XRR-analyysi
Röntgenheijastavuus (eng. X-ray reflectivity eli XRR) on analyysitekniikka yksi- ja monikerroksisten ohutkalvojen ja pinnoitteiden rakenteellisten ominaisuuksien määrittämiseen. XRR soveltuu yksi- tai monikerroksisten pintarakenteiden karakterisoimiseen, sillä se tarjoaa tietoa näytemateriaalin yksittäisten kerrosten paksuudesta ja tiheydestä sekä kerrosten välisten rajapintojen karheudesta.
Tilaa XRR-analyysit Measurlabsilta
- Nopeat tulokset
- Henkilökohtaista apua asiantuntijoilta
- Kilpailukykyiset hinnat
- Takuu tulosten oikeellisuudesta
XRR-analyysin käyttötarkoitukset
Röntgenheijastavuutta (X-ray reflectivity, XRR), joka tunnetaan myös nimillä spekulaarinen röntgenheijastavuus (X-ray specular reflectivity) ja röntgenreflektometria (X-ray reflectometry), käytetään ohutkalvojen ominaisuuksien määrittämiseen analysoimalla näytteen heijastamia röntgensäteitä. XRR:n avulla on mahdollista määrittää erilaisten ohutkalvojen paksuus, tiheys ja karheus.
Tekniikka soveltuu monenlaisten ohutkalvojen karakterisointiin, mukaan lukien metallioksidit, metallit ja orgaaniset kalvot. Tutkittavat kalvot voivat olla valmistettu eri menetelmillä, kuten kemiallinen kaasufaasikerrostus (CVD), atomikerroskasvatus (ALD), fysikaalinen kaasufaasikerrostus (PVD) ja muut vastaavat tekniikat. Sekä yksi että monikerroksiset ohutkalvot millä tahansa tyypillisellä substraatilla, kuten pii (Si), galliumnitridi (GaN), piikarbid (SiC), galliumarsenidi (GaAs) tai indiumfosfidi (InP) -wafereilla soveltuvat XRR analyysiin. Sekä kiteiset että amorfistet ohutkalvot voidaan karakterisoida XRR:lla.
XRR:n avulla kalvojen paksuus voidaan yleensä määrittää luotettavasti muutamasta nanometristä 150 nanometriin asti. Yli 150 nm paksuissa kalvoissa tiheyden ja pinnan karheuden mittaus on edelleen tarkkaa, mutta paksuuden määrittäminen muuttuu epätarkemmaksi ja edelleen mahdottomaksi kalvonpaksuuden kasvaessa. Sileä pinta parantaa XRR-mittausten tarkkuutta, ja näytteet, joiden RMS-karheus on alle 5 nm, katsotaan yleisesti hyvin analyysiin soveltuviksi.
Röntgensäteiden heijastuminen ja materiaalin kriittinen kulma
XRR:ssä tasaista näytteen pintaa säteilytetään röntgensäteillä sellaisissa tulokulmissa, että säteet vain pyyhkäisevät pintaa. Kun röntgensäteet osuvat näytteen pintaan, ne heijastuvat takaisin näytteessä olevien atomien elektronien kautta. Röntgensäteen kokonaisheijastuskulma on joko yhtä suuri tai pienempi kuin kriittinen kulma θ. Tämä kriittinen kulma on hyvin pieni ja siksi myös heijastuvien röntgensäteiden kulmat ovat erittäin pienet. Kriittinen kulma vaihtelee käytetyn materiaalin elektronitiheyden mukaan.
Mitä suurempi näytteeseen osuvan röntgensäteen tulokulma on suhteessa heijastuneiden röntgensäteiden kriittiseen kulmaan, sitä syvemmälle röntgensäteet uppoavat materiaaliin. Röntgensäteiden tulo- ja heijastuskulmat ovat aina yhtä suuret. Sen vuoksi, jos röntgensäteiden kokonaisheijastuskulma on pienempi kuin kriittinen kulma, röntgensäteet läpäisevät näytteen vain muutaman nanometrin matkalta, mutta heijastuskulman noustessa kriittisen kulman yläpuolelle röntgensäteiden läpäisysyvyys kasvaa nopeasti.
