Labortestdienstleistungen

Bestimmung des Gehalts an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff in einer organischen Probe. Die CHNS-Analyse („LECO-Analyse“) wird mittels Flash-Verbrennung durchgeführt, bei der die Probe unter 25 kPa O2 bei erhöhter Temperatur (1.000 °C) verbrannt wird, gefolgt von gaschromatographischer Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Sauerstoff wird bei 1480 °C durch Reduktion an granuliertem Kohlenstoff analysiert, wobei eine Hochtemperatur-Thermolyse mit anschließender Umwandlung des Sauerstoffs in Kohlenmonoxid erfolgt, bevor die gaschromatographische Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor durchgeführt wird. Die Probe kann fest oder flüssig sein, jedoch beeinflusst im Probenmaterial enthaltenes Wasser die Ergebnisse. Bei wässrigen Proben ist es möglich, das Probenmaterial vor der Analyse zu trocknen. Der angegebene Preis umfasst das vollständige CHNOS-Paket mit zwei parallelen Messungen und gilt für konventionelle organische Proben. Die Ergebnisse werden als Gew.-% der Ausgangsprobe angegeben. Die zusätzliche Bestimmung von Asche, Trocknung und Trockenverlust erhöht die minimal erforderliche Probenmenge auf 300 mg. Die Analyse liefert den Gesamtgehalt an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff des Materials, identifiziert jedoch keine chemischen Strukturen. Die Messung kann mit anderen Methoden wie GC-MS, 1H und 13C-NMR kombiniert werden, um eine Stoffstrukturbestimmung durchzuführen. Die Analyse kann in folgende Pakete unterteilt werden: CHN, O und S.

N2-Adsorptionsanalyse zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche, der Porengröße und des gesamten Porenvolumens fester Materialien. Spezifische Oberflächen (BET und Langmuir) und Porengrößen (BJH und DFT) können mit dieser Methode analysiert werden. Die erforderliche Probenmenge hängt von der zu erwartenden Oberfläche ab. Als Faustregel sollten mindestens 5 m2 Oberfläche für die Messung zur Verfügung stehen. Mesoporen zwischen 1,7 nm und 300 nm sowie Mikroporen zwischen 0,5 nm und 2 nm können analysiert werden. Für diese Messung werden die folgenden Gasadsorptionsgeräte verwendet: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Analyse der spezifischen Oberfläche poröser, fester Materialien gemäß der BET-Theorie (Brunauer–Emmett–Teller). Die Analyse kann je nach erwarteter Oberfläche des Materials mit N2- oder Kr-Gasen durchgeführt werden. Die BET-Kurve und die spezifische Oberfläche (in m2/g) werden angegeben. Die erforderliche Probenmenge hängt von der erwarteten Oberfläche ab. Als Faustregel sollten für die Messung mindestens 5 m2 Oberfläche zur Verfügung stehen. Für diese Messung werden die folgenden Gasadsorptionsgeräte verwendet: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Die Molmassenverteilung von Biomasseproben, die in reinem Wasser oder organischen Lösungsmitteln (DMF, DMSO und THF) löslich sind, wird mittels Größenausschlusschromatographie (SEC) mit einem Brechungsindexdetektor (SEC-RID) bestimmt. Das System wird mit Polystyrol- und Dextran-Standards kalibriert. Ein Pullulan-Standard ist auf Anfrage ebenfalls verfügbar. Bei Ligninproben wird die Molmassenverteilung mittels SEC in Kombination mit einem Ultraviolett-Detektor bei einer Wellenlänge von 256 nm analysiert. Das Lignin wird vor der Analyse in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst. Das SEC-System wird mit einem Polystyrolsulfonat-Standard kalibriert. Ein Boratpuffer wird verwendet, um den pH-Wert des Eluenten einzustellen. Das gewichtsmittlere und das zahlenmittlere Molekulargewicht werden angegeben. Zur Bestimmung des absoluten Molekulargewichts kann ein GPC-System in Kombination mit einem MALS-Detektor eingesetzt werden. Die mobile Phase für dieses System ist THF. Für diese Methode fallen zusätzliche Kosten an.

Bestimmung des säureunlöslichen und säurelöslichen Lignin-Gehalts in Biomasseproben. Eine feste Biomasseprobe wird hydrolysiert, und der säureunlösliche Rückstand wird abfiltriert, um die Menge an Klason-Lignin zu bestimmen. Säurelösliches Lignin wird aus dem Hydrolysat mittels eines UV-VIS-Spektralphotometers bestimmt. Der Lignin-Gehalt wird als Gew.-% der Ausgangsprobe auf Ofentrocken-Basis angegeben. Um ein umfassenderes Bild der Probenzusammensetzung zu erhalten, bieten wir außerdem eine Kompositionsanalyse von Biomasse an, die zusätzlich zum Lignin-Gehalt auch die Bestimmung der Kohlenhydratzusammensetzung umfasst.

