Ligniininäytteen alkuaineanalyysi

Metallien seulontanalyysi kattaa 70 alkuaineen semi-kvantitatiivisen määrittämisen. Menetelmä soveluu mm. ympäristönäytteiden taustapitoisuuksien määrittämiseen ja tuntemattomien näytteiden alkuainejakauman tutkimiseen. Menetelmän avulla voidaan arvioida, mitä metalleja näytteestä kannattaa analysoida tavallisella, kvantitatiivisella menetelmällä. Mittaus suoritetaan korkean resoluution ICP-MS-tekniikalla (ICP-SFMS), jolla pystytään tunnistamaan erityisen alhaisia alkuainepitoisuuksia. Menetelmä sisältää seuraavien alkuaineiden semi-kvantitatiivisen määrittämisen: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn ja Zr. Huomattehan kuitenkin, että joitain alkuaineita ei välttämättä voida määrittää matriisihäiriöistä johtuen. Tämän puolikvantitatiivisen analyysin aikana instrumentti kalibroidaan noin 30 alkuaineelle. Kvantitatiivinen analyysi on myös saatavilla lisämaksusta. Tämän analyysin aikana kaikki elementit kalibroidaan (pois lukien halogeenit ja Os). Pyydäthän tarjouksen tästä palvelusta.

Orgaanisen fluorin kokonaismäärän (TOF) määritys palavista materiaaleista poltto-IC-menetelmällä (CIC). Määritys perustuu lähtökohtaisesti kokonaisfluorin (TF) määritykseen. Jos näyte kuitenkin sisältää epäorgaanista fluoria merkittävinä pitoisuuksina, voidaan myös epäorgaanisen fluorin kokonaismäärä (TIF) mitata ja TOF-pitoisuus laskea TF:n ja TIF:n erotuksena. TOF-analyysi antaa tietoa orgaanisten fluoriyhdisteiden kokonaismäärästä. Analyysia voidaan käyttää myös arvioitaessa PFAS-yhdisteiden esiintymistä näytteessä, vaikka TOF-menetelmällä ei saadakaan analysoitua yksittäisiä PFAS-yhdisteitä. Menetelmä soveltuu useille erilaisille materiaaleille. Kun kuvailet näytemateriaalia tarkasti tarjouspyynnön yhteydessä, voimme laatia tarjouksen mahdollisimman nopeasti.

Näytteen hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuuden määritys. CHNS-analyysi (”LECO-analyysi”) suoritetaan Dumas-polttomenetelmällä, jossa näyte poltetaan 25 kPa happiatmosfäärissä korkeassa lämpötilassa (1000 °C) ja komponentit erotetaan kaasukromatografisesti ennen tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Happi määritetään pelkistämällä happiyhdisteet granulaarisen hiilen kanssa 1480 °C:ssa hiilimonoksidiksi ennen kaasukromatografista erotusta ja tunnistusta lämmönjohtavuusdetektorilla. Näyte voi olla joko kiinteä tai nestemäinen, mutta vesiliuoksissa oleva vesi kuitenkin häiritsee mittausta ja vaikuttaa mittaustulokseen. Vesipitoisen näytteen tapauksessa näyte voidaan kuivata ennen määritystä, mikäli tulos halutaan suhteessa kuivapainoon. Tuhka, kuivaus ja haihdutushäviö mittaukset nostavat miniminäytemäärän mittauksiin 300 mg:aan. Hinta sisältää kaksi rinnakkaista määritystä. Tulokset raportoidaan massaprosentteina alkuperäisestä näytteestä, ja mittauksesta saadaan hiili-, vety-, typpi-, rikki-, ja happipitoisuus näytteessä, mutta se ei ota kantaa kemialliseen rakenteeseen. Mittaus voidaan yhdistää muiden analyysimenetelmien kanssa (mm. GC-MS, 1H ja 13C NMR) yhdisteen rakenteen selvittämiseksi. Mahdollisia alkuainepaketteja: O, CHNS ja CHNOS.

Urealiuos (esim. AdBlue) on lisäaine, jota käytetään dieselautoissa. Urealiuoksen käyttö helpottaa typen oksideiden katalyyttistä pelkistystä ja parantaa näin ilmanlaatua. ISO 22241:2019:n mukainen urealiuoksen testauspaketti sisältää seuraavat analyysit: Ureapitoisuus (ISO 22241-2C), Tiheys 20 °C:ssa (EN ISO 12185) , Taitekerroin 20 °C:ssa (ISO 22241-2C), Alkalisuus NH₃:na (ISO 22241-2D), Biureetti (ISO 22241-2E), Aldehydit (ISO 22241-2F), Liukenematon aine (ISO 22241-2G), Fosfaatti (ISO 22241-2H), Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Ni ja Zn pitoisuudet (ISO 22241-2I).