Heijastuneiden röntgensäteiden voimakkuus
XRR-analysaattori mittaa heijastuneiden röntgensäteiden voimakkuuden (materiaalin heijastavuuden) sellaisesta suunnasta, jossa röntgensäteiden heijastuskulma on yhtä suuri kuin alkuperäisten röntgensäteiden tulokulma. Analysoitaessa materiaalia, jonka pinta on ideaalin mukaisesti tasainen, materiaalin heijastavuus heikkenee yhtäkkisesti, kun heijastuvan röntgensäteen kulma nousee materiaalin kriittisen kulman yläpuolelle ja röntgensäteiden läpäisysyvyys kasvaa. Jos materiaalin pinta on karkea, heijastavuus heikkenee voimakkaammin, kun röntgensäteiden heijastuskulma nousee.
Heijastuneiden röntgensäteiden voimakkuudesta johdettava informaatio
Mikäli kahden materiaalikerroksen (pinnoitekerroksen ja alustan) välinen rajapinta ei ole täysin selväpiirteinen ja sileä, heijastuneiden röntgensäteiden voimakkuus (intensiteetti) poikkeaa ennustetusta arvosta Fresnelin heijastavuuden lain mukaisesti. Heijastuneiden röntgensäteiden voimakkuus on likimain verrannollinen elektronitiheyden Fourier-muunnoksen moduulin neliöön. Näin ollen materiaalin elektronitiheysprofiili voidaan johtaa heijastuneiden röntgensäteiden mitatusta intensiteettikuviosta Fourier-muunnoksen avulla.
Heijastuneiden röntgensäteiden voimakkuuksien poikkeamia analysoimalla voidaan tuottaa tiheysprofiili kalvojen rajapinnan normaalista aina näytteen pintaan saakka. Yksittäisten kerrosten parametrit, kuten paksuus ja tiheys, sekä eri materiaalien rajapintojen ja päällimmäisen pinnan karkeus, voidaan määrittää materiaalin heijastavuuskäyristä. Sivuttaiset (lateraaliset) ominaisuudet, kuten rajapintojen tai kerrosten sivurakenteen karkeus ja korrelaatio-ominaisuudet voidaan päätellä mitatusta intensiteettikuviosta.
Heijastuneiden röntgensäteiden interferenssistä johdettava informaatio
Materiaalin jokaisen yksittäisen kalvon rajapinnassa, jossa elektronitiheys muuttuu edes vähän, vain osa röntgensäteestä heijastuu. Jos alustana on karkea materiaali, joka on tasaisesti päällystetty toisella, elektronitiheydeltään erilaisella materiaalilla, alustan ja ohuen pintakerroksen rajapinnasta sekä pintakerroksen yläpinnasta heijastuvat röntgensäteet interferoivat keskenään. Tämä johtuu siitä, että eri pinnoista heijastuneet röntgensäteet ovat kulkeneet eri matkan ja ovat siten eri vaiheissa.
Interferenssi tapahtuu joko konstruktiivisesti (säteet vahvistavat toisiaan) tai destruktiivisesti (säteet vaimentavat toisiaan). Tämä ilmiö tuottaa interferenssin aiheuttaman värähtelykuvion, joka havaitaan XRR-analyysin aikana. Pystysuorat (vertikaaliset) ominaisuudet eli kerrosten paksuudet voidaan määrittää värähtelykuvion jaksollisuudesta. Tiedot materiaalin pinnasta ja mahdollisesta kahden materiaalin rajapinnasta (esim. karkeus) voidaan päätellä värähtelykuvion amplitudin kulmariippuvuudesta.
Esimerkki XRR tuloksista - Natiivioksidi kerroksen sisältäville piikiekolle kasvatettujen Al2O3 ohutkalvojen ominaisuuksia
Soveltuvat näytematriisit
- Puolijohteet
- Optiset materiaalit
- Ohutkalvot Si, GaN, SiC, GaAs tai InP substraateilla
- ALD ohutkalvot
- CVD ohutkalvot
- PVD ohutkalvot
XRR-analyysin tyypillisiä käyttökohteita
- Ohuiden materiaalien sekä monikerroskalvojen yksittäisten kerrosten paksuuden, tiheyden ja karkeuden määrittäminen
- Materiaalien pinnan ja mahdollisten kerrosten rajapintojen ominaisuuksien tutkiminen
- Erittäin ohuiden yksittäisten kalvojen ja pinnoitteiden rakenteellisten ominaisuuksien analysoiminen
- Tutkimus ja tuotekehitys sekä laadunvalvonta ja tuotantoprosessien optimointi
Ota yhteyttä
Ota yhteyttä alla olevalla lomakkeella, niin saat tarjouksen testauspalveluista yhdessä arkipäivässä.
