GI-XRD-analyysi

Miten GI-XRD-analyysi toimii?

Ohutkalvoröntgendiffraktio (grazing incidence X-ray diffraction, GI-XRD) on muunnos röntgendiffraktiosta (XRD). XRD:llä voidaan määrittää kiteisen materiaalin kristallografisen rakenteen (ts. kiderakenteen) ominaisuudet.

Kun XRD-analyysi suoritetaan monikerroskalvon ohuille, 1-1000 nanometrin paksuisille kalvoille tavanomaisia ​​skannausmenetelmiä käyttäen, analyysi tuottaa yleensä heikon signaalin näytteen pintakerroksesta ja voimakkaan signaalin alemmasta kerroksesta, mikä vaikeuttaa pintakerroksen tutkimista. Yksi tapa välttää voimakas signaali alustasta ja saada vahvempi signaali pintakalvosta on suorittaa röntgenskannaus tarkasti valitulla röntgensäteen tulokulmalla, joka vain pyyhkäisee näytteen pintaa. Tämä menetelmä tunnetaan ohutkalvoröntgendiffraktiona (GI-XRD).

GI-XRD:llä on sama toimintaperiaate kuin XRD:llä, mutta se kykenee mittaamaan ohuiden kalvojen ja pinnoitteiden kiderakennetta ja hiukkastason ominaisuuksia. Lisätietoa XRD:stä on löydettävissä XRD-sivultamme.

Röntgensäteiden tulokulman säätäminen

GI-XRD:ssä näytteeseen osuvan röntgensäteen tulokulmaa säädetään heijastuneiden röntgensäteiden kriittiseen kulmaan nähden samoin kuin röntgenheijastavuudessa (XRR), jolla voidaan määrittää ohuiden kalvojen rakenteelliset ominaisuudet. Heijastuneen röntgensäteen kriittinen kulma on yleensä hyvin pieni ja erilainen jokaiselle materiaalille.

Mitä suurempi tulokulma on suhteessa materiaalin kriittiseen kulmaan, sitä syvemmälle röntgensäteet uppoavat materiaaliin. Siten röntgensäteiden tulokulman noustessa kriittisen kulman yläpuolelle röntgensäteiden läpäisysyvyys kasvaa nopeasti, mutta kun tulokulma on pienempi kuin kriittinen kulma, röntgensäteet läpäisevät näytteen vain muutaman nanometrin matkalta.

GIXRD:n pintaherkkyys

Kriittiseen kulmaan liittyvän ilmiön vuoksi GI-XRD-menetelmällä voidaan mitata ohuiden kalvojen ja pinnoitteiden kiderakennetta käyttämällä riittävän pieniä röntgensäteen tulokulmia. Pintamateriaalin kriittisen kulman alapuolella muodostuu lyhytaikainen vain lyhyen matkaa etenevä heijastuvien röntgensäteiden aalto, joka vaimenee eksponentiaalisesti. Siksi GI-XRD:ssä diffraktiokuvion heijastukset tulevat vain pintarakenteesta. Ilmiö on havainnollistettu alla vertailemalla tavanomaista XRD koeasettelua (skenaario a) ja GI-XRD:a (skenaario b).

Tulokulma valitaan yleensä hieman materiaalin kriittisen kulman yläpuolelta kokonaisheijastuksen aikaansaamiseksi koko pintakerroksesta. Silti röntgensäteen pääseminen koko materiaaliin estyy ja rajoittuu ainoastaan pintakerrokseen tehden diffraktioilmiöstä pintaherkän. Koska GIXRD:llä vältetään näytteen eri syvyyksistä tulevien piikkien päällekkäisyyksiä diffraktogrammissa, se tekee monikerroskalvojen ohuiden pintakalvojen tutkimisen paljon helpommaksi.

GI-XRD myös vahvistaa erittäin ohuista kalvoista tulevaa heikkoa diffraktiosignaalia ja optimoi siten heijastuneiden röntgensäteiden voimakkuutta. GI-XRD on siis menetelmä, joka yhdistää kahden tekniikan parhaat ominaisuudet: kiderakenteen analyysin (XRD) ja ohutkalvojen tutkimisen (XRR).

