Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)

Die Augerelektronenspektroskopie (AES) ist eine oberflächensensitive Methode (3–9 nm) zur Zusammensetzungsanalyse und Tiefenprofilierung und liefert Daten über die elementare Zusammensetzung in der Tiefe. Zusätzlich können Sekundärelektronenbilder bereitgestellt werden. AES ist eine sehr nützliche Methode zur Untersuchung von Strukturen, da sie einen Strahldurchmesser bis hinunter zu wenigen Nanometern ermöglicht.

Beim XPS-Tiefenprofiling werden Ionenätzzyklen mit der Ionenkanone und XPS-Analysezyklen abwechselnd durchgeführt, um semi-quantitative Informationen über die elementare Zusammensetzung (At.-%) der Probe in Abhängigkeit von der Tiefe zu erhalten. Die Bindungszustände der Atome können auch in Abhängigkeit von der Tiefe analysiert werden, um die Chemie der Probe und deren Veränderungen mit der Tiefe zu bestimmen. Die XPS-Tiefenprofilierung ist eine zerstörende Technik mit einem Analysengebietsdurchmesser von 10 µm bis zu mehreren 100 µm. Das Sputtern erfolgt mit einem Ar-Cluster-GCIB-Ionenstrahl oder mit Ar-monoatomaren Ionen, und die XPS-Messungen werden typischerweise mit einem der folgenden Instrumente durchgeführt: PHI Genesis, Thermo Fisher ESCALAB 250Xi, PHI Quantum 2000.

Die Rutherford-Rückstreuspektrometrie (RBS) kann zur quantitativen Bestimmung der Zusammensetzung fester Proben sowohl an der Oberfläche als auch zur Tiefenprofilierung eingesetzt werden. RBS wird zur Analyse von schweren Elementen eingesetzt und kann mit ToF-ERDA kombiniert werden, wenn zusätzlich leichtere Elemente analysiert werden müssen. Elemente mit ähnlicher Masse können schwer voneinander zu unterscheiden sein.

Diese Metallscreening-Analyse umfasst die semiquantitative Bestimmung von 70 Elementen. Die Methode kann beispielsweise verwendet werden, um die Hintergrundkonzentrationen von Metallen in Umweltproben zu bestimmen oder die Elementverteilung unbekannter Proben zu untersuchen. Ein Screening wird zudem häufig durchgeführt, um zu beurteilen, welche Metalle mit einer quantitativen Methode analysiert werden sollten. Die Messung wird mit einer hochauflösenden ICP-MS-Technik (ICP-SFMS) durchgeführt, die sehr niedrige Elementkonzentrationen nachweisen kann. Eine semiquantitative Bestimmung der folgenden Elemente ist enthalten: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn und Zr. Bitte beachten Sie jedoch, dass einige Elemente aufgrund von Matrixinterferenzen möglicherweise nicht bestimmbar sind. Bei dieser semiquantitativen Analyse wird das Instrument für etwa 30 Elemente kalibriert. Die übrigen Analyte werden unter Berücksichtigung der Isotopenhäufigkeiten mithilfe von Empfindlichkeitsfaktoren für kalibrierte Elemente mit ähnlicher Masse und ähnlicher erster Ionisierungsenergie quantifiziert. Eine quantitative Analyse ist ebenfalls gegen Aufpreis verfügbar. Bei dieser Analyse werden alle Elemente kalibriert (mit Ausnahme von Halogenen und Os). Bitte fordern Sie für diese Leistung ein Angebot an.

Bestimmung des Gehalts an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff in einer organischen Probe. Die CHNS-Analyse („LECO-Analyse“) wird mittels Flash-Verbrennung durchgeführt, bei der die Probe unter 25 kPa O2 bei erhöhter Temperatur (1.000 °C) verbrannt wird, gefolgt von gaschromatographischer Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Sauerstoff wird bei 1480 °C durch Reduktion an granuliertem Kohlenstoff analysiert, wobei eine Hochtemperatur-Thermolyse mit anschließender Umwandlung des Sauerstoffs in Kohlenmonoxid erfolgt, bevor die gaschromatographische Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor durchgeführt wird. Die Probe kann fest oder flüssig sein, jedoch beeinflusst im Probenmaterial enthaltenes Wasser die Ergebnisse. Bei wässrigen Proben ist es möglich, das Probenmaterial vor der Analyse zu trocknen. Der angegebene Preis umfasst das vollständige CHNOS-Paket mit zwei parallelen Messungen und gilt für konventionelle organische Proben. Die Ergebnisse werden als Gew.-% der Ausgangsprobe angegeben. Die zusätzliche Bestimmung von Asche, Trocknung und Trockenverlust erhöht die minimal erforderliche Probenmenge auf 300 mg. Die Analyse liefert den Gesamtgehalt an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff des Materials, identifiziert jedoch keine chemischen Strukturen. Die Messung kann mit anderen Methoden wie GC-MS, 1H und 13C-NMR kombiniert werden, um eine Stoffstrukturbestimmung durchzuführen. Die Analyse kann in folgende Pakete unterteilt werden: CHN, O und S.

GC-MS-Analyse von 16 PAH-Verbindungen, die von der US-Umweltschutzbehörde (EPA) als Schadstoffe mit hoher Priorität eingestuft sind. Die analysierten PAK-Verbindungen sind: Naphthalin [CAS: 91-20-3], Acenaphthylen [CAS: 208-96-8], Acenaphthen [CAS: 83-32-9], Fluoren [CAS: 86-73-7], Phenanthren [CAS: 85-01-8], Anthracen [CAS: 120-12-7], Fluoranthen [CAS: 206-44-0], Pyren [CAS: 129-00-0], Benz(a)anthracen [CAS: 56-55-3], Chrysen [CAS: 218-01-9], Benzo(b)fluoranthen [CAS: 205-99-2], Benzo(k)fluoranthen [CAS: 207-08-9], Benzo(a)pyren [CAS: 50-32-8], Dibenzo(a,h)anthracen [CAS: 53-70-3], Benzo(ghi)perylen [CAS: 191-24-2], Indeno(1,2,3-cd)pyren [CAS: 193-39-5].

Time-of-Flight Elastic Recoil Detection Analysis (ToF‑ERDA)-Messung zur Bestimmung der Elementkonzentrationen in Dünnschichten. Die ToF-ERDA ist in der Lage, alle Elemente zu identifizieren, einschließlich verschiedener Wasserstoffisotope. Sie liefert elementare Tiefenprofile, indem sie die Konzentration jedes Elements in unterschiedlichen Tiefen innerhalb einer Probe bestimmt. In der Regel erreicht die Methode Nachweisgrenzen im Bereich von 0,1 bis 0,5 Atomprozent und eine Tiefenauflösung zwischen 5 und 20 nm. Sie ist geeignet für die Analyse von Schichten mit Dicken zwischen 20 und 500 nm. Für präzise Messungen sollte die Probenoberfläche glatt sein und eine Rauheit von weniger als 10 nm aufweisen. Die Methode ist bei der Analyse von Dünnschichten auf typischen Substraten wie Silizium (Si), Galliumnitrid (GaN), Siliziumkarbid (SiC), Galliumarsenid (GaAs) oder Indiumphosphid (InP) von Natur aus quantitativ. Daher sind Referenzproben zur Gewinnung quantitativer Ergebnisse nicht erforderlich. Die Technik ist insbesondere bei der Analyse leichter Elemente aufgrund ihrer guten Nachweisgrenzen von großem Nutzen. Zusätzlich zu herkömmlichen ToF-ERDA-Messungen bieten wir auch LI-ERDA (auch als Foil-ERDA bezeichnet) zur präziseren Bestimmung von Wasserstoffisotopen an. Die Nachweisgrenzen mit LI-ERDA liegen typischerweise bei etwa 0,01 Atomprozent, und Tiefenauflösungen von ~1 nm können erreicht werden. Mit LI-ERDA können ausschließlich Wasserstoffisotope nachgewiesen werden. Wie die Ergebnisse berichtet werden, erfahren Sie in diesem Beispielbericht: ToF-ERDA-Messung.

REM-Aufnahmen bei Kryo-Bedingungen mit EDX-Elementkartierung für fragile Proben, die eine kryogene Präparation erfordern, um das REM-Vakuum und den Elektronenstrahl auszuhalten. Die Analyse umfasst die folgenden Schritte: Kryofixierung der Probe., Bildgebung der Probenoberfläche mit einem Rasterelektronenmikroskop., EDX-Map für die Elementzusammensetzung.. Die Ergebnisse umfassen 10–20 REM-Aufnahmen mit Anmerkungen zu den beobachteten Merkmalen. Zusätzlich werden, abhängig von der Vergrößerung, 1–2 EDX-Elementverteilungsbilder bereitgestellt.

Bildgebung der Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden, um die Bildgebung zu ermöglichen. Für Querschnittsmessungen kann zusätzliche Probenpräparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch. Kryo-Präparation ist für biologische Materialien und andere empfindliche Probenarten verfügbar. Wenn zusätzlich eine Zusammensetzungsanalyse erforderlich ist, lesen Sie bitte die REM-EDX-Messung. Wir bieten außerdem Hochtemperatur-REM-Analysen bei Temperaturen bis zu 1400 °C an. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Die Röntgenreflektometrie (XRR) wird zur Bestimmung der Dichte (g/cm3), der Schichtdicke (nm) und der Rauheit (nm) von Dünnschichten eingesetzt. Das Verfahren ist zur Charakterisierung ein- oder mehrschichtiger Dünnfilme geeignet, da es Informationen über die Dicke und Dichte der einzelnen Schichten des Probenmaterials sowie über die Rauigkeit der Grenzflächen liefert. Die höchste Genauigkeit bei XRR-Dickenmessungen wird im Allgemeinen bei Proben mit 1–150 nm dicken Oberflächenschichten und einer RMS-Rauheit von unter 5 nm erzielt. Dickere Schichten und Beschichtungen mit stärker aufgerauten Oberflächen können ebenfalls charakterisiert werden, jedoch nimmt die Genauigkeit der Dickenbestimmung mit zunehmender Schichtdicke und Rauheit der Schicht bzw. des Schichtstapels ab. >150-mm-Wafer werden in der Regel zugeschnitten, um in den Probenhalter zu passen. Bitte teilen Sie uns mit, wenn Sie Prüfungen für größere Wafer benötigen, die nicht in Stücke geschnitten werden können. Der verfügbare Temperaturbereich für XRR-Messungen liegt bei 25–1100 °C, und die Kristallinität kann in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht werden. Die Messungen können unter Normalatmosphäre, in inerter Gasatmosphäre oder im Vakuum durchgeführt werden. Messungen werden in der Regel mit einem der folgenden Instrumente durchgeführt: Rigaku SmartLab, Panalytical X'Pert Pro MRD, Bruker D8 Discover. Bitte teilen Sie uns mit, ob Sie eine Präferenz für ein bestimmtes Instrument haben.