Diese Analyse liefert quantitative Informationen über die kristallinen und amorphen Phasen in Ihrer Probe unter Verwendung der hochauflösenden Synchrotron-Röntgendiffraktometrie (XRD). Eine Standardanalyse umfasst: Quantifizierung kristalliner Phasen als Gewichtsprozentsätze, Quantifizierung des gesamten amorphen Anteils, Hochauflösende Pulverdiffraktionsdaten und das daraus resultierende Diffraktogramm, Ein umfassender Testbericht mit detaillierter Darstellung der Befunde. Für weitergehende Anforderungen bieten wir zudem eine Total-Scattering-/Paarverteilungsfunktions-(PDF-)Analyse an, um die lokale atomare Struktur in amorphen oder nanostrukturierten Materialien zu untersuchen. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Diese Metallscreening-Analyse umfasst die semiquantitative Bestimmung von 70 Elementen. Die Methode kann beispielsweise verwendet werden, um die Hintergrundkonzentrationen von Metallen in Umweltproben zu bestimmen oder die Elementverteilung unbekannter Proben zu untersuchen. Ein Screening wird zudem häufig durchgeführt, um zu beurteilen, welche Metalle mit einer quantitativen Methode analysiert werden sollten. Die Messung wird mit einer hochauflösenden ICP-MS-Technik (ICP-SFMS) durchgeführt, die sehr niedrige Elementkonzentrationen nachweisen kann. Eine semiquantitative Bestimmung der folgenden Elemente ist enthalten: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn und Zr. Bitte beachten Sie jedoch, dass einige Elemente aufgrund von Matrixinterferenzen möglicherweise nicht bestimmbar sind. Bei dieser semiquantitativen Analyse wird das Instrument für etwa 30 Elemente kalibriert. Die übrigen Analyte werden unter Berücksichtigung der Isotopenhäufigkeiten mithilfe von Empfindlichkeitsfaktoren für kalibrierte Elemente mit ähnlicher Masse und ähnlicher erster Ionisierungsenergie quantifiziert. Eine quantitative Analyse ist ebenfalls gegen Aufpreis verfügbar. Bei dieser Analyse werden alle Elemente kalibriert (mit Ausnahme von Halogenen und Os). Bitte fordern Sie für diese Leistung ein Angebot an.

Bestimmung des Gehalts an gesamtem organischen Fluor (TOF) in verbrennbaren Materialien mittels Verbrennungs-Ionenchromatographie (CIC). Standardmäßig wird TOF als Gesamtfluor (TF) analysiert. Bei Bedarf kann auch gesamtes anorganisches Fluor (TIF) bestimmt werden, und TOF wird als Differenz zwischen TF und TIF berechnet. Die TOF-Analyse liefert Informationen über die Gesamtmenge organischer fluorierter Verbindungen. Sie kann auch verwendet werden, um das Vorhandensein von per- und polyfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS) im Material zu beurteilen, auch wenn einzelne PFAS-Verbindungen mit dieser Methode nicht analysiert werden können. Die Analyse ist für viele verschiedene Materialien geeignet. Bitte beschreiben Sie die Probe bei der Angebotsanfrage möglichst genau, damit wir Ihnen schnell ein Angebot erstellen können.

Bei dieser Biomasse-Kohlenhydrat-Analyse wird die Probe zunächst hydrolysiert, anschließend wird die säureunlösliche Fraktion abfiltriert und die monomeren Zucker werden – je nach Standard – mittels Anionenaustausch-Flüssigchromatographie oder Hochleistungs-Flüssigchromatographie analysiert. In die Analyse einbezogene monomere Zucker sind Glukose, Mannose, Galaktose, Xylose und Arabinose. Die Ergebnisse werden als Anhydrozucker angegeben, wobei der Hydrolyseverlust nicht berücksichtigt wird. Die Berichtseinheit ist g/kg bzw. % Trockenmasse.

Gravimetrische Bestimmung des Extraktstoffgehalts in fester Biomasse. Nichtflüchtige, in organischen Lösungsmitteln (Aceton, n-Heptan, Ethanol) lösliche Extraktstoffe können quantifiziert werden. Andere Lösungsmittel können auf Anfrage ebenfalls verwendet werden. Die Analyse kann gemäß der Norm ISO 14453 (Aceton) oder TAPPI T204 (andere Lösungsmittel) durchgeführt werden. Der Extraktstoffgehalt wird in % angegeben.

