Alkuaineiden tunnistaminen XRF-menetelmällä

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Orgaanisen fluorin kokonaismäärän (TOF) määritys palavista materiaaleista poltto-IC-menetelmällä (CIC). Määritys perustuu lähtökohtaisesti kokonaisfluorin (TF) määritykseen. Jos näyte kuitenkin sisältää epäorgaanista fluoria merkittävinä pitoisuuksina, voidaan myös epäorgaanisen fluorin kokonaismäärä (TIF) mitata ja TOF-pitoisuus laskea TF:n ja TIF:n erotuksena. TOF-analyysi antaa tietoa orgaanisten fluoriyhdisteiden kokonaismäärästä. Analyysia voidaan käyttää myös arvioitaessa PFAS-yhdisteiden esiintymistä näytteessä, vaikka TOF-menetelmällä ei saadakaan analysoitua yksittäisiä PFAS-yhdisteitä. Menetelmä soveltuu useille erilaisille materiaaleille. Kun kuvailet näytemateriaalia tarkasti tarjouspyynnön yhteydessä, voimme laatia tarjouksen mahdollisimman nopeasti.

Kemiallisten ryhmien tunnistaminen kiinteistä aineista ATR-FTIR-spektroskopialla. Tulokset toimitetaan FTIR-spektrinä sekä spektrin vertailuna kirjastoon. Menetelmä ei ole kvantitatiivinen, mutta sen avulla voidaan tunnistaa näytteen funktionaalisia ryhmiä.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Muovin kokonaisfluoripitoisuuden (F) määritys standardin EN 15408 mod. mukaisesti. Analyysi sisältää happipommihajotuksen sekä ionikromatografisen (IC) mittauksen. Näytteen mahdollinen valmistelu, kuten jauhaminen pienemmiksi partikkeleiksi, veloitetaan erikseen. Tämä menetelmä soveltuu myös rikin (S), kloorin (Cl) tai bromin (Br) kokonaispitoisuuksien määrittämiseen. Analyysin tulokset raportoidaan yksikössä mg/kg.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Measurlabs tarjoaa räätälöityjä analyysipaketteja tuntemattoman näytteen tunnistamiseen. Asiantuntijamme valmistelee analyysiehdotuksen asiakkaan informaation pohjalta. Analyyseillä pyritään tunnistamaan näytteen sisältämät yhdisteet sekä näiden yhdisteiden pitoisuudet. Tyypillisesti tuntemattoman aineen analysoinnissa käytetään seuraavia menetelmiä: CHNOS alkuaineanalyysi ja TGA: Näillä menetelmillä selvitetään, sisältääkö näyte orgaanisia vai epäorgaanisia yhdisteitä sekä onko näytteessä enemmän kuin yhtä ainesosaa. XRD, XRF, ICP ja IC: Näillä menetelmillä selvitetään yksityiskohtaisemmin näytteen epäorgaanisten yhdisteiden laadullisia ja määrällisiä ominaisuuksia. 1H- & 13C-NMR ja GC/HPLC-MS: Näillä menetelmillä voidaan määrittää näytteen orgaanisten yhdisteiden pitoisuuksia ja laadullisia ominaisuuksia. Koko Measurlabsin analyysikatalogia voidaan käyttää tuntemattomien näytteiden analysoinnissa, mikäli tarpeen. Olethan yhteydessä asiantuntijoihimme aloittaaksesi näytteellesi räätälöidyn analyysipaketin valmistelun. Huomioithan että ilmoitettu miniminäytemäärä on suositus, pienemmälläkin määrällä voidaan tehdä analyysejä.

GC-MS-menetelmällä määritetään 16 PAH-yhdistettä, jotka Yhdysvaltain ympäristönsuojeluvirasto (US EPA) on määrittänyt korkean prioriteetin epäpuhtauksiksi. Määritettävät yhdisteet: naftaleeni, asenaftyleeni, asenafteeni, fluoreeni, fenantreeni, antraseeni, fluoranteeni, pyreeni, bentso[a]antraseeni, kryseeni, bentso[b]fluoranteeni, bentso[k]fluoranteeni, bentso[a]pyreeni, indeno[1,2,3-cd]pyreeni, dibentso[a,h]antraseeni ja bentso[ghi]peryleeni.

Jauhemaisen materiaalin kiteisten faasien tunnistaminen ja kvantitointi (Rietveld-analyysi) röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan kiteisille materiaaleille tai materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi. Mittauksen tarkkuus vaihtelee hieman matriisista ja tarkastelun alla olevasta faasista riippuen, mutta yleensä määritysraja on noin 0.1 %. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRD-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Ota yhteyttä asiantuntijoihimme keskustellaksesi saatavilla olevista lämpötila- ja atmosfäärivaihtoehdoista. Ilmoitathan mahdollisuuksien mukaan, mitä kidefaaseja näyte sisältää tilausta tehdessäsi, sillä tieto parantaa analyysin tarkkuutta. Menetelmä soveltuu kuitenkin myös tuntemattomien faasien tunnistukseen. Mittaukset voidaan suorittaa joko laboratorio-XRD:llä tai synkrotroni-XRD:llä.

Augerin elektronispektroskopia (AES) on yleinen menetelmä kiinteiden pintojen analysointiin. AES-mittauksen avulla voidaan selvittää näytteen alkuainekoostumus pinnalta ja eri syvyyksistä sekä tuottaa pintakuvia erityyppisistä sähköä johtavista ja puolijohtavista materiaaleista.