Partikkelikokojakauman määritys ilmasuihkuseulalla

Yksittäisten partikkelien optisessa tunnistuksessa (single particle optical sensing, SPOS) laimea partikkelisuspensio johdetaan kapean mittausalueen läpi, jossa yksittäiset partikkelit havaitaan niihin kohdennetun valonsäteen himmenemisen tai sironnan perusteella. Partikkelien tuottama signaali on verrannollinen niiden kokoon, mikä mahdollistaa partikkelien lukumäärän ja koon määrityksen. Tuloksena raportoidaan sekä lukumäärä- että tilavuusperusteinen partikkelikokojakauma (tilastolliset arvot ja histogrammit). Myös nestesuspension partikkelipitoisuus millilitraa kohden voidaan sisällyttää raporttiin. Analyysi on saatavilla myös GMP:n (Good Manufacturing Practices) alaisena. Pyydä lisätietoja täyttämällä alta löytyvä lomake.

Suihkeen pisarakoon määritys Malvern Spraytec -laitteella. Analyysi sisältää yhden suihkepullon testauksen 20 asteen lämpötilassa standardietäisyydeltä. Laite pystyy havaitsemaan 0,1 µm - 900 µm kokoiset pisarat. Tuloksina raportoidaan kolmen peräkkäisen suihkutuskerran partikkelikokojakaumat histogrammimuodossa. Lisäksi ilmoitetaan Dv10-, Dv50- ja Dv90-arvot sekä niiden partikkelien prosentuaalinen osuus, jotka ovat pienempiä kuin 5 µm, 10 µm ja 50 µm. Testiä varten olisi hyvä toimittaa kaksi täyttä suihkepulloa, joista toinen toimii varakappaleena. Ilmoitathan tarjouspyynnön yhteydessä, jos haluat muokata testiolosuhteita.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys dynaamisella valon sironnalla (DLS) voidaan tehdä joko dispersioista tai kiinteistä aineista, jotka voidaan dispergoida veteen tai orgaanisiin liuottimiin. Menetelmä soveltuu 0.4 nm–10 µm kokoisille partikkeleille.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Lisäksi helposti vahingoittuvat näytemateriaalit voidaan valmistella pikajäädytyksellä (kryo-SEM). Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen. Tarjoamme myös korkean lämpötilan SEM-kuvaukset jopa 1400 °C lämpötilassa. Voit pyytää tarjouksen täyttämällä alta löytyvän lomakkeen.

Näytteen kuvaaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX, EDS). Tyypillisesti näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Tuloksena saadaan myös analysoidun alueen alkuainekoostumus, joka voidaan esittää esimerkiksi alkuainekarttana. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella kuvausta varten metallipäällysteellä. Tarjoamme pyynnöstä myös poikkileikenäytteen valmistuksen. Tähän voidaan hyödyntää esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmiä.

Kristallijauheiden kvalitatiivinen tai vertaileva analyysi röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi.

Hiukkaskokojakauman määritys pyyhkäisyelektronimikroskopialla (SEM). Analyysi suoritetaan Euroopan komission suosituksen (2022/C 229/01) mukaisesti. Suositus määrittelee ehdot sille, milloin materiaali on EU-lainsäädännön näkökulmasta nanomateriaali. Analyysin tuloksena saadaan histogrammi vähintään 300 hiukkasen kokojakaumasta (koko mitataan Feret'n halkaisijana). Lisäksi ilmoitetaan seuraavat arvot: keskiarvo, mediaani (d50), nanohiukkasten prosentuaalinen osuus kaikista hiukkasista. Mittausta voidaan käyttää myös Euroopan elintarviketurvallisuusviranomaisen (EFSA) ohjeistuksen mukaiseen pienten hiukkasten määritykseen, jonka tarkoituksena on arvioida riskiä sille, että jauhemainen elintarvike sisältää nanohiukkasia. Tällöin raporttiin sisällytetään seuraavat arvot: keskiarvo ja mediaani, hiukkaskoko, jonka alle jää 10 % hiukkasista, pienten, eli alle 500 nm hiukkasten prosenttiosuus, alle 250 nm hiukkasten prosenttiosuus pienistä hiukkasista. Kosmetiikkanäytteitä analysoitaessa raportoidaan lähtökohtaisesti seuraavat arvot: keskiarvo ja mediaani, hiukkaskoko, jonka alle jää 10 % hiukkasista, nanopartikkelien prosentuaalinen osuus. Näytemateriaalin kiderakenteesta saadaan tarvittaessa lisätietoja XRD-mittauksella ja tilavuuteen suhteutetusta ominaispinta-alasta VSSA-mittauksella.

Näytteen sisäisten rakenteiden 3D-kuvantaminen mikro- tai nanotietokonetomografialla (mikro-CT tai nano-CT), joka ei vahingoita näytettä. Menetelmällä saadaan tietoa kiinteiden rakenteiden tiheydestä, sisäisistä halkeamista, tyhjiöistä ja faasijakaumista. Analyysi soveltuu jauhemaisille materiaaleille, kuten lääke- ja kosmetiikkateollisuuden raaka-aineille, sekä kiinteille kappaleille, kuten piikiekoille ja koneiden komponeteille. Menetelmällä voidaan saavuttaa jopa 60 nm:n vokselikoko. Kuvantaminen voidaan toteuttaa mm. seuraavilla laitteistoilla: Bruker SkyScan 1272 CMOS, Bruker SkyScan 2214 CMOS, Zeiss Xradia 515 Versa. Saat lisätietoja näytevaatimuksista sekä menetelmän soveltuvuudesta eri materiaaleille, kun laitat viestiä asiantuntijoillemme alta löytyvällä lomakkeella.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Jauhemaisen näytteen analyysipaketti, joka sisältää seuraavat analyysit: Hiukkaskokojakauman määritys SEM-EDX-menetelmällä, sisältäen näytevalmistelun isopropanolilla ja nanohiukkasten tunnistuksen Euroopan komission suosituksen (2022/C 229/01) mukaisesti., Kiderakenteen analyysi XRD-menetelmällä, sisältäen kidefaasien määrityksen ja tarvittavat näytevalmistelut (mm. kuivaus, jauhaminen)., Kemiallisen koostumuksen määritys ICP-AES-menetelmällä (epäorgaaniset alkuaineet) ja CHNS-analyysillä (hiili, vety, typpi, rikki)., Tilavuuteen suhteutetun ominaispinta-alan määritys typpi-adsorption ja helium-pyknometrian perusteella.. Saat tarjouksen analyyseistä ottamalla yhteyttä asiantuntijoihimme alta löytyvällä lomakkeella.