Termogravimetrinen analyysi tyhjiössä

Dilatometrillä määritetään kiinteän näytteen dimensionaalinen muutos lämpötilan funktiona. Mittauksen lämpötila-alue on 25 °C–1 600 °C, mutta mittaus voidaan suorittaa myös kryogeenisissä olosuhteissa, jolloin lämpötila-alue on -175 °C–300 °C. Mittauksen tuloksena saadaan materiaalin lämpölaajenemiskerroin sekä näytekappaleen pituuden muutos, molemmat lämpötilan funktiona. Mittaus on mahdollista suorittaa ilma-atmosfäärin lisäksi Ar-, CO₂-, N₂- tai O₂-atmosfäärissä. Voit tehdä tarjouspyynnön alta löytyvällä lomakkeella. Analyysin hinta riippuu testiolosuhteista, joten kuvailethan niitä mahdollisimman tarkasti.

Sementin hydraatiolämmön mittaus EN 196-11 -standardin mukaan.

DSC (differential scanning calorimetry) on terminen analyysimenetelmä, jota käytetään mm. siirtymälämpötilojen ja entalpiamuutosten määrittämiseen kiinteille aineille ja nesteille kontrolloidussa lämpötilamuutoksessa. Tyypillisiä tutkimuskohteita ovat materiaalin ominaislämpötilat (esim. sulaminen, kiteytyminen, lasittuminen) ja niiden entalpiat, materiaalien amorfinen ja kiteinen käyttäytyminen, kovettumiskäyttäytyminen ja kovetusaste, ominaislämpö, ​​materiaalikomponenttien yhteensopivuus sekä eri lisäaineiden vaikutukset termisiin ominaisuuksiin. Ilmoitathan toivotun lämpötilaohjelman tilauksen yhteydessä: lämmitysnopeus (K/min), isotermit ja lämpötilaväli (min/max). Lämpötilat on mahdollista valita väliltä -170 °C–+600 °C.

TGA on analyysimenetelmä, jossa näytettä kuumennetaan halutulla nopeudella tai pidetään kontrolloidussa lämpötilassa samalla, kun sen massaa punnitaan erittäin tarkalla vaa'alla. TGA:n avulla voidaan saada tietoa muun muassa näytteen faasisiirtymästä, absorptiosta, adsorptiosta, desorptiosta, kemisorptiosta, lämpöhajoamisesta ja kemiallisista reaktioista. Mittaustuloksena saadaan massan muutos lämpötilan tai ajan funktiona. Laitteisto soveltuu myös DTGA-analyysiin, jonka avulla voidaan saada tietoa reaktioentalpioista. Tarkkaan reaktioentalpian määritykseen suositellaan kuitenkin DSC-mittausta. Kuumennussykli ja käytetyt atmosfäärit voidaan valita testaussuunnitelman mukaan. Mittauksen äärilämpötilat ovat +25 ja +1100 °C ja mahdolliset kaasuatmosfäärit N₂, O₂ ja synteettinen ilma. Ilmoitathan mittauksen tavoitteen sekä toivotun lämpötilaohjelman tarjouspyynnön yhteydessä.

Oksidatiivinen induktioaika (engl. Oxidation Induction Time, OIT) on pyyhkäisykalometrilla tehtävä mittaus, jolla voidaan arvioida näytteen kykyä vastustaa hapettumisreaktioita. Testissä näyte lämmitetään haluttuun lämpötilaan inertissä atmosfäärissä, minkä jälkeen atmosfääriin tuodaan happea. Näytettä pidetään isotermisesti halutussa lämpötilassa niin kauan, että näyte alkaa hapettua. Testissä mitataan hapettumisreaktion alkamiseen vaadittavaa aikaa. Testillä voidaan arvioida esimerkiksi antioksidanttien vaikutusta materiaalin ominaisuuksiin.

