HDPE:n haarautuminen 13C-NMR-menetelmällä

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.

Kemiallisten ryhmien tunnistaminen kiinteistä aineista ATR-FTIR-spektroskopialla. Tulokset toimitetaan FTIR-spektrinä sekä spektrin vertailuna kirjastoon. Menetelmä ei ole kvantitatiivinen, mutta sen avulla voidaan tunnistaa näytteen funktionaalisia ryhmiä.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Pyrolyysi-kaasukromatografia-massaspektrometria- eli py-GC-MS-analyysi tuntemattoman polymeerinäytteen tunnistamiseen. Pyrolyysivaiheessa näyte kuumennetaan nopeasti, jolloin sen sisältämät yhdisteet hajoavat pienempiin osiin. Hajoamistuotteet analysoidaan GC-MS-laitteistolla, joka tunnistaa lukuisia erityyppisiä polymeerejä niiden hajoamistuotteiden perusteella. Menetelmällä voidaan tunnistaa mm. PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, polyamidit, luonnonkumit ja synteettiset kumit. Hinta sisältää tyypillisen näytevalmistelun ja analyysin. Jos näyte vaatii mittavampaa esikäsittelyä, peritään käsittelystä lisämaksu sopimuksen mukaan.

Muovin kokonaisfluoripitoisuuden (F) määritys yhdellä seuraavista menetelmistä: EN 14582 -standardiin perustuva analyysi polttoionikromatografilla (CIC). Pohjoismaiden ministerineuvosto suosittelee menetelmää nopeaan fluoripitoisuuden määritykseen mm. pakkausmateriaaleista., EN 15408 -standardiin perustuva analyysi happopommihajotuksella ja ionikromatografilla. Menetelmä soveltuu muovigranulaateille ja -levyille, ja sillä voidaan määrittää myös rikin (S), kloorin (Cl) tai bromin (Br) kokonaispitoisuudet., ASTM D7359-23 -standardin mukainen CIC-analyysi.. Kaikki menetelmät ovat akkreditoituja. Analyysi toteutetaan lähtökohtaisesti näytematriisille parhaiten soveltuvalla menetelmällä, mutta pyynnöstä voidaan yleensä käyttää tiettyä standardia. Sivulla näkyvä hinta sisältää näytteen esivalmistelun (kuivaus ja jauhaminen alle 1 mm partikkeleiksi).

Bioperäisen hiilen määrä voidaan raportoida suhteessa kokonaisorgaaniseen hiileen (TOC) tai kokonaishiileen (TC). Hinta on haihtumattomille näytteille. Jos näytteesi haihtuva, keskustele näytetyyppisi sopivuudesta. Huom! Emme voi ottaa vastaan näytteitä, jotka sisältävät keinotekoisia hiili-12-, hiili-13- tai hiili-14-isotooppeja, koska ne voivat vahingoittaa laitteita.

GC-MS-menetelmällä määritetään 16 PAH-yhdistettä, jotka Yhdysvaltain ympäristönsuojeluvirasto (US EPA) on määrittänyt korkean prioriteetin epäpuhtauksiksi. Määritettävät yhdisteet: naftaleeni, asenaftyleeni, asenafteeni, fluoreeni, fenantreeni, antraseeni, fluoranteeni, pyreeni, bentso[a]antraseeni, kryseeni, bentso[b]fluoranteeni, bentso[k]fluoranteeni, bentso[a]pyreeni, indeno[1,2,3-cd]pyreeni, dibentso[a,h]antraseeni ja bentso[ghi]peryleeni.

13C NMR-spektroskopia näytteille, jotka voidaan liuottaa deuteroituihin liuottimiin. Analyysiä tyypilliseti käytetään orgaanisten molekyylien rakenteiden ja funktionaalisuuksien tunnistamiseksi. Hinnat sisältävät näytteen valmistelun, deuteroidun liuottimen (D₂O, DMSO-d tai CDCl₃), NMR-putken, mittauksen ja datan käsittelyn. Tulokset toimitetaan kuvamuodossa. Lisätietoja mittauksesta ja raakadata voidaan toimittaa pyynnöstä. Kerro tarjouspyynnön yhteydessä, jos näytteesi vaativat muiden kuin edellä mainittujen deuteroitujen liuottimien käyttöä tai epätyypillisiä mittausolosuhteita, kuten erittäin korkeita lämpötiloja ja/tai pitkiä mittausaikoja.

Analyysi auttaa määrittämään, kuinka suuri osa tuotteen tai materiaalin sisältämästä hiilestä on peräisin uusiutuvista lähteistä. ASTM D6866 -standardi määrittelee kaksi tapaa bio-osuuden ilmoittamiseen. Biogeenisen hiilen määrä kertoo uusiutuvista luonnonvaroista peräisin olevan hiilen osuuden suhteessa kokonaishiileen (TC). Epäorgaaninen hiili voidaan poistaa ennen testausta (lisämaksua vastaan), jolloin tulos ilmaistaan suhteessa orgaanisen hiilen kokonaismäärään (TOC) ja saadaan bioperäisen hiilen määrä. Huom! Kaasumaisista näytteistä saadut tulokset tulee aina ilmaista biogeenisen hiilen pitoisuutena, koska alkuvaihetta, jossa hiili muutetaan CO2:ksi, ei voida tehdä hiilen ollessa jo kaasumaisessa muodossa. Hinta on haihtumattomille näytteille. Jos näytteesi haihtuva, keskustele näytetyyppisi sopivuudesta. Huom! Emme voi ottaa vastaan näytteitä, jotka sisältävät keinotekoisia hiili-12-, hiili-13- tai hiili-14-isotooppeja, koska ne voivat vahingoittaa laitteistoa. Analyysi ei kerro, kuinka suuri osa koko näytteestä on biopohjaista, vaan ainoastaan näytteen sisältämän kokonaishiilen tai orgaanisen hiilen bioperäisen osuuden. Koko tuotteen biopohjaisuus voidaan kuitenkin määrittää laskennallisesti, kun tiedetään hiilen osuus näytteen kokonaismassasta. Yksi yleinen käyttötarkoitus biogeenisen hiilen määritykselle on hiilidioksidipäästöjen biomassaosuuden määritys EU:n päästökauppajärjestelmän vaatimusten mukaisesti. Mittaus on aiheellinen jätteenpolttolaitoksille sekä päästökaupan piiriin kuuluville teollisuuslaitoksille, jotka käyttävät ns. seospolttoaineita, eli sekä biomassasta että fossiilisista lähteistä peräisin olevaa hiiltä sisältäviä polttoaineita.