Kiinteiden näytteiden Raman-spektroskopia

Kaasumaisten näytteiden analyysi Raman-spektroskopialla.

Raman-spektroskopia on näytettä vahingoittamaton analyysimenetelmä, jota käytetään kemiallisten ominaisuuksien määrittämiseen. Tämä Raman-analyysi soveltuu orgaanisille ja epäorgaanisille nesteille.

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrityksen. Mittaus soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomaattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Kemiallisten ryhmien tunnistaminen kiinteistä aineista ATR-FTIR-spektroskopialla. Tulokset toimitetaan FTIR-spektrinä sekä spektrin vertailuna kirjastoon. Menetelmä ei ole kvantitatiivinen, mutta sen avulla voidaan tunnistaa näytteen funktionaalisia ryhmiä.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Liuenneiden hormonien ja lääkeaineiden määritys jätevedestä ISO 21676 -standardin mukaisella UPLC-MS/MS-menetelmällä tai laboratorion sisäisellä LC-menetelmällä. Näytteet on säilytettävä 8 °C:ssa näytteenoton jälkeen, jotta analyytit säilyvät stabiileina. Analyysi kattaa yli 150 lääke- ja hormoniyhdisteen määrityksen 0,1 µg/l määritysrajalla. Seuraavat ovat esimerkkejä analysoitavista yhdisteistä: Estrioli, Etinyyliestradioli, 17β-estradioli, Estroni, Sulfadiatsiini, Fenbendatsoli, Norfloksasiini, Ofloksasiini, Siprofloksasiini. Täysi yhdisteluettelo on saatavilla pyynnöstä. Menetelmää käytetään yleisesti arvioitaessa jätevedenpuhdistuksen tehokkuutta ja lääkejäämien aiheuttamia ympäristöpäästöjä.

Pyrolyysi-kaasukromatografia-massaspektrometria- eli py-GC-MS-analyysi tuntemattoman polymeerinäytteen tunnistamiseen. Pyrolyysivaiheessa näyte kuumennetaan nopeasti, jolloin sen sisältämät yhdisteet hajoavat pienempiin osiin. Hajoamistuotteet analysoidaan GC-MS-laitteistolla, joka tunnistaa lukuisia erityyppisiä polymeerejä niiden hajoamistuotteiden perusteella. Menetelmällä voidaan tunnistaa mm. PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, polyamidit, luonnonkumit ja synteettiset kumit. Hinta sisältää tyypillisen näytevalmistelun ja analyysin. Jos näyte vaatii mittavampaa esikäsittelyä, peritään käsittelystä lisämaksu sopimuksen mukaan.

