Kaasukromatografia–massaspektrometria
Kaasukromatografia–massaspektrometria (GC-MS) on tehokas analyyttinen menetelmä orgaanisten yhdisteiden tunnistamiseen ja niiden pitoisuuksien määrittämiseen. GC-MS soveltuu haihtuvien ja puolihaihtuvien komponenttien analysoimiseen niin nesteistä, kaasuista kuin kiinteistä näytemateriaaleista.
Tilaa GC-MS-analyysit Measurlabsilta
PFAS-yhdisteet elintarvikepakkauksista (164 yhdistettä)
Painovärin siirtymän testaus GC-MS-menetelmällä
Ainekohtainen siirtymä – 9,9-bis(metoksimetyyli)fluoreeni
Torjunta-ainejäämien seulonta (laaja paketti)
1,3-DCP ja 3-MCPD määritys paperin ja kartongin vesiuutteesta
Ainekohtainen siirtymä – asetaldehydi
Lääkinnällisten laitteiden kemialliset ominaisuudet (ISO 10993-18)
Pentakloorifenolin (PCP) pitoisuus paperissa ja kartongissa
Hinnat ilmoitettu ilman arvonlisäveroa.
- Nopeat tulokset
- Henkilökohtaista apua asiantuntijoilta
- Kilpailukykyiset hinnat
- Takuu tulosten oikeellisuudesta
Miten GC-MS-analyysi toimii?
Kaasukromatografia–massaspektrometria (gas chromatography–mass spectrometry, GC-MS) on tehokas ja täsmällinen kahden analyyttisen menetelmän, kaasukromatografian ja massaspektrometrian, yhdistelmä. GC-MS:ää sovelletaan tuntemattomien orgaanisten seosten koostumusten määrittämiseeen.
Kaasukromatografia
Kaasukromatografiassa näytteessä olevat yhdisteet erotellaan toisistaan niiden kiehumispisteiden ja polaarisuuksien perusteella. Ensin näyte höyrystetään, jotta se saadaan kaasumaiseen olomuotoon. Sen jälkeen kaasumainen näyte erotellaan ainesosikseen kapillaariputkessa. Kapillaariputki on päällystetty paikallaan pysyvällä kiinteällä faasilla (stationäärifaasi).
Näyte kuljetetaan kapillaarin läpi liikkuvana faasina käytetyn inertin kaasun mukana, jolloin eri yhdisteet erottuvat toisistaan. Lopuksi eri yhdisteet kulkeutuvat kantajakaasun mukana pois putkesta eri aikoihin riippuen yhdisteen kiehumispisteestä ja polaarisuudesta. Yksittäisen yhdisteen retentioaikaan (retention time, RT), eli kulkuaikaan putken läpi vaikuttavat kapillaariputken pituus ja lämpötila, sekä näytettä kuljettavan kaasun kulkunopeus. Näytteen sisältämien yhdisteiden pitoisuudet voidaan määrittää käyttämällä sisäisiä tai ulkoisia standardinäytteitä (esimerkiksi määritettäessä ruokaöljyn rasvahappokoostumusta).
Massaspektrometria
Massaspektrometrian avulla voidaan tunnistaa kaasukromatografissa toisistaan erotellut yhdisteet. Massaspektrometri antaa tulokseksi spektrin, joka on erilainen kullekin yhdisteelle. Se myös auttaa määrittämään yhdisteiden määriä näytteessä tuottamalla piikkejä kromatogrammiin. Piikit ovat verrannollisia tarkasteltavan yhdisteen pitoisuuteen näytteessä.
Massaspektrometriassa yhdiste ionisoidaan ja pilkotaan osiin elektroni- tai kemiallisella ionisaatiolla, mikä antaa osille positiivisen varauksen. Tämän jälkeen pilkotut molekyylit (ionit) kiihdytetään joko neljästä vierekkäisestä metallisauvasta tai yhdestä ioniloukusta koostuvan massa-analysaattorin läpi. Massa-analysaattorissa ionit erotellaan toisistaan niiden massa-varaus -suhteiden (m/z) perusteella kaareuttamalla ionivirtaa magneetin avulla kohti detektoria. Suuremmilta hiukkasilta kuluu enemmän aikaa kääntymiseen kuin pienemmiltä, minkä vuoksi eri hiukkaset osuvat eri kohtiin detektoria. Näin ollen pilkotut molekyylit voidaan erotella ja tunnistaa niiden massojen perusteella ja ne näkyvät massaspektrometrin tuottamassa spektrissä m/z-suhteidensa funktioina.
