Suihkeen pisarakoko

Kristallijauheiden kvalitatiivinen tai vertaileva analyysi röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys dynaamisella valon sironnalla (DLS) voidaan tehdä joko dispersioista tai kiinteistä aineista, jotka voidaan dispergoida veteen tai orgaanisiin liuottimiin. Menetelmä soveltuu 0.4 nm–10 µm kokoisille partikkeleille.

Jauhemaisen materiaalin kiteisten faasien tunnistaminen ja kvantitointi (Rietveld-analyysi) röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan kiteisille materiaaleille tai materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi. Mittauksen tarkkuus vaihtelee hieman matriisista ja tarkastelun alla olevasta faasista riippuen, mutta yleensä määritysraja on noin 0.1 %. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRD-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Ota yhteyttä asiantuntijoihimme keskustellaksesi saatavilla olevista lämpötila- ja atmosfäärivaihtoehdoista. Ilmoitathan mahdollisuuksien mukaan, mitä kidefaaseja näyte sisältää tilausta tehdessäsi, sillä tieto parantaa analyysin tarkkuutta. Menetelmä soveltuu kuitenkin myös tuntemattomien faasien tunnistukseen. Mittaukset voidaan suorittaa joko laboratorio-XRD:llä tai synkrotroni-XRD:llä.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen.

Näytteen kuvaaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX, EDS). Tyypillisesti näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Tuloksena saadaan myös analysoidun alueen alkuainekoostumus, joka voidaan esittää esimerkiksi alkuainekarttana. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella kuvausta varten metallipäällysteellä. Tarjoamme pyynnöstä myös poikkileikenäytteen valmistuksen. Tähän voidaan hyödyntää esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmiä.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys laserdiffraktiolla (LD). Analyysi voidaan tehdä joko dispersioista tai kiinteistä aineista, jotka voidaan dispergoida veteen tai orgaanisiin liuottimiin. Menetelmä soveltuu 0,010-2000 µm kokoisille partikkeleille. Testiraportissa esitetetään kuvaaja partikkelikokojakaumasta sekä arvot volumetriselle keskiarvolle = D[4,3] ja seuraaville Dv-arvoille (=prosenttiosuus materiaalista, joka on pienempi kuin tietty partikkelikoko): Dv(10) / D(v,0.1) / 10 % , Dv(25) / D(v,0.25) / 25 % , Dv(50) / D(v,0.5) / 50 % = mediaani, Dv(75) / D(v,0.75) / 75 % , Dv(90) / D(v,0.9) / 90 %.

Hiukkaskokojakauman määritys pyyhkäisyelektronimikroskopialla (SEM). Analyysi suoritetaan Euroopan komission suosituksen (2022/C 229/01) mukaisesti. Suositus määrittelee ehdot sille, milloin materiaali on EU-lainsäädännön näkökulmasta nanomateriaali. Analyysin tuloksena saadaan histogrammi vähintään 300 hiukkasen kokojakaumasta (koko mitataan Feret'n halkaisijana). Lisäksi ilmoitetaan seuraavat arvot: keskiarvo, mediaani (d50), nanohiukkasten prosentuaalinen osuus kaikista hiukkasista. Mittausta voidaan käyttää myös Euroopan elintarviketurvallisuusviranomaisen (EFSA) ohjeistuksen mukaiseen pienten hiukkasten määritykseen, jonka tarkoituksena on arvioida riskiä sille, että jauhemainen elintarvike sisältää nanohiukkasia. Tällöin raporttiin sisällytetään seuraavat arvot: keskiarvo ja mediaani, hiukkaskoko, jonka alle jää 10 % hiukkasista, pienten, eli alle 500 nm hiukkasten prosenttiosuus, alle 250 nm hiukkasten prosenttiosuus pienistä hiukkasista. Kosmetiikkanäytteitä analysoitaessa raportoidaan lähtökohtaisesti seuraavat arvot: keskiarvo ja mediaani, hiukkaskoko, jonka alle jää 10 % hiukkasista, nanopartikkelien prosentuaalinen osuus. Näytemateriaalin kiderakenteesta saadaan tarvittaessa lisätietoja XRD-mittauksella ja tilavuuteen suhteutetusta ominaispinta-alasta VSSA-mittauksella.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys laserdiffraktiolla (LD) kuivista jauhemaisista näytteistä. Menetelmällä voidaan havaita halkaisijaltaan vähintään 0,4 µm ja enintään 2 000 tai 3 500 µm kokoiset partikkelit. Testiraportti sisältää kuvaajan partikkelikokojakaumasta sekä arvot volumetriselle keskiarvolle = D[4,3] ja seuraaville Dv-arvoille (=prosenttiosuus materiaalista, joka on pienempi kuin tietty partikkelikoko): Dv(10) / D(v,0.1) / 10 %, Dv(25) / D(v,0.25) / 25 %, Dv(50) / D(v,0.5) / 50 % = mediaani, Dv(75) / D(v,0.75) / 75 %, Dv(90) / D(v,0.9) / 90 %. Pyydettäessä raporttiin voidaan sisällyttää myös muita tilastollisia muuttujia. Mittaukseen käytetään seuraavia laitteistoja: Beckman Coulter LS230 , Malvern Mastersizer 2000 and 3000.

Näytteen sisäisten rakenteiden 3D-kuvantaminen mikro- tai nanotietokonetomografialla (mikro-CT tai nano-CT), joka ei vahingoita näytettä. Menetelmällä saadaan tietoa kiinteiden rakenteiden tiheydestä, sisäisistä halkeamista, tyhjiöistä ja faasijakaumista. Analyysi soveltuu jauhemaisille materiaaleille, kuten lääke- ja kosmetiikkateollisuuden raaka-aineille, sekä kiinteille kappaleille, kuten piikiekoille ja koneiden komponeteille. Menetelmällä voidaan saavuttaa jopa 60 nm:n vokselikoko. Kuvantaminen voidaan toteuttaa mm. seuraavilla laitteistoilla: Bruker SkyScan 1272 CMOS, Bruker SkyScan 2214 CMOS, Zeiss Xradia 515 Versa. Saat lisätietoja näytevaatimuksista sekä menetelmän soveltuvuudesta eri materiaaleille, kun laitat viestiä asiantuntijoillemme alta löytyvällä lomakkeella.