Spark-OES-menetelmällä voidaan määrittää metallien ja metalliseosten alkuainekoostumus nopeasti ja tarkasti. Mittaus on nopeampi ja määritysrajat monesti matalammat kuin muilla vastaavilla menetelmillä (mm. ICP-OES, ICP-MS, XRF). Menetelmällä voidaan havaita kaikki metalliset alkuaineet sekä useita epämetalleja, kuten C, N ja S. Määritysrajat liikkuvat ppm-luokassa. Spark-OES soveltuu kiinteille metallikappaleille, joiden koko on vähintään 1 x 1 cm. Näytevalmistelu sisältyy analyysin hintaan.

Orgaanisen hiilen kokonaispitoisuuden (TOC) määritys vesinäytteistä. Analyysin tulokset esitetään yksikössä mg/l.

Huokoisten kiinteiden materiaalien ominaispinta-alan määritys BET-teorian (Brunauer–Emmett–Teller) mukaisesti. Analyysi voidaan suorittaa joko N2- tai Kr-kaasulla materiaalin odotetusta pinta-alasta riippuen. Tuloksina raportoidaan BET-käyrä sekä ominaispinta-ala (m2/g). Tarvittava näytemäärä riippuu materiaalin odotetusta ominaispinta-alasta. Nyrkkisääntönä kokonaispinta-alan tulisi olla vähintään 5 m2. Mittaus voidaan suorittaa seuraavilla laitteilla: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Palveluumme kuuluu monia erilaisia ultrapuhtaan veden analyysejä. Testauksen hinta määräytyy valittujen analyysien ja näytteiden lukumäärän perusteella. Olethan yhteydessä Measurlabsiin saadaksesi tarjouksen. Testaukseen sopivat pullot toimitetaan asiakkaalle tilattujen analyysien perusteella. Alkuaineet (ICP-MS) Alkuaine-epäpuhtauksien määrittämisen osalta tarjoamme 36 alikuaineen peruspakettia sekä 67 alkuaineen laajaa analyysipakettia. Peruspaketti sisältää seuraavat 36 alkuainetta: Li, Be, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Sr, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Ta, W, Pt, Au, Tl, Pb, Bi. Laajempaan analyysiin sisältyy peruspakettiin sisältyvien elementtien lisäksi seuraavat alkuaineet: Ce, Cs, Dy, Er, Eu, Gd, Hf, Ho, In, Ir, La, Lu, Hg, Nd, Os, Pd, Pr, Re, Rh, Rb, Ru, Sm, Sc, Se, Te, Tb, Th, Tm, U, Yb, Y. Alkuaineiden raportointirajat riippuvat alkuaineesta ja näytematriisista, mutta vaihtelevat tyypillisesti 0,001 ppb ja 0,6 ppb välillä. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava teflonastioissa. Kovuus Veden kovuudelle voidaan antaa laskennallinen tulos ICP-MS tulosten perusteella. Pii ja piidioksidi (Si, SiO2) Palveluvalikoimaamme kuuluu kokonais-, liuenneen ja kolloidisen piidioksidin (SiO2) määritys. Kokonaispii analysoidaan ICP-OES tekniikalla ja liuennut pii UV-VIS menetelmällä (molybdeeni heteropolysini menetelmä). Kolloidinen piidioksidi lasketaan kokonaispiidioksidin ja liuenneen piidioksidin erotuksena. Kokonaisorgaaninen ja epäorgaanin hiili (TOC ja TIC) Tarjoamme TOC- ja TIC-määrityksen ultrapuhtaille vesinäytteille, määritysrajalla 5 ppb. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava sertifioiduissa 40 ml:n TOC-pulloissa. Epäorgaanisen hiilen (TIC) analyysi voidaan suorittaa myös TOC-analysaattorilla. Anionit (IC) Anioneille tarjoamme peruspakettia ja erillistä orgaanisten anionien pakettia. Peruspaketti sisältää seuraavat anionit: bromidi (Br), kloridi (Cl), fluoridi (F), nitraatti (NO3), nitriitti (NO2), fosfaatti (PO4) ja sulfaatti (SO4). Orgaanisten anionien analyysiin kuuluvat: asetaatti (CH3COO), formiaatti (HCO), glykolaatti (C2H3O3), propionaatti (C2H5CO2), butyraatti (C4H7O2). Raportointirajat riippuvat anionista ja näytematriisista, mutta vaihtelevat tyypillisesti 0,02–1 ppb:n välillä perus anioneille ja noin 25 ppb tasolla orgaanisille anioneille. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava HDPE-pulloissa. Kationit (IC) Kationien analyysipaketti sisältää seuraavien kationien määrityksen: ammonium (NH4), kalsium (Ca), litium (Li), magnesium (Mg), kalium (K) ja natrium (Na). Raportointirajat riippuvat anionista ja näytematriisista, mutta vaihtelevat tyypillisesti 2 ppb ja 5 ppb välillä. Tätä analyysia varten näytteet on toimitettava HDPE-pullossa. PFAS-yhdisteet (24 yhdistettä) Analyysi sisältää PFOS:n, PFOA:n, PFNA:n, PFHxS:n ja 20 muuta valittua PFAS-yhdistettä. Tarkempi yhdisteluettelo on saatavilla pyynnöstä. Tulosten raportointiraja on tyypillisesti 1 ng/L. Näyte on toimitettava muovisessa PFAS-vapaassa, mieluiten HDPE:stä valmistetussa pullossa.