Onko sinulla kysymyksiä tai tarvitsetko apua? Lähetä meille sähköpostia info@measurlabs.com tai soita myyjillemme.
Usein kysytyt kysymykset
XRR:ää käytetään yleensä yhdestä kalvosta tai monien erilaisten kalvojen kerroksista koostuvien materiaalien rakenteellisten ominaisuuksien tutkimiseen. Materiaalin yksittäisten kerrosten parametrit, kuten paksuus ja tiheys, voidaan määrittää. Lisäksi sekä materiaalin pinnan, että sen eri kerrosten rajapintojen karkeus voidaan selvittää. Mitatusta datasta voidaan päätellä myös rajapintojen tai kerrosten sivurakenteen korrelaatio-ominaisuudet.
Tämä materiaalien ominaisuuksien selvittäminen voi olla valtava apu niiden tutkimuksessa ja tuotekehityksessä sekä tuotantoprosessien optimoinnissa ja laadunvalvonnassa.
Näytteen alkuainekoostumusta ei voida määrittää XRR:llä, joten alkuaineet, joista materiaali koostuu tulisi selvittää etukäteen. Materiaalin lisäksi sen arvioitu paksuus täytyy myös tietää ennen analyysiä, sillä vain alle 5 000 nanometrin paksuisia kerroksia voidaan tutkia.
Mahdollisia sivuttaisia (lateraalisia) epähomogeenisuuksia ei voida havaita XRR:llä, joten tällä tekniikalla tuotettu näytteen malli ei ota huomioon näitä ominaisuuksia.
Ohutkalvojen, kerrosten ja pinnoitteiden hiukkastason ominaisuuksia, kuten kiderakennetta ja hilan parametreja, ei voida analysoida XRR:llä. Sen sijaan ohutkalvoröntgendiffraktio (GIXRD) on sopiva menetelmä tähän tarkoitukseen.
XRR:llä analysoitavat materiaalit voivat olla esimerkiksi puolijohteita, magneettisia tai optisia. XRR toimii parhaiten, kun näyte on sileä, tasainen ja litteä ja sen karkeus on alle 2 nanometriä. Tutkittavan kalvon kokonaispaksuuden on oltava alle 5 000 nanometriä.
Analysoitavat näytteet voivat koostua yhdestä hyvin ohuesta kerroksesta tai monista ohuista kerroksista ja niillä voi olla erilaisia pinnoitteita. Yksittäiset kalvot taas voivat koostua joko yksikiteisistä, monikiteisistä tai amorfisista aineista.
Measurlabs tarjoaa erilaisia laboratorioanalyyseja tuotekehittäjille ja laatujohtajille. Suoritamme osan analyyseista omassa laboratoriossamme, mutta enimmäkseen ulkoistamme ne huolella valikoiduille kumppanilaboratorioille. Tällä tavoin pystymme lähettämään kunkin näytteen sille sopivimpaan laboratorioon ja tarjoamaan asiakkaillemme korkealaatuisia analyyseja yli tuhannella eri menetelmällä.
Kun otat meihin yhteyttä tarjouspyyntölomakkeella tai sähköpostilla, yksi menetelmäasiantuntijoistamme ottaa mittauksesi hoitaakseen ja vastaa mahdollisiin kysymyksiisi. Saat kirjallisen tarjouksen, jossa on kerrottu mittauksen yksityiskohdat ja osoite, johon voit lähettää näytteet. Me huolehdimme sen jälkeen näytteiden toimittamisesta oikeisiin laboratorioihin ja kirjoitamme tuloksista sinulle selkeän mittausraportin.
Näytteet toimitetaan laboratorioomme yleensä lähetillä. Varmista yksityiskohdat asiantuntijamme kanssa ennen näytteiden lähettämistä.