Biohiilen ja biokoksin fysikaaliset ominaisuudet

Huokoisten kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan määritys BET-teorian (Brunauer–Emmett–Teller) mukaisesti. Analyysi voidaan suorittaa joko N2- tai Kr-kaasulla materiaalin odotetusta pinta-alasta riippuen. Tuloksina raportoidaan BET-käyrä sekä ominaispinta-ala (m2/g). Tarvittava näytemäärä riippuu materiaalin odotetusta ominaispinta-alasta. Nyrkkisääntönä kokonaispinta-alan tulisi olla vähintään 5 m2. Mittaus voidaan suorittaa seuraavilla laitteilla: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Korkean resoluution synkrotroni-XRD-mittaus, jolla saadaan kvantitatiivista dataa jauhemaisen näytteen kiderakenteesta. Palveluun sisältyy: Kiteisten faasien kvantifiointi painoprosentteina, Amorfisen aineen kokonaispitoisuuden määritys, Data jauhediffraktiomittauksesta ja sen pohjalta luotu diffraktogrammi, Yksityiskohtainen testiraportti. Tarjoamme tarvittaessa myös PDF-analyysit (engl. pair distribution function) amorfisten tai nanorakenteisten materiaalien paikallisten atomirakenteiden tarkasteluun.

Kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan, huokoskoon huokosten ja kokonaistilavuuden määritys N₂-adsorptiomenetelmällä. Menetelmällä voidaan analysoida ominaispinta-alaa (BET ja Langmuir) sekä huokoskokoa (BJH ja DFT). Tarvittava näytemäärä riippuu odotetusta pinta-alasta. Nyrkkisääntönä mittausta varten tulisi olla käytettävissä vähintään 5 m² pinta-alaa. Menetelmä soveltuu mesohuokosten (1,7–300 nm) ja mikrohuokosten (0,5–2 nm) analysointiin. Mittaukseen voidaan käyttää seuraavia laitteistoja: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Partikkelikokojakauma määritetään läpäisyelektronimikroskoopilla (TEM) otetuista kuvista. Menetelmä soveltuu parhaiten alle 50 nm kokoisille hiukkasille. Hiukkasten muodosta riippuen analyysi sisältää joko halkaisijan tai pituuksien ja leveyksien määrityksen. Koon lisäksi TEM antaa laadullista tietoa partikkelien pinnanmuodoista. Analyysi soveltuu erityisesti epäsäännöllisen muotoisille ja muille kuin pyöreille hiukkasille, jotka ovat muodoltaan esimerkiksi kuitumaisia, sauvamaisia tai kristallimaisia. Perinteisemmillä menetelmillä (LD, DLS) ei saada luotettavaa tietoa vastaavien hiukkasten kokojakaumasta. Tuloksena saadaan TEM-kuvat ja hiukkasten kokojakauma joko halkaisijaan tai pituuteen ja leveyteen suhteutettuna. Näytteiden tulee olla täysin kuivia TEM-kuvantamista varten. Kysy lisätietoja näytevalmistelusta, jos näyte vaatii kuivaamista.

Näytteen kryo-SEM-kuvantaminen ja EDX-alkuainekartoitus. Menetelmä soveltuu erityisesti hauraille biologisille näytteille, jotka vaurioituvat helposti elektronisuihkun tai tyhjiön vaikutuksesta. Analyysin aluksi näyte pikajäädytetään, minkä jälkeen se kuvataan pyyhkäisyelektronimikroskoopilla. Lisäksi alkuainekoostumus kartoitetaan EDX-detektorilla. Tuloksena toimitetaan 10–20 SEM-kuvaa, 1–2 EDX-karttaa sekä sanallinen selostus havainnoista.

Näytteen kuvantaminen pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteestä otetaan yleensä useita kuvia eri suurennoksilla edustavan otoksen saamiseksi. Sähköä johtamattomat näytteet voidaan valmistella analyysiä varten päällystämällä ne ohuella metallikerroksella. Näytteestä voidaan myös tarvittaessa valmistella poikkileike esimerkiksi FIB- tai BIB-menetelmällä. Lisäksi helposti vahingoittuvat näytemateriaalit voidaan valmistella pikajäädytyksellä (kryo-SEM). Jos tarvitset tietoa myös alkuainekoostumuksesta, voit tilata SEM-EDX-kuvauksen. Tarjoamme myös korkean lämpötilan SEM-kuvaukset jopa 1400 °C lämpötilassa. Voit pyytää tarjouksen täyttämällä alta löytyvän lomakkeen.

Kristallijauheiden kvalitatiivinen tai vertaileva analyysi röntgendiffraktiolla (XRD). Analyysi soveltuu ainoastaan materiaaleille, joilla on ainakin yksi kiteinen faasi.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrityksen. Mittaus soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomaattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

XPS on semikvantitatiivinen tekniikka, joka mahdollistaa materiaalien pinnan alkuainekoostumuksen määrityksen. Lisäksi menetelmällä voidaan määrittää atomien sitoutumis- ja elektronitilat. XPS on pintaherkkä tekniikka. Tyypillinen tutkimussyvyys on 3-10 nm ja havaitsemisrajat noin 0,1-1 atomiprosenttia. XPS-menetelmällä voidaan tunnistaa alkuaineet litiumista uraaniin (Li-U). Mittaus sisältää alkuainekoostumuksen määrityksen halkaisijaltaan usean sadan mikrometrin kokoiselta alueelta. Tulokset ilmaistaan atomiprosenteissa (at.%). Pyynnöstä mittaus voidaan kohdistaa pienemmälle alueelle. Myös syvyysprofilointi ja atomien sidostilojen määritys ovat mahdollisia. Mittaus toteutetaan yleensä jollain seuraavista laitteista: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000. Mittaukset voidaan suorittaa myös synkrotroni XPS laitteistolla. Pyydä lisätietoja ja hinta-arvio asiatuntijoiltamme.