Mikrobiologiset analyysit lääkkeistä & kosmetiikasta Euroopan farmakopean mukaisesti

Measurlabs tarjoaa laajan valikoiman analytiikkaa lääkevalmisteiden raaka-aineiden (esim. vaikuttavat aineet, apuaineet, prosessivesi ja liuottimet) kemiallisten, fysikaalisten ja mikrobiologisten ominaisuuksien määrittämiseen Euroopan farmakopean (Ph. Eur.) monografioissa määritettyjen laatukriteerien mukaisesti. Mikrokiteinen selluloosa (Ph. Eur. 0316), 85 % glyseroli (Ph. Eur. 0497), liivate (Ph. Eur. 0330) ja kaliumsorbaatti (Ph. Eur. 0618) ovat muutamia esimerkkejä lääkeraaka-aineista, joiden analysoinnista meillä on kokemusta. Analyysipaketteihin voidaan sisällyttää mm. seuraavat analyysit: Aineen tunnistus ja ulkonäkö, Liukoisuus, pH, sähkönjohtavuus ja viskositeetti, Mikrobiologinen laatu (TAMC, TYMC, valitut mikro-organismit), Vierasaineet (esim. raskasmetallit, endotoksiinit), Partikkelikokojakauma ja jauheen valuvuusominaisuudet. Analyysit suoritetaan niiden farmakopean yleismonografioiden mukaisesti, joihin ainekohtaisissa monografioissa viitataan. Tarjolla on sekä tuotekehitykseen että GMP-vaatimusten mukaiseen laadunvalvontaan ja erävapautukseen soveltuvia menetelmiä. Meillä on käytössämme kaikki Ph. Eur. -monografiat, ja voimme tarjota useimmat niissä mainitut testit. Voit pyytää tarjouksen tai kysyä lisätietoja täyttämällä alta löytyvän lomakkeen.

Näytteen sisäisten rakenteiden 3D-kuvantaminen mikro- tai nanotietokonetomografialla (mikro-CT tai nano-CT), joka ei vahingoita näytettä. Menetelmällä saadaan tietoa kiinteiden rakenteiden tiheydestä, sisäisistä halkeamista, tyhjiöistä ja faasijakaumista. Analyysi soveltuu jauhemaisille materiaaleille, kuten lääke- ja kosmetiikkateollisuuden raaka-aineille, sekä kiinteille kappaleille, kuten piikiekoille ja koneiden komponeteille. Menetelmällä voidaan saavuttaa jopa 60 nm:n vokselikoko. Kuvantaminen voidaan toteuttaa mm. seuraavilla laitteistoilla: Bruker SkyScan 1272 CMOS, Bruker SkyScan 2214 CMOS, Zeiss Xradia 515 Versa. Saat lisätietoja näytevaatimuksista sekä menetelmän soveltuvuudesta eri materiaaleille, kun laitat viestiä asiantuntijoillemme alta löytyvällä lomakkeella.

Suihkeen pisarakoon määritys Malvern Spraytec -laitteella. Analyysi sisältää yhden suihkepullon testauksen 20 asteen lämpötilassa standardietäisyydeltä. Laite pystyy havaitsemaan 0,1 µm - 900 µm kokoiset pisarat. Tuloksina raportoidaan kolmen peräkkäisen suihkutuskerran partikkelikokojakaumat histogrammimuodossa. Lisäksi ilmoitetaan Dv10-, Dv50- ja Dv90-arvot sekä niiden partikkelien prosentuaalinen osuus, jotka ovat pienempiä kuin 5 µm, 10 µm ja 50 µm. Testiä varten olisi hyvä toimittaa kaksi täyttä suihkepulloa, joista toinen toimii varakappaleena. Ilmoitathan tarjouspyynnön yhteydessä, jos haluat muokata testiolosuhteita.