Huippualueet eli piikit spektrissä ovat verrannollisia vastaavan yhdisteen määrään näytteessä. Monia erilaisia yhdisteitä sisältävä näyte tuottaa monia erilaisia piikkejä kaasukromatografiassa ja jokainen piikki tuottaa omanlaisensa massaspektrin. Tuntemattomien yhdisteiden tunnistaminen ja niiden määrien selvittäminen tapahtuu vertailemalla saatuja massaspektrejä massaspektrikirjastoihin.
GC-MS-analyysiin soveltuvat näytteet
GC-MS sopii hyvin monien erilaisten yhdisteiden tutkimiseen monenlaisista näytematriiseista. Vaatimuksena GC-MS analyysille on tutkittavassa näytteessä olevien yhdisteiden haihtuvuus tai puolihaihtuvuus, jotta ne voidaan erottaa toisistaan kaasukromatografilla ja tunnistaa massaspektrometrilla. Osa kaasumaisista, nestemäisistä ja kiinteistä näytteistä soveltuu GC-MS analyysiin sellaisenaan ilman näytteen esikäsittelyä. Joidenkin kaasumaisten ja erittäin huonosti haihtuvien näytteiden analysointi taas vaatii näytteiden esikäsittelyä tai tarkoitukseen soveltuvan näytteensyöttäjän.
Näytteiden esikäsittely
Kaasuja ja erittäin helposti haihtuvia näytteitä voidaan tutkia keräämällä näytteen sisältämät tutkittavat aineet kiinteään uuttopatruunaan (solid-phase microextraction, SPME, kiinteän faasin mikrouutto), josta ne voidaan keräämisen jälkeen vapauttaa kaasukromatografiin analyysiä varten. Heikosti haihtuvien yhdisteiden analyysin helpottamiseksi niitä voidaan muokata helpommin haihtuviksi derivatisoinnin avulla. Derivatisoinnissa heikosti haihtuviin yhdisteisiin liitetään jokin niiden kiehumispistettä alentava kemiallinen ryhmä, kuten metyyli tai silyyli.
Runsaasti haihtumatonta ainesta sisältävien näytteiden tutkimiseen voidaan käyttää ns. Headspace (HS) -näytteensyöttäjää, joka annostelee kaasukromatografiin kaasua varsinaisen tutkittavan näytteen päältä. Tällä tavalla pystytään tutkimaan haihtuvia yhdisteitä haihtumattomasta näytematriisista, kuten maaperästä tai rakennusmateriaaleista.
Toinen vaihtoehto on aloittaa analyysi pyrolyysillä, eli kuumennuksella hyvin korkeassa lämpötilassa. Tällöin tuloksena on py-GC-MS-menetelmä, jota voidaan hyödyntää esimerkiksi polymeerien ja ligniinin kaltaisten vaikeasti hajoavien näytteiden analysointiin. GC-MS-laitteisto voidaan yhdistää myös TGA-laitteeseen näytteestä lämmityksen seurauksena irtoavien kaasujen analyysiä varten.
Tarvitsetko analytiikkapalveluja?
Measurlabs tarjoaa laadukkaat GC-MS-mittaukset ja laajan valikoiman muita laboratorioanalyysejä (mm. GC-ECD, GC-FID, HPLC-MS) helposti yhdestä paikasta. Olipa kyseessä sitten muutaman näytteen projekti tai satoja näytteitä sisältävä tilaus, tarjoamme kilpailukykyiset hinnat ja nopeat läpimenoajat, laatua unohtamatta. Jos tarvitset apua menetelmän valinnassa, asiantuntijamme ovat aina valmiina auttamaan testaussuunnitelmien laatimisessa ja tarjoamaan parhaat suosituksensa eri lähestymistavoista. Ota meihin yhteyttä alla olevan lomakkeen kautta saadaksesi tarjouksen.
