Ligniinin hydroksyyliryhmät 31P NMR-menetelmällä

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Pyrolyysi-kaasukromatografia-massaspektrometria- eli py-GC-MS-analyysi tuntemattoman polymeerinäytteen tunnistamiseen. Pyrolyysivaiheessa näyte kuumennetaan nopeasti, jolloin sen sisältämät yhdisteet hajoavat pienempiin osiin. Hajoamistuotteet analysoidaan GC-MS-laitteistolla, joka tunnistaa lukuisia erityyppisiä polymeerejä niiden hajoamistuotteiden perusteella. Menetelmällä voidaan tunnistaa mm. PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, polyamidit, luonnonkumit ja synteettiset kumit. Hinta sisältää tyypillisen näytevalmistelun ja analyysin. Jos näyte vaatii mittavampaa esikäsittelyä, peritään käsittelystä lisämaksu sopimuksen mukaan.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Measurlabs tarjoaa räätälöityjä analyysipaketteja tuntemattoman näytteen tunnistamiseen. Asiantuntijamme valmistelee analyysiehdotuksen asiakkaan informaation pohjalta. Analyyseillä pyritään tunnistamaan näytteen sisältämät yhdisteet sekä näiden yhdisteiden pitoisuudet. Tyypillisesti tuntemattoman aineen analysoinnissa käytetään seuraavia menetelmiä: CHNOS alkuaineanalyysi ja TGA: Näillä menetelmillä selvitetään, sisältääkö näyte orgaanisia vai epäorgaanisia yhdisteitä sekä onko näytteessä enemmän kuin yhtä ainesosaa. XRD, XRF, ICP ja IC: Näillä menetelmillä selvitetään yksityiskohtaisemmin näytteen epäorgaanisten yhdisteiden laadullisia ja määrällisiä ominaisuuksia. 1H- & 13C-NMR ja GC/HPLC-MS: Näillä menetelmillä voidaan määrittää näytteen orgaanisten yhdisteiden pitoisuuksia ja laadullisia ominaisuuksia. Koko Measurlabsin analyysikatalogia voidaan käyttää tuntemattomien näytteiden analysoinnissa, mikäli tarpeen. Olethan yhteydessä asiantuntijoihimme aloittaaksesi näytteellesi räätälöidyn analyysipaketin valmistelun. Huomioithan että ilmoitettu miniminäytemäärä on suositus, pienemmälläkin määrällä voidaan tehdä analyysejä.

HRMS-analyysi (korkean resoluution massaspektrometria) yhdisteiden molekyylimassan määrittämiseen. Tarkkuutensa ansiosta HRMS-mittaus soveltuu erinomaisesti niin pienten orgaanisten molekyylien kuin suurten makromolekyylien rakenteen tunnistamiseen. Näytevaatimukset: Analyysiä varten tarvitaan tiedot näytteen liukoisuudesta tyypillisissä HPLC-liuottimissa (esim. vesi, metanoli, asetonitriili)., Mittauksessa käytetään lisäaineena 0,1 % muurahaishappoa. Näytemateriaalin tulee olla yhteensopiva hapon kanssa., Jos mahdollista, pyydämme toimittamaan tiedot analyytin odotetusta molekyylipainosta ja molekyylirakenteesta ChemDraw-tiedostona..

Ligniinin tuhkapitoisuuden määritys lämpötilassa 525°C. Tulos ilmoitetaan tuhkan massaprosenttina alkuperäisestä näytteestä suhteessa kuivapainoon.

