Kiinteiden näytteiden Raman-spektroskopia

Kaasumaisten näytteiden analyysi Raman-spektroskopialla.

Raman-spektroskopia on näytettä vahingoittamaton analyysimenetelmä, jota käytetään kemiallisten ominaisuuksien määrittämiseen. Tämä Raman-analyysi soveltuu orgaanisille ja epäorgaanisille nesteille.

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Kemiallisten ryhmien tunnistaminen kiinteistä aineista ATR-FTIR-spektroskopialla. Tulokset toimitetaan FTIR-spektrinä sekä spektrin vertailuna kirjastoon. Menetelmä ei ole kvantitatiivinen, mutta sen avulla voidaan tunnistaa näytteen funktionaalisia ryhmiä.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Ligniinin tuhkapitoisuuden määritys lämpötilassa 525°C. Tulos ilmoitetaan tuhkan massaprosenttina alkuperäisestä näytteestä suhteessa kuivapainoon.

Pyrolyysi-kaasukromatografia-massaspektrometria- eli py-GC-MS-analyysi tuntemattoman polymeerinäytteen tunnistamiseen. Pyrolyysivaiheessa näyte kuumennetaan nopeasti, jolloin sen sisältämät yhdisteet hajoavat pienempiin osiin. Hajoamistuotteet analysoidaan GC-MS-laitteistolla, joka tunnistaa lukuisia erityyppisiä polymeerejä niiden hajoamistuotteiden perusteella. Menetelmällä voidaan tunnistaa mm. PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, polyamidit, luonnonkumit ja synteettiset kumit. Hinta sisältää tyypillisen näytevalmistelun ja analyysin. Jos näyte vaatii mittavampaa esikäsittelyä, peritään käsittelystä lisämaksu sopimuksen mukaan.

Valittujen haihtuvien orgaanisten yhdisteiden (VOC) määritys vedestä GC-MS-tekniikalla. Analyysin tulokset ilmoitetaan yksikössä µg/L. Analyysi sisältää seuraavat yhdisteet: Analyytti: Raportointirajat: kloorimetaani 1 µg/l bromimetaani 1 µg/l dikloorimetaani 0.1 µg/l dibromimetaani 1 µg/l bromikloorimetaani 2 µg/l trikloorimetaani (kloroformi) 0.1 µg/l tribromimetaani (bromoformi) 0.2 µg/l bromidikloorimetaani 0.1 µg/l dibromikloorimetaani 0.1 µg/l summa 4 trihalometanit 0.5 µg/l tetrakloorimetaani 0.1 µg/l trikloorifluorimetaani 1 µg/l diklooridifluorimetaani 1 µg/l monokloorietaani 1 µg/l 1,1-dikloorietaani 0.1 µg/l 1,2-dikloorietaani 0.1 µg/l 1,2-dibromietaani 0.5 µg/l 1,1,1-trikloorietaani 0.1 µg/l 1,1,2-trikloorietaani 0.1 µg/l 1,1,1,2-tetrakloorietaani 0.1 µg/l 1,1,2,2-tetrakloorietaani 1 µg/l vinyylikloridi 0.1 µg/l 1,1-dikloorieteeni 0.1 µg/l cis-1,2-dikloorieteeni 0.1 µg/l trans-1,2-dikloorieteeni 0.1 µg/l summa 1,2-dikloorieteenit 0.2 µg/l trikloorieteeni 0.1 µg/l summa 11 klooratut hiilivedyt 1.1 µg/l tetrakloorieteeni 0.1 µg/l Summa trikloorieteeni and tetrakloorieteeni 0.2 µg/l summa 5 klooratut eteenit 0.5 µg/l 1,2-diklooripropaani 1 µg/l 1,3-diklooripropaani 1 µg/l 2,2-diklooripropaani 1 µg/l 1,2,3-triklooripropaani 1 µg/l 1,2-dibromi-3-klooripropaani 1 µg/l 1,1-dikloori-1-propeeni 1 µg/l cis-1,3-dikloori-1-propeeni 1 µg/l trans-1,3-diklooripropeeni 1 µg/l heksaklooributadieeni 1 µg/l 2-klooritolueeni 1 µg/l 4-klooritolueeni 1 µg/l monoklooribentseeni 0.1 µg/l bromibentseeni 1 µg/l 1,2-diklooribentseeni 0.1 µg/l 1,3-diklooribentseeni 0.1 µg/l 1,4-diklooribentseeni 0.1 µg/l summa 3 diklooribentseenit 0.3 µg/l 1,2,3-triklooribentseeni 0.1 µg/l 1,2,4- triklooribentseeni 0.1 µg/l 1,3,5-triklooribentseeni 0.1 µg/l summa 3 triklooribentseenit 0.4 µg/l bentseeni 0.1 µg/l tolueeni 0.5 µg/l etyylibentseeni 0.1 µg/l o-ksyleeni 0.1 µg/l m/p-ksyleeni 0.2 µg/l summa ksyleenit 0.3 µg/l summa BTEX 1 µg/l styreeni 0.2 µg/l isopropyylibentseeni 1 µg/l n-propyylibentseeni 1 µg/l 1,2,4- trimetyylibentseeni 1 µg/l 1,3,5- trimetyylibentseeni 1 µg/l n-butyylibentseeni 1 µg/l sec-butyylibentseeni 1 µg/l tert-butyylibentseeni 1 µg/l p-isopropyylitolueeni 1 µg/l naftaleeni 1 µg/l Di-isopropyylieetteri (DIPE) 0.6 µg/l ETBE (etyyli-tert-butyylieetteri) 0.2 µg/l MTBE (metyyli-tert-butyylieetteri) 0.2 µg/l tert-amyylietyylieetteri (TAEE) 0.2 µg/l TAME 0.2 µg/l tert-butyylialkoholi (TBA) 5 µg/l etanoli 100 µg/l Analyysiin sopivia näyteastioita voi tilata meidän kauttamme. Measurlabsilta noudetut näyteasiastia kuuluvat analyysin hintaan, mutta näyteastiat voidaan myös postittaa asiakkaalle erillistä palvelumaksua vastaan.

Muovin kokonaisfluoripitoisuuden (F) määritys standardin EN 15408 mod. mukaisesti. Analyysi sisältää happipommihajotuksen sekä ionikromatografisen (IC) mittauksen. Näytteen mahdollinen valmistelu, kuten jauhaminen pienemmiksi partikkeleiksi, veloitetaan erikseen. Tämä menetelmä soveltuu myös rikin (S), kloorin (Cl) tai bromin (Br) kokonaispitoisuuksien määrittämiseen. Analyysin tulokset raportoidaan yksikössä mg/kg.