Ksantaattipitoisuuksien määritys

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Jauhemaisen materiaalin kiteisten faasien tunnistaminen ja kvantitointi (Rietveld-analyysi) röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan kiteisille materiaaleille tai materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi. Mittauksen tarkkuus vaihtelee hieman matriisista ja tarkastelun alla olevasta faasista riippuen, mutta yleensä määritysraja on noin 0.1 %. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRD-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Ota yhteyttä asiantuntijoihimme keskustellaksesi saatavilla olevista lämpötila- ja atmosfäärivaihtoehdoista. Ilmoitathan mahdollisuuksien mukaan, mitä kidefaaseja näyte sisältää tilausta tehdessäsi, sillä tieto parantaa analyysin tarkkuutta. Menetelmä soveltuu kuitenkin myös tuntemattomien faasien tunnistukseen. Mittaukset voidaan suorittaa joko laboratorio-XRD:llä tai synkrotroni-XRD:llä.

Augerin elektronispektroskopia (AES) on yleinen menetelmä kiinteiden pintojen analysointiin. AES-mittauksen avulla voidaan selvittää näytteen alkuainekoostumus pinnalta ja eri syvyyksistä sekä tuottaa pintakuvia erityyppisistä sähköä johtavista ja puolijohtavista materiaaleista.

XRF on kvantitatiivinen ja kvalitatiivinen analyysimenetelmä, jota voidaan käyttää nesteiden ja kiinteiden aineiden alkuaineanalyysin tekemiseen. Tämä analyysi soveltuu näytteille, jotka eivät vaadi monimutkaista esikäsittelyä, varotoimia tai muita erityistoimenpiteitä. Mittaukseen käytetään lähtökohtaisesti aallonpituusdispersiivistä XRF-spektrometriä (WDXRF). Ilmoitathan tilauksen yhteydessä, jos haluat mittauksen energiadispersiivisellä XRF-spektrometrillä (EDXRF).

Kristallijauheiden kvalitatiivinen tai vertaileva analyysi röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi.