Muovimateriaalien lämmönjohtavuuden ja termisen diffuusiokertoimen mittaus standardin ISO 22007-2 mukaisesti. Myös materiaalin ominaislämpökapasiteetti tilavuusyksikköä kohti voidaan määrittää. Menetelmä soveltuu materiaaleille, joiden lämmönjohtavuus on 0.01 - 500 W/mK ja terminen diffuusiokerroin 5×10−7 ja 1×10−4 m2s−1 välillä. Lämmönjohtavuus voidaan mitata eri suunnista, esimerkiksi vaakatasossa (x,y) tai paksuussuunnassa (z). Mittaus voidaan suorittaa huoneenlämmössä tai lisämaksua vastaan lämpökammiossa (-40 °C - 300 °C).

Kumimateriaalin koostumuksen ymmärtäminen on tärkeää materiaalin valinnassa, laadunvarmistuksessa ja vianmäärityksissä. ASTM D6370 -standardissa kuvailtua menetelmää käytetään kumin koostumuksen määrittämiseen termogravimetrisen analyysin (TGA) avulla. Mittaus sisältää seuraavat määritykset: Orgaanisten aineiden määrät (öljyt ja polymeerit), Hiilimustan määrä, Tuhkan määrä. Testaus suoritetaan 50–800 °C:n lämpötilassa. Lämmitysvaiheet koostuvat 50–550 °C:sta inertissä kaasussa (tyypillisesti typessä) ja 300–800 °C:sta reaktiivisessa kaasussa (ilmassa tai hapessa). Huomaathan, että tämä menetelmä ei sovellu kumiseoksille, jotka sisältävät täyteaineita, jotka hajoavat 50–800 °C:n lämpötila-alueella. Tällaisia täyteaineita ovat esimerkiksi CaCO3, Al(OH)3 ja (3H2O).

Korkean lämpötilan mikroskopia (engl. hot-stage microscopy, HSM) yhdistää mikroskooppikuvauksen termiseen analyysiin. Kun näytettä kuvataan mikroskoopilla eri lämpötiloissa, saadaan tietoa mm. seuraavista: Morfologia ja hiukkasten ominaisuudet, Faasimuutokset (esim. sulaminen, sublimoituminen, höyrystyminen), Kemialliset reaktiot, Kiteytymisen eteneminen. Analyysin tuloksena saadaan mikroskooppikuvia ja -videoita, jotka havainnollistavat näytteessä lämpötilan muutoksen seurauksena tapahtuneita muutoksia. Mittauslämpötilat voidaan valita 25–375 °C väliltä ja suhteellinen kosteus 5–90 %:n väliltä.

Tehollisen lämpöarvon määritys kiinteille polttoaineille vakiotilavuudessa ja 25 °C lämpötilassa bentsoehapolla kalibroidulla pommikalorimetrilla. Tehollinen lämpöarvo (kalorimäärä, energia-arvo) on polttoaineesta poltettaessa vapautuvan energian määrä. Paketti sisältää kalorimetrisen lämpöarvon määrityksen sekä C-, H- ja N-pitoisuuksien määrityksen. Huomioithan, että kyseinen menetelmä soveltuu vain kiinteille biopolttoainelle. Mikäli tarvitset mittauksia muille materiaaleille, otathan yhteyttä Measurlabsin asiantuntijoihin.

DMA-menetelmällä voidaan mitata materiaalin viskoelastisia ominaisuuksia lämpötilan, ajan, taajuuden, mekaanisen rasituksen, kaasuilmakehän tai näiden yhdistelmien funktiona. Menetelmän avulla voidaan analysoida mm. seuraavia ominaisuuksia: Varastomoduuli (E’), häviömoduuli (E’’) ja häviökerroin (tan δ), Lasisiirtymälämpötila (Tg), Kiteytyminen, Sulaminen, Kovettumiskinetiikka, Mekaaniset ominaisuudet. DMA-mittauksessa materiaaliin voidaan kohdistaa erilaisia rasituksia, kuten veto-, taivutus-, puristus- ja leikkausvoimaa. Koeasetelma ja tarkasteltavan materiaalin ominaisuudet vaikuttavat mittauksen haastavuuteen ja hinnoitteluun.