NMR-spektroskopia

Mihin NMR-spektroskopiaa käytetään?

NMR on tehokas työkalu orgaanisen kemian tutkimuksessa sekä eri toimialojen laadunvalvonnassa koska se antaa yksityiskohtaista tietoa näytteen koostumuksesta. NMR:llä voidaan tutkia mm. molekyylien funktionaalisia ryhmiä, atomien eri isotooppeja sekä molekyylien välisiä vuorovaikutuksia, kuten pieniä proteiini-ligandivuorovaikutuksia, biomolekyylidynamiikkaa sekä matalatransientteja ja matala-affiniteettisiä komplekseja.

Esimerkiksi 1H NMR -analyysin tulos on tietyn orgaanisen yhdisteen spektri, joka antaa paljon tietoa yhdisteestä. Signaalien lukumäärä vastaa kemiallisesti erityyppisten vety-ytimien lukumäärää molekyylissä. Näiden signaalien sijainti edustaa kemiallisia siirtymiä ja paljastaa, millaisessa kemiallisessa ympäristössä kukin ydin on. Suhteelliset alueet näiden signaalien alla (saatu integroinnilla) kertovat kuinka monta kutakin tyyppiä olevaa vetyä on molekyylissä. Lopuksi jakokuvio paljastaa vierekkäisten vetyjen määrän jokaiselle yksittäiselle vetyatomille.

Tästä syystä voidaan saada tietoa orgaanisten molekyylien atomien tyypistä, määrästä ja järjestelystä. Tämän tiedon perusteella voidaan luoda kiinnostavan molekyylin korkearesoluutioinen rakenne. Myös monimutkaisten biomolekyylien 3D-rakenteita on mahdollista tuottaa analyysin avulla.

Mitä on NMR spektroskopia ja miten se toimii?

NMR hyödyntää pyörivien ytimien kykyä resonoida tietyn magneettikentän kanssa atomien ytimen ja ydinelektronien magneettisten ominaisuuksien vuoksi atomin kemiallisen ympäristön kartoittamiseen. Joidenkin atomien ytimet pyörivät ja toisten eivät. Pyöriviä ytimiä ovat esimerkiksi 1H ja 13C, minkä vuoksi niitä voidaan hyödyntää NMR-analyyseissä (1H NMR ja 13C NMR). Muitakin pyöriviä ytimiä voidaan käyttää NMR-analyysissä, mutta vety ja hiili ovat kaksi yleisimmin käytettyä, sillä niitä löytyy useimmista orgaanisista yhdisteistä.

Kaikki liikkuvat varautuneet hiukkaset synnyttävät magneettikentän. Kun näyte, joka sisältää pyöriviä ytimiä, asetetaan voimakkaan magneetin kahden navan väliin NMR-spektroskoopissa, voimakas magneettikenttä kulkee näytteen läpi. Magneettikenttä aiheuttaa häiriön näytteen atomeissa, mikä johtaa niiden elektronien spinin muutokseen.

Tätä spinin muutosta kutsutaan elektronirelaksaatioksi ja se on ainutlaatuinen jokaiselle elementille. Tämän seurauksena atomien pyörivät ytimet varautuvat sähköisesti ja ne alkavat käyttäytyä kuin magneetit. Siksi pyörivät ytimet asettuvat kohdakkain käytetyn magneettikentän kanssa tai sitä vasten luoden energiaeron. Sitten kiinteää radiotaajuutta käytetään muuttamaan magneettikenttää ja tasaamaan energiaero. Kun energiat täsmäävät, ytimet voivat muuttaa spin-tilojaan, mikä tarkoittaa, että ne voivat resonoida ja antaa NMR-laitteen havaitseman magneettisen signaalin. Alkuaineille ominaisten elektronirelaksaatioiden perusteella voidaan määrittää näytteessä olevien molekyylien rakenne.

Millaiset näytteet soveltuvat NMR-analyysiin?

Kiinteitä ja nestemäisiä näytteitä voidaan analysoida NMR:llä, eikä erityistä näytevalmistelua yleensä tarvita: näytteet liuotetaan vain sopivaan NMR-liuottimeen, jotta saadaan nestemäinen muoto analyysiä varten. Laadukkaiden tulosten saaminen vaikeutuu molekyylikoon kasvaessa, ja erityisesti paramagneettisista näytteistä voi olla hankala saada selkeää NMR-spektriä. Tällöin EPR-spektroskopia voi olla sopivampi menetelmä.

Measurlabs tarjoaa NMR-mittauksia useille eri näytetyypeille. Tutustu esimerkiksi 2D NMR -analyyseihin ja tuntemattoman näytteen tunnistamiseen, jossa NMR-menetelmää käytetään näytteen orgaanisten komponenttien karakterisointiin. Voit myös tehdä tarjouspyynnön tai pyytää lisätietoja tarjoamistamme mittauksista alta löytyvän lomakkeen kautta.