Näytteen kuvantaminen läpäisyelektronimikroskoopilla (TEM). TEM mahdollistaa morfologian, kiderakenteen ja vikojen tarkasteluun nanometriluokan resoluutiolla. Tyypillisesti näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Tarjoamme tarvittaessa myös esikäsittelyn FIB-menetelmällä, jos tarkoituksena on tutkia suuremman näytteen poikkileikettä. Lisäksi palveluvalikoimaamme kuuluvat atomitason resoluution HR-TEM-analyysit, korkean kontrastin STEM-kuvantamiset sekä helposti vaurioituvien näytetyyppien kryo-TEM-kuvantamiset. Rakenteellista dataa voidaan myös täydentää tiedolla alkuainekoostumuksesta, mikä onnistuu TEM-EDX- ja TEM-EELS-tekniikoilla. Pyydä lisätietoja asiantuntijoiltamme täyttämällä alta löytyvä lomake.

Lääkevalmisteissa käytettyjen antimikrobisten säilöntäaineiden suorituskyvyn arviointi Euroopan farmakopean yleiskappaleen Ph. Eur. 5.1.3 mukaisesti. Testillä voidaan osoittaa, että valittu säilöntäaine rajoittaa tehokkaasti tuotteeseen joutuvien mikro-organismien kasvua sen säilyvyysajan loppuun saakka. Testissä tuote (mieluiten lopullisessa myyntipakkauksessaan) inokuloitaan kontrolloidusti määritetyillä mikro-organismeilla (esim. P. aeruginosa, S. aureus, C. albicans, A. brasiliensis ja/tai E. coli). Elinkelpoisia mikrobimääriä seurataan määriteltyinä ajankohtina ja verrataan farmakopeassa määriteltyihin hyväksymiskriteereihin. Testausta suositellaan ei-steriileille vesipitoisille lääkevalmisteille, mukaan lukien parenteraaliset valmisteet sekä suun, silmien, nenän ja korvien kautta annosteltavat lääkkeet. Sivulla näkyvä hinta koskee yhtä GMP:n mukaista analyysia.

Partikkelikokojakauman (PSD) määritys dynaamisella valon sironnalla (DLS) voidaan tehdä joko dispersioista tai kiinteistä aineista, jotka voidaan dispergoida veteen tai orgaanisiin liuottimiin. Menetelmä soveltuu 0.4 nm–10 µm kokoisille partikkeleille.

Jauhemaisen materiaalin kiteisten faasien tunnistaminen ja kvantitointi (Rietveld-analyysi) röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan kiteisille materiaaleille tai materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi. Mittauksen tarkkuus vaihtelee hieman matriisista ja tarkastelun alla olevasta faasista riippuen, mutta yleensä määritysraja on noin 0.1 %. Saatavilla oleva lämpötila-alue XRD-mittauksille on 25–1100 °C, ja kiteisyyttä voidaan tutkia lämpötilan funktiona. Mittaukset voidaan suorittaa normaalissa ilmassa, inertin kaasun alla tai tyhjiössä. Ota yhteyttä asiantuntijoihimme keskustellaksesi saatavilla olevista lämpötila- ja atmosfäärivaihtoehdoista. Ilmoitathan mahdollisuuksien mukaan, mitä kidefaaseja näyte sisältää tilausta tehdessäsi, sillä tieto parantaa analyysin tarkkuutta. Menetelmä soveltuu kuitenkin myös tuntemattomien faasien tunnistukseen. Mittaukset voidaan suorittaa joko laboratorio-XRD:llä tai synkrotroni-XRD:llä.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Lisäksi helposti vahingoittuvat näytemateriaalit voidaan valmistella pikajäädytyksellä (kryo-SEM). Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen. Tarjoamme myös korkean lämpötilan SEM-kuvaukset jopa 1400 °C lämpötilassa. Voit pyytää tarjouksen täyttämällä alta löytyvän lomakkeen.

Näytteen kuvaaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) ja alkuainekoostumuksen määritys energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (EDX, EDS). Tyypillisesti näytteestä otetaan useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Tuloksena saadaan myös analysoidun alueen alkuainekoostumus, joka voidaan esittää esimerkiksi alkuainekarttana. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella kuvausta varten metallipäällysteellä. Tarjoamme pyynnöstä myös poikkileikenäytteen valmistuksen. Tähän voidaan hyödyntää esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmiä.

Kristallijauheiden kvalitatiivinen tai vertaileva analyysi röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi.