LC-MS-Analyse

Wofür wird die LC-MS-Analyse verwendet?

Eine häufige Anwendung der LC-MS sind spezifische Migrationstests von Lebensmittelkontaktmaterialien. Hierbei wird die Methode zur Quantifizierung der Migration bestimmter toxikologisch bedenklicher Substanzen aus dem Kontaktmaterial in ein Lebensmittelsimulanz eingesetzt. Beispiele hierfür sind Bisphenol-A-Tests und das Screening primärer aromatischer Amine (PAA). In ähnlicher Weise kann die LC-MS in der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie für Mykotoxintests sowie zur Identifizierung und Quantifizierung anderer unerwünschter Kontaminanten eingesetzt werden.

Die LC-MS wird auch in der biochemischen Forschung zur Untersuchung von Proteinen und anderen großen Molekülen sowie in der pharmazeutischen Entwicklung für Forschung und Qualitätskontrolle eingesetzt. In der Umweltanalytik kommt die LC-MS häufig zur Analyse von Wasser, Boden und anderen natürlichen Proben zum Einsatz. Die Fähigkeit, Verbindungen nach Molekulargewicht zu trennen, macht sie auch bei der Analyse großer Moleküle in der Polymer- und Materialwissenschaft unverzichtbar.

Wie funktioniert LC-MS?

Die LC-MS ist eine Technik, die aus zwei Teilen besteht. Zunächst wird die Probe durch Flüssigchromatographie getrennt. Dabei wird sie durch eine Säule geleitet, die eine stationäre Phase, üblicherweise Siliciumdioxid oder einen anderen inerten Feststoff, und eine mobile Phase, ein Lösungsmittel, enthält. Verschiedene Verbindungen passieren die Säule mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten, wodurch sie effektiv getrennt werden und die Zeiten, zu denen sie das Ende der Säule erreichen, gestaffelt werden.

Wenn jede Komponente das Ende erreicht, tritt sie in den Massenspektrometer-Abschnitt ein. Hier wird jede chemische Spezies ionisiert und durch eine Flugkammer beschleunigt. Die Wirkung der elektrischen und magnetischen Felder in der Kammer führt dazu, dass die Ionen basierend auf ihren jeweiligen Massen und elektrischen Ladungen getrennt werden. Wenn sie das Ende erreichen, werden sie detektiert, wodurch ein Protokoll der verschiedenen Molekulargewichte erstellt wird, die das System durchlaufen haben.

Probenanforderungen

LC-MS-Proben müssen in der Lage sein, eine Flüssigchromatographiesäule zu passieren, das heißt, sie müssen in Form einer Flüssigkeit oder Lösung vorliegen. Feste Proben können getestet werden, wenn sie zunächst in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst werden.

Vorteile der LC-MS

Die LC-MS kann Komponenten in einer Lösung bis zu ppm-Konzentrationen (Teile pro Million) nachweisen, was sie äußerst empfindlich macht. Die Methode kann für eine Vielzahl von Probentypen eingesetzt werden und problemlos mehrere Komponenten in einer Probe nachweisen. Sie kann sogar dabei helfen, unbekannte Komponenten zu identifizieren.

Einschränkungen der LC-MS

Die LC-MS ist eine destruktive Technik, da Proben während der zweiten Hälfte der Analyse ionisiert und aufgebrochen werden. Sie hat außerdem einen geringeren Durchsatz als einige weniger komplizierte Techniken, wie zum Beispiel die GC-MS. Bestimmte Lösungen und Verunreinigungen können die per LC-MS gewonnenen Ergebnisse beeinflussen und sind daher möglicherweise nicht für die Tests geeignet. Wenn die Zielanalyten fluoreszierend sind (z. B. bestimmte Vitamine oder Melatonin), kann stattdessen der hochselektive Fluoreszenzdetektor verwendet werden, der in HPLC-FLD eingesetzt wird, um Interferenzen durch Verunreinigungen oder das Lösungsmittel zu minimieren.

Was ist Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS)?

Die LC-MS/MS ist der Standard-LC-MS grundsätzlich ähnlich. Der Unterschied besteht darin, dass die zweite Hälfte durch eine Technik namens Tandem-Massenspektrometrie (bezeichnet als MS/MS) ersetzt wird. Bei der Tandem-Massenspektrometrie wird der Analyt nacheinander durch zwei Massenspektrometrie-Schritte geleitet, was eine tiefergehende Analyse und verbesserte Empfindlichkeit ermöglicht. Dies macht die LC-MS/MS ideal für den Nachweis von Spurenmengen von Analyten, wie Nitrosamin-Verunreinigungen in Arzneimitteln, PFAS in Umweltproben oder Spuren persistenter organischer Schadstoffe (POP) in Lebensmitteln.

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