Kaasukromatografia–massaspektrometria

Kaasukromatografia–massaspektrometria (GC-MS) on tehokas analyyttinen menetelmä orgaanisten yhdisteiden tunnistamiseen ja niiden pitoisuuksien määrittämiseen.

GC-MS:llä on paljon erilaisia ​​sovelluksia, sillä se kykenee havaitsemaan monen tyyppisiä molekyylejä suurella tarkkuudella. GC-MS soveltuu nesteiden, kaasujen ja kiinteiden näytteiden tutkimiseen. Menetelmä sopii lähestulkoon kaikille näytematriiseille niiden sisältämien haihtuvien ja puolihaihtuvien komponenttien analysoimiseksi.

  • Nopeat tulokset
  • Henkilökohtaista apua asiantuntijoilta
  • Kilpailukykyiset hinnat
  • Takuu tulosten oikeellisuudesta

Kaasukromatografia–massaspektrometria (gas chromatography–mass spectrometry, GC-MS) on tehokas ja täsmällinen kahden analyyttisen menetelmän, kaasukromatografian ja massaspektrometrian, yhdistelmä. GC-MS:ää sovelletaan tuntemattomien orgaanisten seosten koostumusten määrittämiseeen. 

Kaasukromatografia

Kaasukromatografiassa näytteessä olevat yhdisteet erotellaan toisistaan niiden kiehumispisteiden ja polaarisuuksien perusteella. Ensin näyte höyrystetään, jotta se saadaan kaasumaiseen olomuotoon. Sen jälkeen kaasumainen näyte erotellaan ainesosikseen kapillaariputkessa. Kapillaariputki on päällystetty paikallaan pysyvällä kiinteällä faasilla (stationäärifaasi). Näyte kuljetetaan kapillaarin läpi liikkuvana faasina käytetyn inertin kaasun mukana, jolloin eri yhdisteet erottuvat toisistaan. Lopuksi eri yhdisteet kulkeutuvat kantajakaasun mukana pois putkesta eri aikoihin riippuen yhdisteen kiehumispisteestä ja polaarisuudesta. Yksittäisen yhdisteen retentioaikaan (retention time, RT), eli kulkuaikaan putken läpi vaikuttavat kapillaariputken pituus ja lämpötila, sekä näytettä kuljettavan kaasun kulkunopeus. Näytteen sisältämien yhdisteiden pitoisuudet voidaan määrittää käyttämällä sisäisiä tai ulkoisia standardinäytteitä (esimerkiksi määritettäessä ruokaöljyn rasvahappokoostumusta).

Massaspektrometria

Massaspektrometrian avulla voidaan tunnistaa kaasukromatografissa toisistaan erotellut yhdisteet. Massaspektrometri antaa tulokseksi spektrin, joka on erilainen kullekin yhdisteelle. Se myös auttaa määrittämään yhdisteiden määriä näytteessä tuottamalla piikkejä kromatogrammiin. Piikit ovat verrannollisia tarkasteltavan yhdisteen pitoisuuteen näytteessä.

Massaspektrometriassa yhdiste ionisoidaan ja pilkotaan osiin elektroni- tai kemiallisella ionisaatiolla, mikä antaa osille positiivisen varauksen. Tämän jälkeen pilkotut molekyylit (ionit) kiihdytetään joko neljästä vierekkäisestä metallisauvasta tai yhdestä ioniloukusta koostuvan massa-analysaattorin läpi. Massa-analysaattorissa ionit erotellaan toisistaan niiden massa-varaus -suhteiden (m/z) perusteella kaareuttamalla ionivirtaa magneetin avulla kohti detektoria. Suuremmilta hiukkasilta kuluu enemmän aikaa kääntymiseen kuin pienemmiltä, minkä vuoksi eri hiukkaset osuvat eri kohtiin detektoria. Näin ollen pilkotut molekyylit voidaan erotella ja tunnistaa niiden massojen perusteella ja ne näkyvät massaspektrometrin tuottamassa spektrissä m/z-suhteidensa funktioina. Huippualueet eli piikit spektrissä ovat verrannollisia vastaavan yhdisteen määrään näytteessä. Monia erilaisia yhdisteitä sisältävä näyte tuottaa monia erilaisia piikkejä kaasukromatografiassa ja jokainen piikki tuottaa omanlaisensa massaspektrin. Tuntemattomien yhdisteiden tunnistaminen ja niiden määrien selvittäminen tapahtuu vertailemalla saatuja massaspektrejä massaspektrikirjastoihin.

