13C NMR-spektroskopia

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.

Kemiallisten ryhmien tunnistaminen kiinteistä aineista ATR-FTIR-spektroskopialla. Tulokset toimitetaan FTIR-spektrinä sekä spektrin vertailuna kirjastoon. Menetelmä ei ole kvantitatiivinen, mutta sen avulla voidaan tunnistaa näytteen funktionaalisia ryhmiä.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Pyrolyysi-kaasukromatografia-massaspektrometria- eli py-GC-MS-analyysi tuntemattoman polymeerinäytteen tunnistamiseen. Pyrolyysivaiheessa näyte kuumennetaan nopeasti, jolloin sen sisältämät yhdisteet hajoavat pienempiin osiin. Hajoamistuotteet analysoidaan GC-MS-laitteistolla, joka tunnistaa lukuisia erityyppisiä polymeerejä niiden hajoamistuotteiden perusteella. Menetelmällä voidaan tunnistaa mm. PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, polyamidit, luonnonkumit ja synteettiset kumit. Hinta sisältää tyypillisen näytevalmistelun ja analyysin. Jos näyte vaatii mittavampaa esikäsittelyä, peritään käsittelystä lisämaksu sopimuksen mukaan.

Muovin kokonaisfluoripitoisuuden (F) määritys yhdellä seuraavista menetelmistä: Akkreditoitu EN 14582 -standardiin perustuva analyysi polttoionikromatografilla (CIC). Pohjoismaiden ministerineuvosto suosittelee menetelmää nopeaan fluoripitoisuuden määritykseen mm. pakkausmateriaaleista., EN 15408 mod. -standardiin perustuva analyysi happopommihajotuksella ja ionikromatografilla. Menetelmä soveltuu muovigranulaateille ja -levyille, ja sillä voidaan määrittää myös rikin (S), kloorin (Cl) tai bromin (Br) kokonaispitoisuudet.. Sivulla näkyvä hinta sisältää EN 14582 -standardin mukaisen analyysin sekä näytteen valmistelun (kuivaus ja jauhaminen alle 1 mm partikkeleiksi).

Bioperäisen hiilen määrä voidaan raportoida suhteessa kokonaisorgaaniseen hiileen (TOC) tai kokonaishiileen (TC). Hinta on haihtumattomille näytteille. Jos näytteesi haihtuva, keskustele näytetyyppisi sopivuudesta. Huom! Emme voi ottaa vastaan näytteitä, jotka sisältävät keinotekoisia hiili-12-, hiili-13- tai hiili-14-isotooppeja, koska ne voivat vahingoittaa laitteita.

GC-MS-menetelmällä määritetään 16 PAH-yhdistettä, jotka Yhdysvaltain ympäristönsuojeluvirasto (US EPA) on määrittänyt korkean prioriteetin epäpuhtauksiksi. Määritettävät yhdisteet: naftaleeni, asenaftyleeni, asenafteeni, fluoreeni, fenantreeni, antraseeni, fluoranteeni, pyreeni, bentso[a]antraseeni, kryseeni, bentso[b]fluoranteeni, bentso[k]fluoranteeni, bentso[a]pyreeni, indeno[1,2,3-cd]pyreeni, dibentso[a,h]antraseeni ja bentso[ghi]peryleeni.

Mittauksessa HDPE-muovin haarautuneisuus (lyhyiden haarojen tyypit ja suhteellinen määrä) määritetään 13C-NMR-analyysitekniikalla. Haarautuneisuus voi vaikuttaa merkittävästi esimerkiksi HDPE:n kiderakenteeseen, sulamispisteeseen, tiheyteen ja mekaanisiin ominaisuuksiin. Analyysin tuloksena saadaan prosessoitu NMR-spektri kuvatiedostona. Raakadata ja lisätietoja mittauksesta toimitetaan asiakkaalle pyynnöstä. Ota asiantuntijoihimme yhteyttä alta löytyvällä lomakkeella pyytääksesi tarjousta analyysille.

Analyysi auttaa määrittämään, kuinka suuri osa tuotteen tai materiaalin sisältämästä hiilestä on peräisin uusiutuvista lähteistä. ASTM D6866 -standardi määrittelee kaksi tapaa bio-osuuden ilmoittamiseen. Biogeenisen hiilen määrä kertoo uusiutuvista luonnonvaroista peräisin olevan hiilen osuuden suhteessa kokonaishiileen (TC). Epäorgaaninen hiili voidaan poistaa ennen testausta (lisämaksua vastaan), jolloin tulos ilmaistaan suhteessa orgaanisen hiilen kokonaismäärään (TOC) ja saadaan bioperäisen hiilen määrä. Huom! Kaasumaisista näytteistä saadut tulokset tulee aina ilmaista biogeenisen hiilen pitoisuutena, koska alkuvaihetta, jossa hiili muutetaan CO2:ksi, ei voida tehdä hiilen ollessa jo kaasumaisessa muodossa. Hinta on haihtumattomille näytteille. Jos näytteesi haihtuva, keskustele näytetyyppisi sopivuudesta. Huom! Emme voi ottaa vastaan näytteitä, jotka sisältävät keinotekoisia hiili-12-, hiili-13- tai hiili-14-isotooppeja, koska ne voivat vahingoittaa laitteistoa. Analyysi ei kerro, kuinka suuri osa koko näytteestä on biopohjaista, vaan ainoastaan näytteen sisältämän kokonaishiilen tai orgaanisen hiilen bioperäisen osuuden. Koko tuotteen biopohjaisuus voidaan kuitenkin määrittää laskennallisesti, kun tiedetään hiilen osuus näytteen kokonaismassasta. Yksi yleinen käyttötarkoitus biogeenisen hiilen määritykselle on hiilidioksidipäästöjen biomassaosuuden määritys EU:n päästökauppajärjestelmän vaatimusten mukaisesti. Mittaus on aiheellinen jätteenpolttolaitoksille sekä päästökaupan piiriin kuuluville teollisuuslaitoksille, jotka käyttävät ns. seospolttoaineita, eli sekä biomassasta että fossiilisista lähteistä peräisin olevaa hiiltä sisältäviä polttoaineita.