Partikkelien kokojakauman määritys laserdiffraktiolla kuivista näytteistä

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys laserdiffraktiolla (LD). Analyysi voidaan tehdä joko dispersioista tai kiinteistä aineista, jotka voidaan dispergoida veteen tai orgaanisiin liuottimiin. Menetelmä soveltuu 0,010-2000 µm kokoisille partikkeleille. Testiraportissa esitetetään kuvaaja partikkelikokojakaumasta sekä arvot volumetriselle keskiarvolle = D[4,3] ja seuraaville Dv-arvoille (=prosenttiosuus materiaalista, joka on pienempi kuin tietty partikkelikoko): Dv(10) / D(v,0.1) / 10 % , Dv(25) / D(v,0.25) / 25 % , Dv(50) / D(v,0.5) / 50 % = mediaani, Dv(75) / D(v,0.75) / 75 % , Dv(90) / D(v,0.9) / 90 %.

Suihkeen pisarakoon määritys Malvern Spraytec -laitteella. Analyysi sisältää yhden suihkepullon testauksen 20 asteen lämpötilassa standardietäisyydeltä. Laite pystyy havaitsemaan 0,1 µm - 900 µm kokoiset pisarat. Tuloksina raportoidaan kolmen peräkkäisen suihkutuskerran partikkelikokojakaumat histogrammimuodossa. Lisäksi ilmoitetaan Dv10-, Dv50- ja Dv90-arvot sekä niiden partikkelien prosentuaalinen osuus, jotka ovat pienempiä kuin 5 µm, 10 µm ja 50 µm. Testiä varten olisi hyvä toimittaa kaksi täyttä suihkepulloa, joista toinen toimii varakappaleena. Ilmoitathan tarjouspyynnön yhteydessä, jos haluat muokata testiolosuhteita.

Huokoisten kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan määritys BET-teorian (Brunauer–Emmett–Teller) mukaisesti. Analyysi voidaan suorittaa joko N2- tai Kr-kaasulla materiaalin odotetusta pinta-alasta riippuen. Tuloksina raportoidaan BET-käyrä sekä ominaispinta-ala (m2/g). Tarvittava näytemäärä riippuu materiaalin odotetusta ominaispinta-alasta. Nyrkkisääntönä kokonaispinta-alan tulisi olla vähintään 5 m2. Mittaus voidaan suorittaa seuraavilla laitteilla: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) otetuista kuvista. Analyysi sisältää 150 partikkelin kuvantamisen. Menetelmässä lasketaan joko partikkelien halkaisija- tai leveys- ja pituusjakauma (riippuu partikkelien muodosta). Koon lisäksi SEM:llä saadaan kvalitatiivista tietoa mm. partikkelien pinnan morfologiasta. SEM on usein hyvä vaihtoehto epäsäännöllisen muotoisille ja muille kuin pyöreille partikkeleille, joista ei saada luotettavasti tietoa perinteisillä laserdiffraktiolla (LD) ja dynaamisella valonsironnalla (DLS). Testiraportti sisältää SEM-kuvat sekä partikkelikokojakauman hiukkasten halkaisijalle (tai Feret'n halkaisijalle). Näytteiden tulee olla täysin kuivia SEM:iä varten. Märkä tai dispergoitu näyte voidaan yleensä kuivata sopivalla näytteenvalmistelutekniikalla - kysy lisätietoja ja hintaa näytteellesi menetelmän asiantuntijalta.

Jauhemaisen kiinteän materiaalin valuvuusominaisuuksien määritys ASTM D6393 -standardin mukaisesti. Mittaus sisältää mm. seuraavat määritykset: Valumiskulma, Irtotiheys, Tärytiheys, Puristuvuus, Koheesio.

Standardin EN 15051-2 -mukaisella pölyävyystestillä arvioidaan kuivien ja jauhemaisten materiaalien taipumusta vapauttaa ilmaan pölyä, joka voi vaikuttaa haitallisesti hengitysteihin. Testi suoritetaan pyörivällä pölyrummulla, ja pyörimisen seurauksena syntyvä pöly jaetaan kolmeen eri jakeeseen: Hengittyvä jae (aerodynaaminen halkaisija < 100 µm), Keuhkojae (aerodynaaminen halkaisija < 10 µm), Alveolijae (aerodynaaminen halkaisija < 4,25 µm). Tuloksena raportoidaan kunkin jakeen osuus näytteen kokonaismassasta mg/kg-yksikössä ja tarvittaessa prosentteina. Raporttiin sisällytetään myös näytteen tiheys, kosteus sekä EN 15051-2 -standardin mukainen pölyävyysluokka, joka kuvastaa pölyävyyteen liittyvää riskitasoa (erittäin pieni, pieni, kohtalainen, suuri).

