelmää käytetään yleisesti arvioitaessa jätevedenpuhdistuksen tehokkuutta ja lääkejäämien aiheuttamia ympäristöpäästöjä.