Ligniinin hydroksyyliryhmät 31P NMR-menetelmällä

Hydroksyyliryhmien (-OH) pitoisuuksien määritys ligniininäytteistä 31P NMR:llä. Menetelmä soveltuu ligniinille, joka sisältää tai saattaa sisältää vapaita hydroksyyliryhmiä.

Ligniini liuotetaan deuteroituun liuottimeen (tyypillisesti CDCl₃:Pyridiini) ja siihen lisätään sisäinen standardiliuos. Näytteen + sisäisen standardin hydroksyyliryhmät fosforyloidaan ja seos analysoidaan 31P NMR:llä. Vapaiden hydroksyyliryhmien lukumäärä voidaan määrittää NMR-spektristä vertaamalla sisäisen standardin signaalia fosforyloidun näytemateriaalin signaaliin.

Mittauksella voidaan määrittää seuraavat OH-ryhmät (yksikkö mmol/g):

• Alifaattinen OH

• Fenolinen OH

• Karboksyylihappo

• Syringyl OH

• Guajakoli OH

• Katekolit

• p-hydroksifenyyli OH

• Kokonais-OH

Liuottimen valinta ja liuotuksen olosuhteet (esim. korkea lämpötila tai pitkä liukenemisaika) voivat vaikuttaa mittauksen hintaan.