Hiukkaskokojakauman määritys pyyhkäisyelektronimikroskopialla (SEM). Analyysi suoritetaan Euroopan komission suosituksen (2022/C 229/01) mukaisesti. Suositus määrittelee ehdot sille, milloin materiaali on EU-lainsäädännön näkökulmasta nanomateriaali. Analyysin tuloksena saadaan histogrammi vähintään 300 hiukkasen kokojakaumasta (koko mitataan Feret'n halkaisijana). Lisäksi ilmoitetaan seuraavat arvot: keskiarvo, mediaani (d50), nanohiukkasten prosentuaalinen osuus kaikista hiukkasista. Mittausta voidaan käyttää myös Euroopan elintarviketurvallisuusviranomaisen (EFSA) ohjeistuksen mukaiseen pienten hiukkasten määritykseen, jonka tarkoituksena on arvioida riskiä sille, että jauhemainen elintarvike sisältää nanohiukkasia. Tällöin raporttiin sisällytetään seuraavat arvot: keskiarvo ja mediaani, hiukkaskoko, jonka alle jää 10 % hiukkasista, pienten, eli alle 500 nm hiukkasten prosenttiosuus, alle 250 nm hiukkasten prosenttiosuus pienistä hiukkasista. Kosmetiikkanäytteitä analysoitaessa raportoidaan lähtökohtaisesti seuraavat arvot: keskiarvo ja mediaani, hiukkaskoko, jonka alle jää 10 % hiukkasista, nanopartikkelien prosentuaalinen osuus. Näytemateriaalin kiderakenteesta saadaan tarvittaessa lisätietoja XRD-mittauksella ja tilavuuteen suhteutetusta ominaispinta-alasta VSSA-mittauksella.

Partikkelikokojakauman (PSD) ja partikkelien muodon määritys kuva-analysaattorilla. Kuva-analyysin avulla voidaan tutkia mm. kuitumaisten, sauvamaisten ja kristallimaisten partikkelien kokoa ja muotoja, joista ei saada luotettavasti tietoa perinteisillä menetelmillä, kuten laserdiffraktiolla (LD) ja dynaamisella valonsironnalla (DLS). Partikkelien muodosta riippuen testiraportista ilmenee kokojakauma kuitujen leveydelle, pituudelle sekä ympyräpinta-alan ekvivalenttihalkaisijalle.

Kiteinen piidioksidi, eli kvartsi, on yleinen ainesosa rakennusmateriaaleissa sekä tuotteissa, jotka sisältävät kiveä, soraa, savea tai hiekkaa. Altistuminen hengitettävälle piidioksidille voi aiheuttaa silikoosia ja saattaa johtaa keuhkosyövän kehittymiseen. Tämän vuoksi EU-maissa on asetettu sitova raja-arvo työpaikoilla tapahtuvalle altistumiselle. Hengitettävälle kvartsille altistumiseen voidaan vaikuttaa tehokkaimmin materiaalivalinnoilla. EU-maissa kiteinen piidioksidi ja muut luokan 1 syöpää aiheuttavat aineet ovat luokitusvelvollisuuden alaisia, ellei niitä ole materiaaleissa alle 0,1 % (w/w). Aineita sisältävissä tuotteissa tulee olla varoitus "Voi aiheuttaa keuhkosyöpää hengitettynä" ja "Vaurioittaa keuhkoja". Tämä koskee myös kemiallisesti muunneltuja tuotteita, jotka sisältävät kvartsia. EU:n teollisuusmineraalien tuottajat (IMA) ovat määritelleet, että muuntamattomatkin mineraalituotteet tulisi luokitella niiden kiteisen piidioksidipitoisuuden (hieno jae) perusteella, jos pitoisuus ylittää 1,0 %. Merkintävaatimuksia ja tuoteturvallisuutta varten on kehitetty analyysimenetelmä hengitettävän kiteisen piidioksidin (kvartsi) pitoisuuden mittaamiseen. Saat lisätietoja mittauksesta Measurlabsin asiantuntijatiimiltä.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.