REACH-asetuksen mukainen nanohiukkasanalyysi

Huokoisten kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan määritys BET-teorian (Brunauer–Emmett–Teller) mukaisesti. Analyysi voidaan suorittaa joko N2- tai Kr-kaasulla materiaalin odotetusta pinta-alasta riippuen. Tuloksina raportoidaan BET-käyrä sekä ominaispinta-ala (m2/g). Tarvittava näytemäärä riippuu materiaalin odotetusta ominaispinta-alasta. Nyrkkisääntönä kokonaispinta-alan tulisi olla vähintään 5 m2. Mittaus voidaan suorittaa seuraavilla laitteilla: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Ilmasuihkuseulonnassa seulan päälle asetettuun jauheeseen kohdistetaan sen alapuolelta pyörivä ilmasuihku, joka hajottaa jauhenäytteen aggregaatit ja levittää jauheen seulalle. Tällöin hienojakoiset partikkelit läpäisevät seulan ja seulakokoa suuremmat partikkelit jäävät seulalle. Seulalle jääneiden partikkelien massaosuus määritetään ja raportoidaan. Toistamalla mittaus eri silmäkoon seuloilla saadaan selville näytteen partikkelikokojakauma. Saatavilla on useita seulakokoja 20 µm alkaen. Sivulla näkyvä hinta koskee yhden näytteen analysointia yhdellä seulalla ilman GMP-vaatimuksia. Analyysi on saatavana myös GMP:n ja ISO 17025 -akkreditoinnin alaisena, ja nopeutettu toimitusaika voidaan järjestää pyynnöstä. Pyydä tarjous täyttämällä alta löytyvä lomake.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys laserdiffraktiolla (LD). Analyysi voidaan tehdä joko dispersioista tai kiinteistä aineista, jotka voidaan dispergoida veteen tai orgaanisiin liuottimiin. Menetelmä soveltuu ~0,010-2000 µm kokoisille partikkeleille. Testiraportissa esitetetään kuvaaja partikkelikokojakaumasta sekä arvot volumetriselle keskiarvolle = D[4,3] ja seuraaville Dv-arvoille (=prosenttiosuus materiaalista, joka on pienempi kuin tietty partikkelikoko): Dv(10) / D(v,0.1) / 10 % , Dv(25) / D(v,0.25) / 25 % , Dv(50) / D(v,0.5) / 50 % = mediaani, Dv(75) / D(v,0.75) / 75 % , Dv(90) / D(v,0.9) / 90 %.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) otetuista kuvista. Analyysi sisältää 150 partikkelin kuvantamisen. Menetelmässä lasketaan joko partikkelien halkaisija- tai leveys- ja pituusjakauma (riippuu partikkelien muodosta). Koon lisäksi SEM:llä saadaan kvalitatiivista tietoa mm. partikkelien pinnan morfologiasta. SEM on usein hyvä vaihtoehto epäsäännöllisen muotoisille ja muille kuin pyöreille partikkeleille, joista ei saada luotettavasti tietoa perinteisillä laserdiffraktiolla (LD) ja dynaamisella valonsironnalla (DLS). Testiraportti sisältää SEM-kuvat sekä partikkelikokojakauman hiukkasten halkaisijalle (tai Feret'n halkaisijalle). Näytteiden tulee olla täysin kuivia SEM:iä varten. Märkä tai dispergoitu näyte voidaan yleensä kuivata sopivalla näytteenvalmistelutekniikalla - kysy lisätietoja ja hintaa näytteellesi menetelmän asiantuntijalta.

Hiukkasten määritys piikiekkojen tai ohutkalvojen pinnalta optisella hiukkaslaskurilla (optical particle counter). Analyysi suoritetaan luokan 10 puhdastilassa (ISO-luokka 4), ja saatavilla on useita eri laitteistoja (mm. KLA-Tencor Surfscan 6200 ja Candela CS10V). Tulokset esitetään hiukkasmäärinä kokoluokittain sekä taulukko- että histogrammimuodossa. Lisäksi toimitetaan kartat, joissa näkyy partikkelien sijoittuminen kiekon pinnalle. Huomioithan, että matalin mahdollinen havaitsemisraja (20 nm) koskee lateksihiukkasten havaitsemista paljaiden piikiekkojen pinnalta. Pienin havaittava partikkelikoko on suurempi ohutkalvoja analysoitaessa pinnoitteen aiheuttaman interferenssin takia. Kun pyydät tarjousta, ilmoita kiekkojen koko, tyyppi ja lukumäärä sekä mahdollisen pinnoitteen koostumus ja arvioitu paksuus.

Jauhemaisen kiinteän materiaalin valuvuusominaisuuksien määritys ASTM D6393 -standardin mukaisesti Hosokawa Powder Tester -laitteella. Mittaus sisältää mm. seuraavat määritykset: Valumiskulma, Irtotiheys, Tärytiheys, Puristuvuus, Koheesio, Tulosten perusteella lasketaan jauheen valuvuusindeksi (Carr index), joka arvioi virtaavuutta asteikolla 0–100. Lisäksi raportoidaan yksittäisten testien tulokset.. Mittausolosuhteet (mm. lämpötila ja suhteellinen kosteus) voidaan valita niin, että ne vastaavat materiaalin tyypillistä prosessointiympäristöä. Saat lisätietoja ja tarjouksen laittamalla meille viestiä alta löytyvällä lomakkeella.

