1H NMR-spektroskopia

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrityksen. Mittaus soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomaattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.

Kemiallisten ryhmien tunnistaminen kiinteistä aineista ATR-FTIR-spektroskopialla. Tulokset toimitetaan FTIR-spektrinä sekä spektrin vertailuna kirjastoon. Menetelmä ei ole kvantitatiivinen, mutta sen avulla voidaan tunnistaa näytteen funktionaalisia ryhmiä.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Pyrolyysi-kaasukromatografia-massaspektrometria- eli py-GC-MS-analyysi tuntemattoman polymeerinäytteen tunnistamiseen. Pyrolyysivaiheessa näyte kuumennetaan nopeasti, jolloin sen sisältämät yhdisteet hajoavat pienempiin osiin. Hajoamistuotteet analysoidaan GC-MS-laitteistolla, joka tunnistaa lukuisia erityyppisiä polymeerejä niiden hajoamistuotteiden perusteella. Menetelmällä voidaan tunnistaa mm. PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, polyamidit, luonnonkumit ja synteettiset kumit. Hinta sisältää tyypillisen näytevalmistelun ja analyysin. Jos näyte vaatii mittavampaa esikäsittelyä, peritään käsittelystä lisämaksu sopimuksen mukaan.

Muovin kokonaisfluoripitoisuuden (F) määritys yhdellä seuraavista menetelmistä: EN 14582 -standardiin perustuva analyysi polttoionikromatografilla (CIC). Pohjoismaiden ministerineuvosto suosittelee menetelmää nopeaan fluoripitoisuuden määritykseen mm. pakkausmateriaaleista., EN 15408 -standardiin perustuva analyysi happopommihajotuksella ja ionikromatografilla. Menetelmä soveltuu muovigranulaateille ja -levyille, ja sillä voidaan määrittää myös rikin (S), kloorin (Cl) tai bromin (Br) kokonaispitoisuudet., ASTM D7359-23 -standardin mukainen CIC-analyysi.. Kaikki menetelmät ovat akkreditoituja. Analyysi toteutetaan lähtökohtaisesti näytematriisille parhaiten soveltuvalla menetelmällä, mutta pyynnöstä voidaan yleensä käyttää tiettyä standardia. Sivulla näkyvä hinta sisältää näytteen esivalmistelun (kuivaus ja jauhaminen alle 1 mm partikkeleiksi).

Bioperäisen hiilen määrä voidaan raportoida suhteessa kokonaisorgaaniseen hiileen (TOC) tai kokonaishiileen (TC). Hinta on haihtumattomille näytteille. Jos näytteesi haihtuva, keskustele näytetyyppisi sopivuudesta. Huom! Emme voi ottaa vastaan näytteitä, jotka sisältävät keinotekoisia hiili-12-, hiili-13- tai hiili-14-isotooppeja, koska ne voivat vahingoittaa laitteita.

Haihtuvien orgaanisten yhdisteiden (VOC) ja puolihaihtuvien orgaanisten yhdisteiden (SVOC) määritys maaleista, lakoista ja pinnoitteista standardin ISO 11890-2 mukaisella kaasukromatografisella menetelmällä. Tuloksia voidaan käyttää todentamaan, ettei tuotteiden VOC-pitoisuus ylitä EU:n maalidirektiivin (direktiivi 2004/42/EY) asettamia rajoa. Jos tuote sisältää reaktiivisia ohenteita, käytetään ASTM D2369 -menetelmää. Analyysi soveltuu pinnoitteille, joiden odotettu VOC- ja/tai SVOC-pitoisuus on 0,01-100 massaprosenttia. Jos VOC-pitoisuus on alle 0,1 %, voidaan vaihtoehtoisesti käyttää ISO 17895 -standardissa kuvattua headspace-menetelmää. Näyte analysoidaan kaasukromatografilla kontrolloiduissa lämpötilaolosuhteissa. VOC-pitoisuus lasketaan kromatogrammin perusteella ja ilmoitetaan massaprosentteina. SVOC-pitoisuus ilmoitetaan tarvittaessa. Ilmoitathan tarjousta pyytäessäsi, jos tuote sisältää orgaanisia happoja, emäksiä tai näiden suoloja, sillä ne voivat vaikuttaa havaitsemisrajaan. Sivulla näkyvä hinta koskee yksittäistä näytettä. Jos näytteitä lähetetään kerralla useampia, on näytekohtainen hinta matalampi.

GC-MS-menetelmällä määritetään 16 PAH-yhdistettä, jotka Yhdysvaltain ympäristönsuojeluvirasto (US EPA) on määrittänyt korkean prioriteetin epäpuhtauksiksi. Määritettävät yhdisteet: naftaleeni, asenaftyleeni, asenafteeni, fluoreeni, fenantreeni, antraseeni, fluoranteeni, pyreeni, bentso[a]antraseeni, kryseeni, bentso[b]fluoranteeni, bentso[k]fluoranteeni, bentso[a]pyreeni, indeno[1,2,3-cd]pyreeni, dibentso[a,h]antraseeni ja bentso[ghi]peryleeni.

13C NMR-spektroskopia näytteille, jotka voidaan liuottaa deuteroituihin liuottimiin. Analyysiä tyypilliseti käytetään orgaanisten molekyylien rakenteiden ja funktionaalisuuksien tunnistamiseksi. Hinnat sisältävät näytteen valmistelun, deuteroidun liuottimen (D₂O, DMSO-d tai CDCl₃), NMR-putken, mittauksen ja datan käsittelyn. Tulokset toimitetaan kuvamuodossa. Lisätietoja mittauksesta ja raakadata voidaan toimittaa pyynnöstä. Kerro tarjouspyynnön yhteydessä, jos näytteesi vaativat muiden kuin edellä mainittujen deuteroitujen liuottimien käyttöä tai epätyypillisiä mittausolosuhteita, kuten erittäin korkeita lämpötiloja ja/tai pitkiä mittausaikoja.