Kiinteän tilan 13C NMR spektroskopia

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.

Kemiallisten ryhmien tunnistaminen kiinteistä aineista ATR-FTIR-spektroskopialla. Tulokset toimitetaan FTIR-spektrinä sekä spektrin vertailuna kirjastoon. Menetelmä ei ole kvantitatiivinen, mutta sen avulla voidaan tunnistaa näytteen funktionaalisia ryhmiä.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Biomassasta peräisin olevan hiilidioksidin osuuden määritys CO₂-päästöistä EU:n päästökauppajärjestelmän (EU ETS) vaatimusten mukaisesti. Mittauksen avulla voidaan määrittää päästökaupan alaiset päästöt prosesseista, joissa hyödynnetään ns. seospolttoaineita, eli sekä biomassasta peräisin olevaa että fossiilista hiiltä sisältäviä polttoaineita. EU:n päästökauppajärjestelmässä biomassan päästökerroin on nolla, eikä biomassasta peräisin olevaa hiilidioksidia siksi lasketa päästökaupan alaisiin päästöihin. Seospolttoaineiden, kuten sekajätteen tai kiinteän kierrätyspolttoaineen (SRF), poltosta aiheutuvien päästöjen laskeminen järjestelmän mukaisesti edellyttää bioperäisen hiilen osuuden määritystä. Tässä mittauksessa bioperäisen hiilen osuus määritetään radiohiiliajoituksella savukaasun sisältämästä hiilidioksidista. Mittaus perustuu ASTM D6866 -standardiin, joka vastaa menetelmän ja vaatimustason suhteen komission täytäntöönpanoasetuksessa (EU) 2018/2066 mainittua EN ISO 13833 -standardia. Hiilidioksidin biomassaosuuden määritys tulee suorittaa riittävän tihein väliajoin päästökaupan piiriin kuuluvien polttolaitosten savukaasupäästöistä. Lisäksi mittaus on aiheellinen jätteenpolttolaitoksille, joiden on tullut tarkkailla päästöjään ETS:n mukaisesti vuoden 2024 alusta lähtien.

Muovin kokonaisfluoripitoisuuden (F) määritys standardin EN 15408 mod. mukaisesti. Analyysi sisältää happipommihajotuksen sekä ionikromatografisen (IC) mittauksen. Näytteen mahdollinen valmistelu, kuten jauhaminen pienemmiksi partikkeleiksi, veloitetaan erikseen. Tämä menetelmä soveltuu myös rikin (S), kloorin (Cl) tai bromin (Br) kokonaispitoisuuksien määrittämiseen. Analyysin tulokset raportoidaan yksikössä mg/kg.

Bioperäisen hiilen määrä voidaan raportoida suhteessa kokonaisorgaaniseen hiileen (TOC) tai kokonaishiileen (TC). Hinta on haihtumattomille näytteille. Jos näytteesi haihtuva, keskustele näytetyyppisi sopivuudesta. Huom! Emme voi ottaa vastaan näytteitä, jotka sisältävät keinotekoisia hiili-12-, hiili-13- tai hiili-14-isotooppeja, koska ne voivat vahingoittaa laitteita.

GC-MS-menetelmällä määritetään 16 PAH-yhdistettä, jotka Yhdysvaltain ympäristönsuojeluvirasto (US EPA) on määrittänyt korkean prioriteetin epäpuhtauksiksi. Määritettävät yhdisteet: naftaleeni, asenaftyleeni, asenafteeni, fluoreeni, fenantreeni, antraseeni, fluoranteeni, pyreeni, bentso[a]antraseeni, kryseeni, bentso[b]fluoranteeni, bentso[k]fluoranteeni, bentso[a]pyreeni, indeno[1,2,3-cd]pyreeni, dibentso[a,h]antraseeni ja bentso[ghi]peryleeni.

13C NMR-spektroskopia näytteille, jotka voidaan liuottaa deuteroituihin liuottimiin. Hinnat sisältävät näytteen valmistelun, deuteroidun liuottimen (D₂O, DMSO-d tai CDCl₃), NMR-putken, mittauksen ja datan käsittelyn. Tulokset toimitetaan kuvamuodossa. Lisätietoja mittauksesta ja raakadata voidaan toimittaa pyynnöstä. Kerro tarjouspyynnön yhteydessä, jos näytteesi vaativat muiden kuin edellä mainittujen deuteroitujen liuottimien käyttöä tai epätyypillisiä mittausolosuhteita, kuten erittäin korkeita lämpötiloja ja/tai pitkiä mittausaikoja.

Mittauksessa HDPE-muovin haarautuneisuus (lyhyiden haarojen tyypit ja suhteellinen määrä) määritetään 13C-NMR-analyysitekniikalla. Haarautuneisuus voi vaikuttaa merkittävästi esimerkiksi HDPE:n kiderakenteeseen, sulamispisteeseen, tiheyteen ja mekaanisiin ominaisuuksiin. Analyysin tuloksena saadaan prosessoitu NMR-spektri kuvatiedostona. Raakadata ja lisätietoja mittauksesta toimitetaan asiakkaalle pyynnöstä. Ota asiantuntijoihimme yhteyttä alta löytyvällä lomakkeella pyytääksesi tarjousta analyysille.