Standardin EN 15051-2 -mukaisella pölyävyystestillä arvioidaan kuivien ja jauhemaisten materiaalien taipumusta vapauttaa ilmaan pölyä, joka voi vaikuttaa haitallisesti hengitysteihin. Testi suoritetaan pyörivällä pölyrummulla, ja pyörimisen seurauksena syntyvä pöly jaetaan kolmeen eri jakeeseen: Hengittyvä jae (aerodynaaminen halkaisija < 100 µm), Keuhkojae (aerodynaaminen halkaisija < 10 µm), Alveolijae (aerodynaaminen halkaisija < 4,25 µm). Tuloksena raportoidaan kunkin jakeen osuus näytteen kokonaismassasta mg/kg-yksikössä ja tarvittaessa prosentteina. Raporttiin sisällytetään myös näytteen tiheys, kosteus sekä EN 15051-2 -standardin mukainen pölyävyysluokka, joka kuvastaa pölyävyyteen liittyvää riskitasoa (erittäin pieni, pieni, kohtalainen, suuri).

Hiukkaskokojakauman määritys pyyhkäisyelektronimikroskopialla (SEM). Analyysi suoritetaan Euroopan komission suosituksen (2022/C 229/01) mukaisesti. Suositus määrittelee ehdot sille, milloin materiaali on EU-lainsäädännön näkökulmasta nanomateriaali. Analyysin tuloksena saadaan histogrammi vähintään 300 hiukkasen kokojakaumasta (koko mitataan Feret'n halkaisijana). Lisäksi ilmoitetaan seuraavat arvot: keskiarvo, mediaani (d50), nanohiukkasten prosentuaalinen osuus kaikista hiukkasista. Mittausta voidaan käyttää myös Euroopan elintarviketurvallisuusviranomaisen (EFSA) ohjeistuksen mukaiseen pienten hiukkasten määritykseen, jonka tarkoituksena on arvioida riskiä sille, että jauhemainen elintarvike sisältää nanohiukkasia. Tällöin raporttiin sisällytetään seuraavat arvot: keskiarvo ja mediaani, hiukkaskoko, jonka alle jää 10 % hiukkasista, pienten, eli alle 500 nm hiukkasten prosenttiosuus, alle 250 nm hiukkasten prosenttiosuus pienistä hiukkasista. Kosmetiikkanäytteitä analysoitaessa raportoidaan lähtökohtaisesti seuraavat arvot: keskiarvo ja mediaani, hiukkaskoko, jonka alle jää 10 % hiukkasista, nanopartikkelien prosentuaalinen osuus. Näytemateriaalin kiderakenteesta saadaan tarvittaessa lisätietoja XRD-mittauksella ja tilavuuteen suhteutetusta ominaispinta-alasta VSSA-mittauksella.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys laserdiffraktiolla (LD) kuivista jauhemaisista näytteistä. Menetelmällä voidaan havaita halkaisijaltaan vähintään 0,4 µm ja enintään 2 000 tai 3 500 µm kokoiset partikkelit. Testiraportti sisältää kuvaajan partikkelikokojakaumasta sekä arvot volumetriselle keskiarvolle = D[4,3] ja seuraaville Dv-arvoille (=prosenttiosuus materiaalista, joka on pienempi kuin tietty partikkelikoko): Dv(10) / D(v,0.1) / 10 %, Dv(25) / D(v,0.25) / 25 %, Dv(50) / D(v,0.5) / 50 % = mediaani, Dv(75) / D(v,0.75) / 75 %, Dv(90) / D(v,0.9) / 90 %. Pyydettäessä raporttiin voidaan sisällyttää myös muita tilastollisia muuttujia. Mittaukseen käytetään seuraavia laitteistoja: Beckman Coulter LS230 , Malvern Mastersizer 2000 and 3000.

Yksittäisten partikkelien optisessa tunnistuksessa (single particle optical sensing, SPOS) laimea partikkelisuspensio johdetaan kapean mittausalueen läpi, jossa yksittäiset partikkelit havaitaan niihin kohdennetun valonsäteen himmenemisen tai sironnan perusteella. Partikkelien tuottama signaali on verrannollinen niiden kokoon, mikä mahdollistaa partikkelien lukumäärän ja koon määrityksen. Tuloksena raportoidaan sekä lukumäärä- että tilavuusperusteinen partikkelikokojakauma (tilastolliset arvot ja histogrammit). Myös nestesuspension partikkelipitoisuus millilitraa kohden voidaan sisällyttää raporttiin. Analyysi on saatavilla myös GMP:n (Good Manufacturing Practices) alaisena. Pyydä lisätietoja täyttämällä alta löytyvä lomake.