Soveltuvat näytematriisit
- Tuntemattomat orgaaniset näytteet
- Puhtaat kemikaalit ja erilaiset seokset
- Elintarvikkeet ja juomat
- Poltto- ja voiteluaineet
- Ympäristönäytteet
GC-MS-analyysin tyypillisiä käyttökohteita
- Tuntemattomien näytteiden orgaanisten komponenttien tunnistus
- Elintarvikkeiden ja juomien turvallisuustestit haitallisten yhdisteiden tunnistamiseksi ja niiden määrien selvittämiseksi
- Polttoaineiden, öljyjen ja voiteluaineiden koostumusanalyysit, kuten öljynäytteen hiilivetyjen (esim. PAH) määrän ja laadun selvittäminen
- Ympäristötestit kuten epäpuhtauksien etsiminen ilma-, vesi- tai maaperänäytteistä
Ota yhteyttä
Ota yhteyttä alla olevalla lomakkeella, niin saat tarjouksen testauspalveluista yhdessä arkipäivässä.
Onko sinulla kysymyksiä tai tarvitsetko apua? Lähetä meille sähköpostia info@measurlabs.com tai soita myyjillemme.
Usein kysytyt kysymykset
GC-MS:ää käytetään yleisimmin eri yhdisteiden erottelemiseen ja tunnistamiseen, sekä niiden pitoisuuksien määrittämiseen jostakin monimutkaisesta eri aineiden seoksesta. GC-MS:ää voidaan käyttää esimerkiksi myrkyllisten aineiden etsimiseen elintarvikkeista tai erilaisten orgaanisten rikkiyhdisteiden määrien selvittämiseen maakaasusta. Menetelmää voidaan hyödyntää myös erilaisten öljytuotteiden testaamiseen öljyntuotannossa esimerkiksi PAH-yhdisteiden löytämiseksi, sekä ympäristötestien suorittamiseen vesi-, maa- ja ilmanäytteille erilaisten saasteiden löytämiseksi.
Mikäli tiedetään, mitä yhdisteitä näyte sisältää ja halutaan selvittää ainoastaan niiden pitoisuudet, pelkkä kaasukromatografia-vaihe GC-MS -menetelmästä riittää tulosten saamiseksi. Jos näytteen koostumus ei kuitenkaan ole tiedossa, tarvitaan myös massaspektrometriaa näytteen yhdisteiden tunnistamiseksi. Tällöin GC-MS on usein sopiva menetelmä.
Tutkittavien yhdisteiden tulee olla haihtuvia tai puolihaihtuvia, jotta kaasukromatografia toimisi oikein. Näytematriisin täytyy olla vapaa haihtumattomista aineista tai saatavilla täytyy olla sopiva menetelmä, jolla haihtumattoman aineen joutuminen kaasukromatografiin voidaan välttää (HS-GC-MS, SPME-GC-MS tai muu vastaava).
Haihtumattomien näytteiden analyysiin voidaan käyttää muita analyysimenetelmiä, kuten HPLC-DAD- ja HPLC-MS-analyysia.
Sekä kaasumaisia, nestemäisiä, että kiinteitä näytteitä voidaan analysoida GC-MS:llä. Kaasumaiset ja kiinteät näytteet sekä haihtumatonta ainesta sisältävät nestemäiset näytteet vaativat esikäsittelyä ja/tai tarkoitukseen solvetuvan erikoisnäytteensyöttäjän käyttöä ennen analyysiä. Hyvin monimutkaisia näytteitä, jotka sisältävät monia erilaisia aineita, voidaan analysoida tällä menetelmällä, mutta ensin ne on eroteltava mahdollisista haihtumattomista aineista, kuten maa-aineksesta.
Measurlabs tarjoaa erilaisia laboratorioanalyyseja tuotekehittäjille ja laatujohtajille. Suoritamme osan analyyseista omassa laboratoriossamme, mutta enimmäkseen ulkoistamme ne huolella valikoiduille kumppanilaboratorioille. Tällä tavoin pystymme lähettämään kunkin näytteen sille sopivimpaan laboratorioon ja tarjoamaan asiakkaillemme korkealaatuisia analyyseja yli tuhannella eri menetelmällä.
Kun otat meihin yhteyttä tarjouspyyntölomakkeella tai sähköpostilla, yksi menetelmäasiantuntijoistamme ottaa mittauksesi hoitaakseen ja vastaa mahdollisiin kysymyksiisi. Saat kirjallisen tarjouksen, jossa on kerrottu mittauksen yksityiskohdat ja osoite, johon voit lähettää näytteet. Me huolehdimme sen jälkeen näytteiden toimittamisesta oikeisiin laboratorioihin ja kirjoitamme tuloksista sinulle selkeän mittausraportin.
Näytteet toimitetaan laboratorioomme yleensä lähetillä. Varmista yksityiskohdat asiantuntijamme kanssa ennen näytteiden lähettämistä.