Mihin GI-XRD-analyysejä käytetään?

Pintaherkkyytensä ansiosta GIXRD on tehokas työkalu moniin pintojen, ohutkalvojen, kerrosten ja pinnoitteiden tutkimiseen, tuotekehitykseen, laadunvalvontaan ja häiriöanalyysiin liittyviin tarkoituksiin.

GI-XRD:n tuloksena saadaan diffraktogrammi, eli kaavio, josta saadaan tärkeää tietoa näytteen kiderakenteesta. Epäorgaanisista, sekä orgaanisten ja epäorgaanisten aineiden seoksista koostuvien ohutkalvojen ja pinnoitteiden kiderakennetta, hilan parametreja sekä kiteiden kokoa ja kuormitusta voidaan tutkia GI-XRD:llä. Koska sähköiset ja optiset ominaisuudet riippuvat vahvasti pinnoitemateriaalin yhdisteiden hiukkastason rakenteesta, GI-XRD-analyysistä voi olla erittäin paljon hyötyä tuotekehitysprosessin aikana.

Myös pinnan kiderakenteen muutokset erilaisten käsittelyjen jälkeen on mahdollista havaita. Eri pintakerrokset voidaan tunnistaa niiden diffraktiokuvioiden perusteella, sillä jokainen aine tuottaa omanlaisensa diffraktiokuvion ja siten diffraktogrammin. Myös näytteen pinnalla, monikerroskalvojen ohuissa kalvoissa tai passivointikerroksissa olevat faasit voidaan tunnistaa.

GI-XRD-analyysia käytetään monikerroskalvojen yksittäisten ohutkalvojen ja eri alustojen pinnoitteiden tutkimiseen erityisesti materiaalitieteessä, mutta myös monilla muilla teollisuuden aloilla. GI-XRD:llä voidaan määrittää kalvon tai pinnoitteen kiderakenne ja saada tietoa siitä, kuinka kerroksen todellinen rakenne eroaa ideaalista.

Menetelmällä on mahdollista määrittää kalvon rakenteelliset ominaisuudet, kuten raekoko, hilan parametrit, kuormitus, hiukkasten orientaatio sekä faasikoostumus. Koska GI-XRD:tä voidaan soveltaa kerroksen sisäisten rasitusten ja vikojen tutkimiseen, se voi olla hyödyllinen työkalu tutkimuksessa ja tuotekehityksessä sekä laadunvalvonnassa materiaaleja valmistettaessa. Ohuiden kalvojen tunnistaminen on myös yleisesti käytetty GI-XRD:n sovellus.

Alla olevassa kuvassa on esitetty GI-XRD mittauksen tuloksena näytteestä saatava XRD diffraktogrammi sekä hilaparametrit.

GI-XRD-analyyseihin soveltuvat näytteet

GI-XRD:ssä käytetyt näytteet voivat olla useista ohuista kalvoista koostuvia monikerroskalvoja tai ohuilla pinnoitteilla päällystettyjä alustoja. Tutkittavan kerroksen on oltava kiinteää kiteistä materiaalia, mikä tarkoittaa, että sillä on oltava säännöllinen kiderakenne, jotta diffraktio tapahtuisi. Myös amorfisia materiaaleja voidaan tutkia GI-XRD:llä, mutta niistä on mahdollista saada vain vähän tietoa.

Tarvitsetko GIXRD analyysejä?

Measurlabs tarjoaa laboratorioanalyysejä GI-XRD- ja NA-GI-XRD-menetelmillä ohutkalvoille ja paljaille kiekoille. Käytettävissä on laaja valikoima erilaisia non-ambient olosuhteita, mukaan lukien yleisesti käytetty korkean lämpötilan XRD (HT-GI-XRD). Käsittelemme tehokkaasti myös suuret näytemäärät, ja kaikki tarvitsemasi analyysit on helppo tilata muutamalla klikkauksella asiakasportaalimme kautta. Saat kaiken yhdellä ostotilauksella – tarjoamme kaikki ohutkalvojen ja piikiekkojen karakterisointiin tarvittavat menetelmät.