Valittujen haihtuvien orgaanisten yhdisteiden (VOC) määritys vedestä GC-MS- ja GC-FID-tekniikoilla. Analyysi voidaan suorittaa seuraavien standardimenetelmien mukaisesti: EPA 624, EPA 5021A, EPA 8260, EPA 8015, EN ISO 10301, ISO 11423-1, and EN ISO 15680 Analyysin tulokset ilmoitetaan yksikössä µg/L. Analyysi sisältää seuraavat yhdisteet: Analyytti: Raportointirajat: kloorimetaani 1 µg/l bromimetaani 1 µg/l dikloorimetaani 0.1 µg/l dibromimetaani 1 µg/l bromikloorimetaani 2 µg/l trikloorimetaani (kloroformi) 0.1 µg/l tribromimetaani (bromoformi) 0.2 µg/l bromidikloorimetaani 0.1 µg/l dibromikloorimetaani 0.1 µg/l summa 4 trihalometanit 0.5 µg/l tetrakloorimetaani 0.1 µg/l trikloorifluorimetaani 1 µg/l diklooridifluorimetaani 1 µg/l monokloorietaani 1 µg/l 1,1-dikloorietaani 0.1 µg/l 1,2-dikloorietaani 0.1 µg/l 1,2-dibromietaani 0.5 µg/l 1,1,1-trikloorietaani 0.1 µg/l 1,1,2-trikloorietaani 0.1 µg/l 1,1,1,2-tetrakloorietaani 0.1 µg/l 1,1,2,2-tetrakloorietaani 1 µg/l vinyylikloridi 0.1 µg/l 1,1-dikloorieteeni 0.1 µg/l cis-1,2-dikloorieteeni 0.1 µg/l trans-1,2-dikloorieteeni 0.1 µg/l summa 1,2-dikloorieteenit 0.2 µg/l trikloorieteeni 0.1 µg/l summa 11 klooratut hiilivedyt 1.1 µg/l tetrakloorieteeni 0.1 µg/l Summa trikloorieteeni and tetrakloorieteeni 0.2 µg/l summa 5 klooratut eteenit 0.5 µg/l 1,2-diklooripropaani 1 µg/l 1,3-diklooripropaani 1 µg/l 2,2-diklooripropaani 1 µg/l 1,2,3-triklooripropaani 1 µg/l 1,2-dibromi-3-klooripropaani 1 µg/l 1,1-dikloori-1-propeeni 1 µg/l cis-1,3-dikloori-1-propeeni 1 µg/l trans-1,3-diklooripropeeni 1 µg/l heksaklooributadieeni 1 µg/l 2-klooritolueeni 1 µg/l 4-klooritolueeni 1 µg/l monoklooribentseeni 0.1 µg/l bromibentseeni 1 µg/l 1,2-diklooribentseeni 0.1 µg/l 1,3-diklooribentseeni 0.1 µg/l 1,4-diklooribentseeni 0.1 µg/l summa 3 diklooribentseenit 0.3 µg/l 1,2,3-triklooribentseeni 0.1 µg/l 1,2,4- triklooribentseeni 0.1 µg/l 1,3,5-triklooribentseeni 0.1 µg/l summa 3 triklooribentseenit 0.4 µg/l bentseeni 0.1 µg/l tolueeni 0.5 µg/l etyylibentseeni 0.1 µg/l o-ksyleeni 0.1 µg/l m/p-ksyleeni 0.2 µg/l summa ksyleenit 0.3 µg/l summa BTEX 1 µg/l styreeni 0.2 µg/l isopropyylibentseeni 1 µg/l n-propyylibentseeni 1 µg/l 1,2,4- trimetyylibentseeni 1 µg/l 1,3,5- trimetyylibentseeni 1 µg/l n-butyylibentseeni 1 µg/l sec-butyylibentseeni 1 µg/l tert-butyylibentseeni 1 µg/l p-isopropyylitolueeni 1 µg/l naftaleeni 1 µg/l Di-isopropyylieetteri (DIPE) 0.6 µg/l ETBE (etyyli-tert-butyylieetteri) 0.2 µg/l MTBE (metyyli-tert-butyylieetteri) 0.2 µg/l tert-amyylietyylieetteri (TAEE) 0.2 µg/l TAME 0.2 µg/l tert-butyylialkoholi (TBA) 5 µg/l etanoli 100 µg/l Mikäli näytteestä halutaan analysoida vain tietyt yhdisteet, valmistelemme mielellämme kustomoidun tarjouksen. Analyysiin sopivia näyteastioita voi tilata meidän kauttamme. Measurlabsilta noudetut näyteasiastia kuuluvat analyysin hintaan, mutta näyteastiat voidaan myös postittaa asiakkaalle erillistä palvelumaksua vastaan.

Näytteen kokonaisfluoripitoisuuden (TF) määritys yhdellä seuraavista menetelmistä: EN 14582 -standardiin perustuva analyysi polttoionikromatografilla (CIC). Pohjoismaiden ministerineuvosto suosittelee menetelmää nopeaan fluoripitoisuuden määritykseen mm. pakkausmateriaaleista., EN 15408 -standardiin perustuva analyysi happopommihajotuksella ja ionikromatografilla. Menetelmä soveltuu muovigranulaateille ja -levyille, ja sillä voidaan määrittää myös rikin (S), kloorin (Cl) tai bromin (Br) kokonaispitoisuudet., ASTM D7359-23 -standardin mukainen CIC-analyysi.. Kaikki menetelmät ovat akkreditoituja. Analyysi toteutetaan lähtökohtaisesti näytematriisille parhaiten soveltuvalla menetelmällä, mutta pyynnöstä voidaan yleensä käyttää tiettyä standardia. Sivulla näkyvä hinta sisältää näytteen esivalmistelun (kuivaus ja jauhaminen alle 1 mm partikkeleiksi). Tätä analyysiä käytetään yleisesti sen arviointiin, täyttääkö pakkausmateriaali EU:n pakkaus- ja pakkausjäteasetuksen (PPWR) PFAS-rajoituksen vaatimukset. Jos kokonaisfluorin (TF) pitoisuus on enintään 50 mg/kg (ppm), materiaali voidaan katsoa vaatimustenmukaiseksi ilman lisätestejä.