Alkuainesuhteiden määritys RBS-menetelmällä (Rutherfordin takaisinsirontaspektrometria). Mittaus soveltuu syvyysprofilointiin. RBS antaa tietoa raskaampien alkuaineiden pitoisuuksista. Kevyistä alkuaineista saadaan tietoa, jos menetelmä yhdistetään ToF-ERDA-mittaukseen.

Lyijyn ja kadmiumin siirtyminen keraamisista, lasisista ja emaloiduista esineistä. Keraamisia esineitä ja ruokailuvälineitä koskevat komission direktiivissä 2005/31/EY määritellyt raja-arvot: Kategoria Lyijy Kadmium Tarvikkeet, joita ei voi täyttää nesteellä, sekä tarvikkeet, jotka voidaan täyttää nesteellä, mutta joiden sisäsyvyys, mitattuna alhaisimmasta kohdasta yläreunan kautta kulkevaan tasoon on enintään 25 mm 0,8 mg/dm2 0,07 mg/dm2 Kaikki muut tarvikkeet, jotka voidaan täyttää nesteellä 4,0 mg/l 0,3 mg/l Keittämiseen tarkoitetut tarvikkeet; pakkaus- ja säilytysastiat, joiden tilavuus on suurempi kuin kolme litraa 1,5 mg/l 0,1 mg/l Lisäksi standardissa ISO 4531-1/2:1998 on määritelty raja-arvot lyijyn (2 mg/esine) ja kadmiumin (0,2 mg/esine) vapautumiselle esineistä, joissa on huuliraja (kuten kupit ja mukit). Lasille ja emaloiduille tuotteille ei tällä hetkellä ole EU:ssa harmonisoitua kontaktimateriaalilainsäädäntöä. Tyypillisesti on mahdollista soveltaa komission direktiivissä 2005/31/EY määriteltyjä raja-arvoja. Kansallisella tasolla saatetaan kuitenkin edellyttää myös lisä- tai erillisvaatimuksia migraatiorajojen, testattujen alkuaineiden ja/tai testausolosuhteiden osalta. Alla on esimerkkejä kansallisella tasolla määritellyistä erityisvaatimuksista: Jäsenvaltio Lainsäädäntö Erillisvaatimukset* Ranska Fiche MCDA n°2 (V01 – 01/05/2016) Keramiikka, lasi, emalit Erilliset siirtymärajat esineille, joissa on huuliraja, Siirtymärajat alumiinille (Al), koboltille (Co) ja arseenille (As). Emaloidut ja koristellut tuotteet (muut kuin keramiikka) Siirtymäraja Cr VI:lle. Italia Ministerial Decree of 21/03/1975, as amended Lyijylasi (kristalli) Erillinen analyysimenetelmä ja siirtymän raja-arvo lyijylle. Alankomaat Commodities Act (Packagings and Consumer Articles) Lasi ja lasikeramiikka Erilliset siirtymien raja-arvot seuraaville metalleille: Sb, As, Ba, B, Cd, Ce, Cr, F, Co, Li, Pb, Mn, Ni, Rb, Zr. Keramiikka ja emalit Erilliset siirtymien raja-arvot seuraaville metalleille: As, Ba, B, Cd, Cr, Co, Hg, Li, Pb, Rb, Se, Sr. Suomi KTM:n päätös 268/1992 Lasi, emalit ja keramiikka (jos tuotteessa huuliraja ja/tai tarkoitettu pienille lapsille) Erilliset siirtymien raja-arvot seuraaville metalleille: Pb, Cd, Ni, Cr. * Testaus erityisvaatimusten mukaisesti on mahdollista lisämaksusta. Saatavilla olevat testausmenetelmät on listattu alla: Materiaali Tuotetyyppi Testimenetelmä Saatavilla olevat menetelmät Keramiikka Ruokailuvälineet (esim. lautaset) Upotusmenetelmä EN 1388-1, ASTM C 738 Keramiikka Juoma-astiat Täyttömenetelmä EN 1388-1, ASTM C 738 Lasi Ruokailuvälineet (esim. lautaset) Upotusmenetelmä EN 1388-2 Lasi Juoma-astiat Täyttömenetelmä ISO 7086-1 Keramiikka, lasi, emalit Juoma-astiat Huulirajatesti ASTM C 927