Ominaispinta-ala ja huokoskoko

BET (Brunauer–Emmett–Teller) -analyysi kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan määrittämiseksi.

Partikkelikokojakauma määritetään läpäisyelektronimikroskoopilla (TEM) otetuista kuvista. Menetelmä soveltuu parhaiten alle 50 nm kokoisille hiukkasille. Hiukkasten muodosta riippuen analyysi sisältää joko halkaisijan tai pituuksien ja leveyksien määrityksen. Koon lisäksi TEM antaa laadullista tietoa partikkelien pinnanmuodoista. Analyysi soveltuu erityisesti epäsäännöllisen muotoisille ja muille kuin pyöreille hiukkasille, jotka ovat muodoltaan esimerkiksi kuitumaisia, sauvamaisia tai kristallimaisia. Perinteisemmillä menetelmillä (LD, DLS) ei saada luotettavaa tietoa vastaavien hiukkasten kokojakaumasta. Tuloksena saadaan TEM-kuvat ja hiukkasten kokojakauma joko halkaisijaan tai pituuteen ja leveyteen suhteutettuna. Näytteiden tulee olla täysin kuivia TEM-kuvantamista varten. Kysy lisätietoja näytevalmistelusta, jos näyte vaatii kuivaamista.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen.

Kristallijauheiden kvalitatiivinen tai vertaileva analyysi röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Pyrolyysi-kaasukromatografia-massaspektrometria- eli py-GC-MS-analyysi tuntemattoman polymeerinäytteen tunnistamiseen. Pyrolyysivaiheessa näyte kuumennetaan nopeasti, jolloin sen sisältämät yhdisteet hajoavat pienempiin osiin. Hajoamistuotteet analysoidaan GC-MS-laitteistolla, joka tunnistaa lukuisia erityyppisiä polymeerejä niiden hajoamistuotteiden perusteella. Menetelmällä voidaan tunnistaa mm. PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, polyamidit, luonnonkumit ja synteettiset kumit. Hinta sisältää tyypillisen näytevalmistelun ja analyysin. Jos näyte vaatii mittavampaa esikäsittelyä, peritään käsittelystä lisämaksu sopimuksen mukaan.

Kiteinen piidioksidi, eli kvartsi, on yleinen ainesosa rakennusmateriaaleissa sekä tuotteissa, jotka sisältävät kiveä, soraa, savea tai hiekkaa. Altistuminen hengitettävälle piidioksidille voi aiheuttaa silikoosia ja saattaa johtaa keuhkosyövän kehittymiseen. Tämän vuoksi EU-maissa on asetettu sitova raja-arvo työpaikoilla tapahtuvalle altistumiselle. Hengitettävälle kvartsille altistumiseen voidaan vaikuttaa tehokkaimmin materiaalivalinnoilla. EU-maissa kiteinen piidioksidi ja muut luokan 1 syöpää aiheuttavat aineet ovat luokitusvelvollisuuden alaisia, ellei niitä ole materiaaleissa alle 0,1 % (w/w). Aineita sisältävissä tuotteissa tulee olla varoitus "Voi aiheuttaa keuhkosyöpää hengitettynä" ja "Vaurioittaa keuhkoja". Tämä koskee myös kemiallisesti muunneltuja tuotteita, jotka sisältävät kvartsia. EU:n teollisuusmineraalien tuottajat (IMA) ovat määritelleet, että muuntamattomatkin mineraalituotteet tulisi luokitella niiden kiteisen piidioksidipitoisuuden (hieno jae) perusteella, jos pitoisuus ylittää 1,0 %. Merkintävaatimuksia ja tuoteturvallisuutta varten on kehitetty analyysimenetelmä hengitettävän kiteisen piidioksidin (kvartsi) pitoisuuden mittaamiseen. Saat lisätietoja mittauksesta Measurlabsin asiantuntijatiimiltä.