Näytteet

GC-MS sopii hyvin monien erilaisten yhdisteiden tutkimiseen monenlaisista näytematriiseista. Vaatimuksena GC-MS analyysille on tutkittavassa näytteessä olevien yhdisteiden haihtuvuus tai puolihaihtuvuus, jotta ne voidaan erottaa toisistaan kaasukromatografilla ja tunnistaa massaspektrometrilla. Osa kaasumaisista, nestemäisistä ja kiinteistä näytteistä soveltuu GC-MS analyysiin sellaisenaan ilman näytteen esikäsittelyä. Kaasumaisten ja erittäin huonosti haihtuvien näytteiden analysointi taas vaatii näytteiden esikäsittelyä tai tarkoitukseen soveltuvan näytteensyöttäjän. 

Näytteiden esikäsittely

Kaasuja ja erittäin helposti haihtuvia näytteitä voidaan tutkia keräämällä näytteen sisältämät tutkittavat aineet kiinteään uuttopatruunaan (solid-phase microextraction, SPME, kiinteän faasin mikrouutto), josta ne voidaan keräämisen jälkeen vapauttaa kaasukromatografiin analyysiä varten. Heikosti haihtuvien yhdisteiden analyysin helpottamiseksi niitä voidaan muokata helpommin haihtuviksi derivatisoinnin avulla. Derivatisoinnissa heikosti haihtuviin yhdisteisiin liitetään jokin niiden kiehumispistettä alentava kemiallinen ryhmä, kuten metyyli tai silyyli. Runsaasti haihtumatonta ainesta sisältävien näytteiden tutkimiseen voidaan käyttää ns. Headspace (HS) -näytteensyöttäjää, joka annostelee kaasukromatografiin kaasua varsinaisen tutkittavan näytteen päältä. Tällä tavalla pystytään tutkimaan haihtuvia yhdisteitä haihtumattomasta näytematriisista, kuten maaperästä tai rakennusmateriaaleista. 

Soveltuvat näytematriisit

  • Tuntemattomat orgaaniset näytteet
  • Puhtaat kemikaalit ja erilaiset seokset
  • Elintarvikkeet ja juomat
  • Poltto- ja voiteluaineet
  • Ympäristönäytteet

GC-MS:n tyypillisiä käyttökohteita

  • Tuntemattomien näytteiden orgaanisten komponenttien tunnistus
  • Elintarvikkeiden ja juomien turvallisuustestit haitallisten yhdisteiden tunnistamiseksi ja niiden määrien selvittämiseksi
  • Polttoaineiden, öljyjen ja voiteluaineiden koostumusanalyysit, kuten esimerkiksi öljynäytteen hiilivetyjen (esim. PAH) määrän ja laadun selvittäminen
  • Ympäristötestit kuten epäpuhtauksien etsiminen ilma-, vesi- tai maaperänäytteistä
Tarjouspyyntö

Ota yhteyttä

Voit myös lähettää sähköpostia info@measurlabs.com tai soittaa meille numeroon +358 40 735 4843.

Vastaamme aina vuorokauden sisällä.
UKK

Usein kysytyt kysymykset

Mihin GC-MS:ää yleensä käytetään?

GC-MS:ää käytetään yleisimmin eri yhdisteiden erottelemiseen ja tunnistamiseen, sekä niiden pitoisuuksien määrittämiseen jostakin monimutkaisesta eri aineiden seoksesta. GC-MS:ää voidaan käyttää esimerkiksi myrkyllisten aineiden etsimiseen elintarvikkeista tai erilaisten orgaanisten rikkiyhdisteiden määrien selvittämiseen maakaasusta. Menetelmää voidaan hyödyntää myös erilaisten öljytuotteiden testaamiseen öljyntuotannossa esimerkiksi PAH-yhdisteiden löytämiseksi, sekä ympäristötestien suorittamiseen vesi-, maa- ja ilmanäytteille erilaisten saasteiden löytämiseksi. 