Huokoisten kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan määritys BET-teorian (Brunauer–Emmett–Teller) mukaisesti. Analyysi voidaan suorittaa joko N2- tai Kr-kaasulla materiaalin odotetusta pinta-alasta riippuen. Tuloksina raportoidaan BET-käyrä sekä ominaispinta-ala (m2/g). Tarvittava näytemäärä riippuu materiaalin odotetusta ominaispinta-alasta. Nyrkkisääntönä kokonaispinta-alan tulisi olla vähintään 5 m2. Mittaus voidaan suorittaa seuraavilla laitteilla: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Per- ja polyfluoratuiden alkyyliyhdisteiden (PFAS) analysointi LC-MS-tekniikalla. Analyysipaketit sisältävät valittuja PFAS-yhdisteitä ja menetelmiä voidaan soveltaa monille erilaisille kemikaaleille. Esimerkiksi seuraavaa analyysipakettia voidaan käyttää useimmille kemikaalinäytteille: Lyhenne Yhdisteen pitkä nimi CAS-numero PFBA perfluoributaanihappo 375-22-4 PFPeA perfluoripentaanihappo 2706-90-3 PFHxA perfluoriheksaanihappo 307-24-4 PFHpA perfluoriheptaanihappo 375-85-9 PFOA perfluorioktaanihappo 335-67-1 PFNA perfluorinonaanihappo 375-95-1 PFDA perfluoridekaanihappo 335-76-2 PFUnA; PFUdA perfluoriundekaanihappo 2058-94-8 PFDoA perfluoridodekaanihappo 307-55-1 PFTrDA; PFTriA perfluoritridekaanihappo 72629-94-8 PFTeA perfluoritetradekaanihappo 376-06-7 PFHxDA perfluoriheksadekaanihappo 67905-19-5 PFODA perfluorioktadekaanihappo 16517-11-6 PFBS perfluoributaanisulfonihappo 375-73-5 PFPeS perfluoripentaanisulfonihappo 2706-91-4 PFHxS perfluoriheksaanisulfonihappo 355-46-4 PFHpS perfluoriheptaanisulfonihappo 375-92-8 PFOS perfluorioktaanisulfonihappo 1763-23-1 PFNS perfluorinonaanisulfonihappo 68259-12-1 PFDS perfluoridekaanisulfonihappo 335-77-3 PFUnDS perfluoriundekaanisulfonihappo 749786-16-1 PFDoS perfluoridodekaanisulfonihappo 79780-39-5 HFPO-DA (Gen X) 2,3,3,3-tetrafluori-2-(heptafluoripropoksi)propaanihappo 13252-13-6 HFPO-TA perfluori-2,5-dimetyyli-3,6-dioksanonaanihappo 13252-14-7 DONA; ADONA 4,8-dioksa-3H-perfluoronihappo 919005-14-4 PFMOPrA perfluoro-3-metoksipropaanihappo 377-73-1 NFDHA perfluoro-3,6-dioksaheptaanihappo 151772-58-6 PFMOBA perfluoro-4-metoksibutaanihappo 863090-89-5 PFecHS Sykloheksaanisulfonihappo, 1,2,2,3,3,4,5,5,6,6-dekafluori-4-(1,1,2,2,2-pentafluorietyyli)-, kaliumsuola (1:1) 335-24-0 3:3 FTCA 2H, 2H, 3H, 3H-perfluoriheksaanihappo 356-02-5 5:3 FTCA 2H, 2H, 3H, 3H-perfluori-oktaanihappo 914637-49-3 7:3 FTCA 2H, 2H, 3H, 3H-perfluoridekaanihappo 812-70-4 PFEESA perfluoro(2-etoksietaani)sulfonihappo 113507-82-7 6:2 Cl-PFESA; 9Cl-PF3ONS 9-klooriheksadekafluori-3-oksanonaani-1-sulfonihappo 756426-58-1 8:2 Cl-PFESA; 11Cl-PF3OUdS 11-kloorieikosafluori-3-oksaundekaani-1-sulfonihappo 763051-92-9 4:2 FTSA; 4:2 FTS 4:2 fluoritelomeerisulfonihappo 757124-72-4 6:2 FTSA; 6:2 FTS 6:2 fluoritelomeerisulfonihappo 27619-97-2 8:2 FTSA; 8:2 FTS 8:2 fluoritelomeerisulfonihappo 39108-34-4 FBSA Perfluorobutaanisulfonamidi 30334-69-1 FHxSA Perfluoriheksaanisulfonamidi 41997-13-1 FOSA Perfluorooktaanisulfonamidi 754-91-6 MeFOSA; N-MeFOSA n-metyyliperfluorioktaanisulfonamidi 31506-32-8 EtFOSA; N-EtFOSA n-etyyliperfluorioktaanisulfonamidi 4151-50-2 MeFOSE n-metyyliperfluorioktaanisulfonamidoetanoli 24448-09-7 EtFOSE n-etyyliperfluorioktaanisulfonamidoetanoli 1691-99-2 NMeFOSAA; MeFOSAA n-metyyliperfluorioktaanisulfonamidoetikkahappo 2355-31-9 NEtFOSAA; EtFOSAA n-etyyliperfluorioktaanisulfonamidoetikkahappo 2991-50-6 FOSAA perfluorooktaanisulfonamidoetikkahappo 2806-24-8 10:2 FTS 10:2 fluoritelomeerisulfonihappo 108026-35-3 Määritettävissä olevat yhdisteet ja raportointirajat voivat vaihdella näytematriisista riippuen. Tyypillinen määritysraja vaihtelee 1–50 ng/L välillä nestemäisille näytteille ja 1–100 µg/kg välillä kiinteille näytteille. Kuvaile näytematriisia ja analyysin tavoitteita tarjouspyynnön yhteydessä, niin valitsemme sopivan PFAS-analyysipaketin ja valmistelemme tarjouksen.