Öljytuotteiden vesipitoisuus Karl Fischer -titrauksella

Karl Fischer -titraus on klassinen titrausmenetelmä, jonka avulla voidaan määrittää näytteen vesipitoisuus. Menetelmä soveltuu esimerkiksi häviävän pienten vesipitoisuuksien määrittämiseen orgaanisista liuottimista. Huom: Näytteen sisältämät aldehydit ja/tai ketonit häiritsevät merkittävästi KF-titrausta. Jos näytemateriaali sisältää näitä yhdisteitä, mainitse asiasta tilauksen yhteydessä.

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrityksen. Mittaus soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomaattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Kemiallisten ryhmien tunnistaminen kiinteistä aineista ATR-FTIR-spektroskopialla. Tulokset toimitetaan FTIR-spektrinä sekä spektrin vertailuna kirjastoon. Menetelmä ei ole kvantitatiivinen, mutta sen avulla voidaan tunnistaa näytteen funktionaalisia ryhmiä.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Kaasumaisten näytteiden analyysi Raman-spektroskopialla.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Bioperäisen hiilen määrä voidaan raportoida suhteessa kokonaisorgaaniseen hiileen (TOC) tai kokonaishiileen (TC). Hinta on haihtumattomille näytteille. Jos näytteesi haihtuva, keskustele näytetyyppisi sopivuudesta. Huom! Emme voi ottaa vastaan näytteitä, jotka sisältävät keinotekoisia hiili-12-, hiili-13- tai hiili-14-isotooppeja, koska ne voivat vahingoittaa laitteita.

Tuhkapitoisuuden määritys standardin ASTM D482 tai EN ISO 6245 mukaisesti pyrolyysiöljystä, polttoaineista, raakaöljystä, voiteluöljystä, vahoista ja vastaavista öljypohjaisista matriiseista. Testissä näyte sytytetään hallituissa laboratorio-olosuhteissa ja jäljelle jäävä tuhkajäännös mitataan gravimetrisesti. Tulokset ilmoitetaan painoprosentteina, ja tyypillinen kvantifiointiraja on 0,001 p-%. Sekä ASTM D482 että EN ISO 6245 soveltuvat matriiseille, joiden tuhkapitoisuus on noin 0,001-0,180 p-% ja jotka eivät sisällä tarkoituksellisesti tuhkaa muodostavia lisäaineita. Sivulla näkyvä esimerkkihinta koskee pieniä näyte-eriä. Ilmoitathan näytteiden lukumäärän tarjouspyynnön yhteydessä, sillä tarjoamme alennuksia suurille näyte-erille.

Analyysi auttaa määrittämään, kuinka suuri osa tuotteen tai materiaalin sisältämästä hiilestä on peräisin uusiutuvista lähteistä. ASTM D6866 -standardi määrittelee kaksi tapaa bio-osuuden ilmoittamiseen. Biogeenisen hiilen määrä kertoo uusiutuvista luonnonvaroista peräisin olevan hiilen osuuden suhteessa kokonaishiileen (TC). Epäorgaaninen hiili voidaan poistaa ennen testausta (lisämaksua vastaan), jolloin tulos ilmaistaan suhteessa orgaanisen hiilen kokonaismäärään (TOC) ja saadaan bioperäisen hiilen määrä. Huom! Kaasumaisista näytteistä saadut tulokset tulee aina ilmaista biogeenisen hiilen pitoisuutena, koska alkuvaihetta, jossa hiili muutetaan CO2:ksi, ei voida tehdä hiilen ollessa jo kaasumaisessa muodossa. Hinta on haihtumattomille näytteille. Jos näytteesi haihtuva, keskustele näytetyyppisi sopivuudesta. Huom! Emme voi ottaa vastaan näytteitä, jotka sisältävät keinotekoisia hiili-12-, hiili-13- tai hiili-14-isotooppeja, koska ne voivat vahingoittaa laitteistoa. Analyysi ei kerro, kuinka suuri osa koko näytteestä on biopohjaista, vaan ainoastaan näytteen sisältämän kokonaishiilen tai orgaanisen hiilen bioperäisen osuuden. Koko tuotteen biopohjaisuus voidaan kuitenkin määrittää laskennallisesti, kun tiedetään hiilen osuus näytteen kokonaismassasta. Yksi yleinen käyttötarkoitus biogeenisen hiilen määritykselle on hiilidioksidipäästöjen biomassaosuuden määritys EU:n päästökauppajärjestelmän vaatimusten mukaisesti. Mittaus on aiheellinen jätteenpolttolaitoksille sekä päästökaupan piiriin kuuluville teollisuuslaitoksille, jotka käyttävät ns. seospolttoaineita, eli sekä biomassasta että fossiilisista lähteistä peräisin olevaa hiiltä sisältäviä polttoaineita.

Mittauksen tuloksena saadaan biopohjaisen (biogeenisen) hiilen osuus, joka ilmaistaan suhteessa kokonaishiileen (total carbon, TC). Sivulla näkyvä hinta on haihtumattomille näytteille. Jos näytteesi on haihtuva, varmista mittauksen sopivuus asiantuntijoiltamme. Huom! Emme voi ottaa vastaan näytteitä, jotka sisältävät keinotekoisia hiili-12-, hiili-13- tai hiili-14-isotooppeja, koska ne voivat vahingoittaa analyysilaitetta.