Mikäli tiedetään, mitä yhdisteitä näyte sisältää ja halutaan selvittää ainoastaan niiden pitoisuudet, pelkkä kaasukromatografia-vaihe GC-MS -menetelmästä riittää tulosten saamiseksi. Jos näytteen koostumus ei kuitenkaan ole tiedossa, tarvitaan myös massaspektrometriaa näytteen yhdisteiden tunnistamiseksi. Tällöin GC-MS on usein sopiva menetelmä.

Mitkä ovat GC-MS:n rajoitteet?

Tutkittavien yhdisteiden tulee olla haihtuvia tai puolihaihtuvia, jotta kaasukromatografia toimisi oikein. Näytematriisin täytyy olla vapaa haihtumattomista aineista tai saatavilla täytyy olla sopiva menetelmä, jolla haihtumattoman aineen joutuminen kaasukromatografiin voidaan välttää (HS-GC-MS, SPME-GC-MS tai muu vastaava). Haihtumaton aines, esimerkiksi maa-aines, voidaan myös poistaa näytteestä ennen kaasukromatografia-analyysiä.

Millaisia näytteitä GC-MS:llä voi analysoida?

Sekä kaasumaisia, nestemäisiä, että kiinteitä näytteitä voidaan analysoida GC-MS:llä. Kaasumaiset ja kiinteät näytteet sekä haihtumatonta ainesta sisältävät nestemäiset näytteet vaativat esikäsittelyä ja/tai tarkoitukseen solvetuvan erikoisnäytteensyöttäjän käyttöä ennen analyysiä. Hyvin monimutkaisia näytteitä, jotka sisältävät monia erilaisia ​​aineita, voidaan analysoida tällä menetelmällä, mutta ensin ne on eroteltava mahdollisista haihtumattomista aineista, kuten maa-aineksesta.

Mikä Measurlabs on?

Measurlabs tarjoaa erilaisia laboratorioanalyyseja tuotekehittäjille ja laatujohtajille. Suoritamme osan analyyseista omassa laboratoriossamme, mutta enimmäkseen ulkoistamme ne huolella valikoiduille kumppanilaboratorioille. Tällä tavoin pystymme lähettämään kunkin näytteen sille sopivimpaan laboratorioon ja tarjoamaan asiakkaillemme korkealaatuisia analyyseja yli tuhannella eri menetelmällä.

Miten palvelu toimii?

Kun otat meihin yhteyttä tarjouspyyntölomakkeella tai sähköpostilla, yksi menetelmäasiantuntijoistamme ottaa mittauksesi hoitaakseen ja vastaa mahdollisiin kysymyksiisi. Saat kirjallisen tarjouksen, jossa on kerrottu mittauksen yksityiskohdat ja osoite, johon voit lähettää näytteet. Me huolehdimme sen jälkeen näytteiden toimittamisesta oikeisiin laboratorioihin ja kirjoitamme tuloksista sinulle selkeän mittausraportin.

Kuinka lähetän näytteeni?

Näytteet toimitetaan laboratorioomme yleensä lähetillä. Varmista yksityiskohdat asiantuntijamme kanssa ennen näytteiden lähettämistä.

GC-MS on hyvä menetelmä erilaisten yhdisteiden luotettavaan tunnistamiseen monimutkaisistakin näytematriiseista. Measur tarjoaa kaupallista kaasukromatografia–massaspektrometriatestausta akkreditoiduissa laboratorioissa. Laboratorioverkostomme koostuu maailman parhaista laboratorioista, jotka asiantuntijatiimimme on huolellisesti valikoinut. GC-MS:ltä, kuten kaikilta muiltakin Measurin tarjoamilta palveluilta voit odottaa parasta mahdollista luotettavuutta ja nopeaa tulosten toimittamista.