Diese Analyse der Biomassezusammensetzung umfasst die folgenden Bestimmungen: Kohlenhydratgehalt, Lignin-Gehalt, Abbauprodukte. Während der Analyse wird die Biomasseprobe hydrolysiert, um die Kohlenhydrate in nachweisbare monomere Zucker zu spalten. Diese werden mittels Hochleistungs‑Flüssigchromatographie analysiert. Der säureunlösliche Rückstand wird abfiltriert, und sein Aschegehalt wird bestimmt, um die Menge an Klason-Lignin zu messen. Säurelösliches Lignin wird aus dem Hydrolysat mithilfe eines UV-Spektralphotometers bestimmt. Organische Säuren und Furane können auf Anfrage ebenfalls quantifiziert werden. Bitte teilen Sie uns bei der Anforderung eines Angebots für die Analyse mit, welche Zusammensetzungsparameter im Bericht berücksichtigt werden sollen. Der Kohlenhydratgehalt und die Abbauprodukte können ebenfalls aus flüssigen Biomasseproben analysiert werden.

Analysenpaket-Methoden: Die folgenden Analysen werden von einem nach ISO 17025 akkreditierten Dienstleister durchgeführt: Feuchtigkeitsgehalt - LOR 0,5 %, Aschegehalt bei 550 °C - LOR 0,1 %, Bruttobrennwert Q(V/gr/d) - LOR 0,5 MJ/kg, Nettobrennwert Q(V/net/d) - LOR 0,5 MJ/kg, CHNOS - LOR 0,1 %, Elemente (ICP): As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Sb, Sn, Tl, V, Zn - LOR 0,01–10 mg/kg DW, Chlor Gesamt-Cl - LOR 0,01 %, Fluor Gesamt-F - LOR 0,01 %. Bericht: Analyseergebnisse werden als numerische Werte in den jeweiligen Einheiten angegeben.

Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Py-GC-MS) zur Bestimmung der Identität einer unbekannten Polymerprobe. Während der Messung wird die Probe in einer Inertatmosphäre oder im Vakuum schlagartig erhitzt. Dadurch zersetzt sich die Probe in kleinere molekulare Fragmente, die anschließend mittels GC-MS analysiert werden. Unterschiedliche Polymertypen können anhand ihrer charakteristischen Zersetzungsprodukte identifiziert werden. Dies umfasst unter anderem: PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, Polyamide, natürliche und synthetische Kautschuke und weitere. Der Preis umfasst die grundlegende Probenaufbereitung und qualitative Analyse der Probe. Umfangreichere Probenvorbereitung oder quantitative Analysen sind mit zusätzlichen Kosten verbunden.

Unsere δ13C-Analyse stabiler Isotope bestimmt das Verhältnis von 13C zu 12C in einem gegebenen Probenmaterial mittels eines kontinuierlich durchströmten Isotopenverhältnis-Massenspektrometers (IRMS). Die Ergebnisse werden in Promille (‰) als Abweichung des Isotopenverhältnisses von einem Standard-Referenzmaterial angegeben. Uns stehen mehr als 30 isotopische Standards der IAEA, des USGS sowie hausinterne Standards zur Verfügung, um ein breites Spektrum erwarteter Verhältnisse abzudecken. Der angegebene Preis und die dargestellte Bearbeitungszeit gelten für konventionelle Probenmatrizen. Die Analyse eignet sich für eine Vielzahl von Probenmaterialien, einschließlich, aber nicht beschränkt auf die in der Tabelle unten aufgeführten. Sämtliche unserer Stabilisotopenanalysen werden in nach ISO 17025 akkreditierten Laboratorien durchgeführt. Bitte kontaktieren Sie uns über das untenstehende Formular, um die Untersuchung Ihrer Proben zu veranlassen.

Bestimmung des Hydroxylgruppengehalts (-OH) in Ligninproben mittels 31P-NMR. Die Methode ist für Lignin geeignet, das freie Hydroxylgruppen enthält oder enthalten könnte. Das Lignin wird in einem deuterierten Lösungsmittel (typischerweise CDCl3:Pyridin) gelöst, und dem Ansatz wird ein interner Standard zugesetzt. Anschließend werden die Hydroxygruppen in der Probe plus internem Standard phosphoryliert, und das Gemisch wird mittels 31P-NMR analysiert. Die Anzahl der freien Hydroxygruppen kann aus den NMR-Spektren bestimmt werden, indem das Phosphorsignal des internen Standards mit den Phosphorsignalen des phosphorylierten Probenmaterials verglichen wird. Die folgenden OH-Gruppen können quantifiziert werden (in mmol/g): Aliphatische OH-Gruppe, Phenolische OH-Gruppe, Carbonsäure, Syringyl-OH, Guaiacyl-OH, Katechole, p-Hydroxyphenyl-OH, Gesamt-OH. Der Preis kann davon abhängen, ob Ihre Proben spezielle deuterierte Lösungsmittel oder besondere Präparationsbedingungen erfordern (z. B. hohe Temperaturen oder lange Lösungszeiten).