Spark-OES-menetelmällä voidaan määrittää metallien ja metalliseosten alkuainekoostumus nopeasti ja tarkasti. Mittaus on nopeampi ja määritysrajat monesti matalammat kuin muilla vastaavilla menetelmillä (mm. ICP-OES, ICP-MS, XRF). Menetelmällä voidaan havaita kaikki metalliset alkuaineet sekä useita epämetalleja, kuten C, N ja S. Määritysrajat liikkuvat ppm-luokassa. Spark-OES soveltuu kiinteille metallikappaleille, joiden koko on vähintään 1 x 1 cm. Näytevalmistelu sisältyy analyysin hintaan.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Per- ja polyfluoratuiden alkyyliyhdisteiden (PFAS) analysointi LC-MS-tekniikalla. Analyysipaketit sisältävät valittuja PFAS-yhdisteitä ja menetelmiä voidaan soveltaa monille erilaisille kemikaaleille. Esimerkiksi seuraavaa analyysipakettia voidaan käyttää useimmille kemikaalinäytteille: Lyhenne Yhdisteen pitkä nimi CAS-numero PFBA perfluoributaanihappo 375-22-4 PFPeA perfluoripentaanihappo 2706-90-3 PFHxA perfluoriheksaanihappo 307-24-4 PFHpA perfluoriheptaanihappo 375-85-9 PFOA perfluorioktaanihappo 335-67-1 PFNA perfluorinonaanihappo 375-95-1 PFDA perfluoridekaanihappo 335-76-2 PFUnA; PFUdA perfluoriundekaanihappo 2058-94-8 PFDoA perfluoridodekaanihappo 307-55-1 PFTrDA; PFTriA perfluoritridekaanihappo 72629-94-8 PFTeA perfluoritetradekaanihappo 376-06-7 PFHxDA perfluoriheksadekaanihappo 67905-19-5 PFODA perfluorioktadekaanihappo 16517-11-6 PFBS perfluoributaanisulfonihappo 375-73-5 PFPeS perfluoripentaanisulfonihappo 2706-91-4 PFHxS perfluoriheksaanisulfonihappo 355-46-4 PFHpS perfluoriheptaanisulfonihappo 375-92-8 PFOS perfluorioktaanisulfonihappo 1763-23-1 PFNS perfluorinonaanisulfonihappo 68259-12-1 PFDS perfluoridekaanisulfonihappo 335-77-3 PFUnDS perfluoriundekaanisulfonihappo 749786-16-1 PFDoS perfluoridodekaanisulfonihappo 79780-39-5 HFPO-DA (Gen X) 2,3,3,3-tetrafluori-2-(heptafluoripropoksi)propaanihappo 13252-13-6 HFPO-TA perfluori-2,5-dimetyyli-3,6-dioksanonaanihappo 13252-14-7 DONA; ADONA 4,8-dioksa-3H-perfluoronihappo 919005-14-4 PFMOPrA perfluoro-3-metoksipropaanihappo 377-73-1 NFDHA perfluoro-3,6-dioksaheptaanihappo 151772-58-6 PFMOBA perfluoro-4-metoksibutaanihappo 863090-89-5 PFecHS Sykloheksaanisulfonihappo, 1,2,2,3,3,4,5,5,6,6-dekafluori-4-(1,1,2,2,2-pentafluorietyyli)-, kaliumsuola (1:1) 335-24-0 3:3 FTCA 2H, 2H, 3H, 3H-perfluoriheksaanihappo 356-02-5 5:3 FTCA 2H, 2H, 3H, 3H-perfluori-oktaanihappo 914637-49-3 7:3 FTCA 2H, 2H, 3H, 3H-perfluoridekaanihappo 812-70-4 PFEESA perfluoro(2-etoksietaani)sulfonihappo 113507-82-7 6:2 Cl-PFESA; 9Cl-PF3ONS 9-klooriheksadekafluori-3-oksanonaani-1-sulfonihappo 756426-58-1 8:2 Cl-PFESA; 11Cl-PF3OUdS 11-kloorieikosafluori-3-oksaundekaani-1-sulfonihappo 763051-92-9 4:2 FTSA; 4:2 FTS 4:2 fluoritelomeerisulfonihappo 757124-72-4 6:2 FTSA; 6:2 FTS 6:2 fluoritelomeerisulfonihappo 27619-97-2 8:2 FTSA; 8:2 FTS 8:2 fluoritelomeerisulfonihappo 39108-34-4 FBSA Perfluorobutaanisulfonamidi 30334-69-1 FHxSA Perfluoriheksaanisulfonamidi 41997-13-1 FOSA Perfluorooktaanisulfonamidi 754-91-6 MeFOSA; N-MeFOSA n-metyyliperfluorioktaanisulfonamidi 31506-32-8 EtFOSA; N-EtFOSA n-etyyliperfluorioktaanisulfonamidi 4151-50-2 MeFOSE n-metyyliperfluorioktaanisulfonamidoetanoli 24448-09-7 EtFOSE n-etyyliperfluorioktaanisulfonamidoetanoli 1691-99-2 NMeFOSAA; MeFOSAA n-metyyliperfluorioktaanisulfonamidoetikkahappo 2355-31-9 NEtFOSAA; EtFOSAA n-etyyliperfluorioktaanisulfonamidoetikkahappo 2991-50-6 FOSAA perfluorooktaanisulfonamidoetikkahappo 2806-24-8 10:2 FTS 10:2 fluoritelomeerisulfonihappo 108026-35-3 Määritettävissä olevat yhdisteet ja raportointirajat voivat vaihdella näytematriisista riippuen. Tyypillinen määritysraja vaihtelee 1–50 ng/L välillä nestemäisille näytteille ja 1–100 µg/kg välillä kiinteille näytteille. Kuvaile näytematriisia ja analyysin tavoitteita tarjouspyynnön yhteydessä, niin valitsemme sopivan PFAS-analyysipaketin ja valmistelemme tarjouksen.

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.