Röntgenbeugung

Wofür wird Röntgenbeugung verwendet?

Die Röntgendiffraktion (XRD) wird zur Bestimmung der Eigenschaften der kristallographischen Struktur (d. h. Kristallstruktur) von kristallinen Materialien eingesetzt. Kristallstruktur bezeichnet die Anordnung der Teilchen (Atome, Ionen oder Moleküle) in kristalliner Materie, wobei diese in regelmäßigen Anordnungen sich wiederholender Einheitszellen vorliegen.

Natriumchlorid (Kochsalz) und Diamant sind Beispiele für kristalline Materie. Die Bestandteile kristalliner Festkörperstrukturen sind üblicherweise Kristallebenen, das heißt Atome, die sich in bestimmten, für diese spezifische Struktur charakteristischen Abständen als Ebenen übereinander angeordnet haben. Diese Abstände können mittels XRD gemessen werden.

Wie funktioniert XRD?

XRD basiert auf einem Phänomen, das als Beugung bezeichnet wird. Bei der Beugung erzeugt eine regelmäßige Anordnung von Streuzentren eine regelmäßige Anordnung von kugelförmigen Strahlungswellen, wenn sie mit Strahlung wechselwirken. Dies wird als elastische Streuung bezeichnet. In nahezu allen Richtungen löschen sich die erzeugten Wellen gegenseitig aus, was als destruktive Interferenz bezeichnet wird. In einigen wenigen spezifischen Richtungen addieren und verstärken sich die Wellen jedoch gegenseitig, was als konstruktive Interferenz bezeichnet wird. Diese spezifischen Richtungen erscheinen als helle Punkte, die als Reflexe auf dem gebildeten Beugungsmuster bezeichnet werden.

Beugung kann auf die atomare Ebene verschiedener Materialien angewendet werden, wenn Röntgenstrahlen als elektromagnetische Strahlung zur Erzeugung des Beugungsmusters verwendet werden. Bei der XRD streuen die Röntgenstrahlen an den Atomen in der Kristallstruktur, hauptsächlich weil sie mit den Elektronen in den Atomen wechselwirken. Das durch die gebeugten Röntgenstrahlen erzeugte Beugungsmuster ist für jede Substanz unterschiedlich, da die Anordnung der Atome oder Moleküle in ihnen einzigartig ist.

Die Intensitäten und Streuwinkel der vom Material gebeugten Röntgenstrahlen werden mit einem Röntgenanalysator gemessen. Das Endergebnis der Messung ist ein Diffraktogramm, ein Diagramm, das die Röntgenintensität auf der y-Achse und den Winkel zwischen dem einfallenden und dem gebeugten Röntgenstrahl auf der x-Achse darstellt. Wenn die Winkel, bei denen die konstruktive Interferenz auftritt und die Reflexionen erfolgen, gemessen werden und die Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlen (λ) bekannt ist, können die Abstände zwischen den Kristallebenen oder Atomen im Material (d) mithilfe der mathematischen Formel des Braggschen Gesetzes berechnet werden.

Durch Röntgenbeugung gewonnene Informationen

Mittels XRD-Analyse können verschiedene Arten von Informationen gewonnen werden. Da jede kristalline Substanz ihr eigenes Beugungsmuster und somit Diffraktogramm erzeugt, können unterschiedliche Materialien durch den Vergleich des erhaltenen Diffraktogramms mit gebräuchlichen Referenzdatenbanken, die bekannte Kristallstrukturen verschiedener Materialien enthalten, identifiziert werden.

Es ist auch möglich, die relativen Mengen von Komponenten in einem Material zu bestimmen, das aus mehreren verschiedenen Phasen oder Substanzen besteht. Die Gitterparameter von Partikeln in einer kristallinen Struktur können mit XRD bestimmt werden, da es möglich ist, die Abmessungen, Formen und Geometrien der Partikel im Material zu messen.

Mit der Rietveld-Verfeinerung können Komponenten innerhalb einer Probe genau quantifiziert werden, indem ein theoretisches Modell bekannter Kristallstrukturen an das XRD-Muster der Probe angepasst wird. Dies ermöglicht eine präzisere Abschätzung der Menge der jeweils vorhandenen Phase.

Zusätzlich können die Kristallitgröße und die Dehnung mit XRD gemessen werden, da die Breite der hellen Flecken im Beugungsmuster von der Kristallitgröße der Materie und der Mikrodehnung in der Probe abhängt. Zudem können Einkristalle untersucht werden, um mithilfe der Einkristalldiffraktometrie (SCD) die dreidimensionale Struktur ihrer Moleküle zu bestimmen. Diese Analyse erfordert einen Einkristall aus der Probe, der durch Variation von Bedingungen wie Lösungsmittel oder Verdampfungsrate erzeugt werden kann.

Um sich ein Bild von der Präsentation der Daten zu machen, sehen Sie sich diesen Beispielbericht: Synchrotron-XRD-Messung an.

Nicht-ambiente XRD

Röntgenbeugungsmessungen können unter ambienten oder nicht-ambienten Bedingungen durchgeführt werden. Bei der nicht-ambienten Röntendiffraktion (NA-XRD) wird die Probe unter verschiedenen Bedingungen analysiert, die durch Anpassung von Umgebungsparametern wie Temperatur, Druck, relativer Luftfeuchtigkeit, Gasatmosphäre, mechanischer Belastung sowie elektrischen und magnetischen Feldern erzeugt werden können.

Die Veränderung der Parameter in der NA-XRD führt zu Änderungen im Material und seinen Strukturen, und diese Änderungen können während ihres Auftretens untersucht werden. Beispielsweise können Strukturveränderungen während des Betriebs, der Wärmebehandlung, der Kalzinierung und des Sinterns sowie Hydratations- und Dehydratationsprozesse mit dieser Methode untersucht werden.

Die Hochtemperatur-XRD (HT-XRD) ist eine der am häufigsten verwendeten NA-XRD-Methoden, um Phasenübergänge zu verstehen, Zersetzungen zu verfolgen und zu verstehen, wie das Material auf hohe Temperaturen reagiert. Einige Geräte ermöglichen temperaturprogrammierte Experimente, bei denen die Temperatur schrittweise erhöht wird, während XRD-Daten erfasst werden, wodurch sichtbar wird, wie sich die Struktur des Materials mit der Wärme entwickelt.

Proben

Damit Beugung auftritt, müssen Röntgenstrahlen an einer regelmäßigen Anordnung von Partikeln gestreut werden, die eine Fernordnung im Material aufweisen. Aus diesem Grund müssen die Proben feste kristalline Materialien mit einer regelmäßigen Kristallstruktur sein. Amorphe Materialien können ebenfalls mit XRD untersucht werden, jedoch lassen sich aus ihnen nur begrenzte Informationen gewinnen.

Es ist möglich, die Proben vor der Analyse durch Mahlen zu Pulver vorzubehandeln. Dies verbessert die Qualität der Messung durch Erhöhung der Beugungsintensität der Röntgenstrahlen.

Für die Charakterisierung von Dünnschichten ist die eng verwandte GIXRD-Methode besser geeignet. Eine weitere Option zur Untersuchung von Kristallstrukturen ist die EBSD-Analyse.

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