ICP-SFMS-Messpaket für Biomasse, einschließlich Proben von Papier, Holz, Zellstoff und Lignin. Der Test umfasst eine Vorbehandlung der Probe mit Salpetersäure und Wasserstoffperoxid in einem mikrowellenunterstützten Aufschlussverfahren. Die folgenden Elemente werden mit der ICP-SFMS-Methode bestimmt: Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Ti, V, Zn. Die Konzentrationen der gemessenen Elemente werden in mg/kg TM angegeben.

Die Partikelgrößenverteilung (PSD) wird aus Transmissionselektronenmikroskopie-(TEM)-Aufnahmen bestimmt. Das Verfahren eignet sich insbesondere für kleine Partikel mit einer Größe von 50 nm oder weniger. Je nach Partikelform umfasst die Methode die Berechnung der Durchmesser bzw. der Längen und Breiten der Partikel. Zusätzlich zur Größe liefert TEM qualitative Informationen über die Oberflächenmorphologie der Partikel. TEM ist eine gute Option für unregelmäßig geformte und nicht-sphärische Partikel wie Fasern, Stäbchen und Kristalle, die mit herkömmlichen Methoden, einschließlich Laserbeugung (LD) und Dynamische Lichtstreuung (DLS), nicht sinnvoll charakterisiert werden können. Als Ergebnis der Analyse werden TEM-Bilder sowie die ermittelte Partikelgrößenverteilung für den Durchmesser (oder die Länge und Breite) bereitgestellt. Trockene Proben sind für die TEM unmittelbar geeignet. Befinden sich die Partikel in feuchter Form oder sind sie in einem Lösungsmittel dispergiert, kann die Probe vor der Bildgebung mithilfe einer geeigneten Probenpräparationsmethode getrocknet werden.

Die Herzberg-Färbemethode nach ISO 9184-3 wird zur Bestimmung des Hauptfasergehalts von Papier und Karton eingesetzt. Bei dieser Prüfung wird eine gesättigte Lösung aus Zinkchlorid, Iod und Kaliumiodid zur Anfärbung des Papiers verwendet. Die Lösung wirkt unterschiedlich auf die Fasern und ermöglicht die qualitative und quantitative Analyse von mechanischen, chemischen und halbchemischen Halbstoffen aus Holz, Hadern, regenerierten Zellulosefasern sowie synthetischen Fasern in Papier und Karton.

Die Kappa-Zahl beschreibt den Lignin­gehalt bzw. die Bleichbarkeit von Zellstoff. Mit diesem Test wird die Kappa-Zahl gemäß der Norm ISO 302 bestimmt, die für alle Arten von chemischen und halbchemischen Zellstoffen mit einer Kappa-Zahl im Bereich von 1 bis 100 gilt.

Thermogravimetrische Nahanalyse von Biokohle- oder Biokoksproben mittels TGA gemäß ASTM D7582. Diese Prüfung ist in der Regel erforderlich, wenn Biokohle als Ersatz für fossile Kohle als Brennstoff oder Reduktionsmittel eingesetzt wird, beispielsweise in der Stahl- oder Eisenproduktion. Die Analyse ermittelt die folgenden grundlegenden Qualitätsparameter: Feuchtigkeitsgehalt , Aschegehalt, Gehalt an flüchtigen Bestandteilen, Gehalt an fixiertem Kohlenstoff. Ergebnisse für andere Parameter als den Feuchtegehalt werden als Prozentwerte (%) auf Trockensubstanzbasis angegeben. Der Feuchtegehalt wird typischerweise bei 120 °C bestimmt, und der Gehalt an Asche und flüchtigen Bestandteilen bei 950 °C; diese Temperaturen können jedoch bei Bedarf angepasst werden. Auf Anfrage können gleichwertige ofenbasierte Verfahren (DIN 51719, DIN 51720 und DIN 51734 bzw. EN ISO 18123 und EN ISO 18122) zur Bestimmung derselben Parameter eingesetzt werden. Zusätzlich zu diesem Basisanalysepaket bieten wir eine breite Palette weiterer Pflanzenkohle-Analysen an, darunter Heizwertbestimmung, biobasierter Kohlenstoffgehalt (ASTM D6866), summarische chemische Zusammensetzung (CHNOS), physikalische Charakterisierung sowie Analysen von Elementverunreinigungen und organischen Kontaminanten (PAK, Dioxine und Furane usw.). Kontaktieren Sie uns für weitere Informationen.