Hande Güneş

Phasenidentifizierung und -quantifizierung (Rietveld-Analyse) eines kristallinen Pulvermaterials mittels Röntgendiffraktometrie (XRD). Die Analyse kann außerdem die Gitterparameter (Elementarzellabmessungen) bereitstellen. Die Analyse ist nur für Materialien mit mindestens einer kristallinen Phase geeignet. Die Quantifizierungsgenauigkeit beträgt ungefähr 0,1 %, abhängig von der Probenmatrix und der betreffenden Phase. Der verfügbare Temperaturbereich für XRD-Messungen liegt bei 25–1100 °C, und die Kristallinität kann in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht werden. Die Messungen können in normaler Atmosphäre, unter Inertgas oder im Vakuum durchgeführt werden. Bitte kontaktieren Sie unsere Fachleute, um die verfügbaren Kombinationen von Temperatur und Atmosphäre zu besprechen. Bitte geben Sie bei der Anforderung von Prüfungen an, welche kristallinen Phasen Ihr Material enthält und welche Sie quantifizieren lassen möchten. Das Verfahren kann jedoch auch auf unbekannte Phasen angewendet werden. Für die Messungen kann entweder ein Tisch-Röntgendiffraktometer oder ein Synchrotron-Röntgendiffraktometer (XRD) verwendet werden.

XRF ist eine quantitative und qualitative Methode, die zur Analyse fester und flüssiger Materialien eingesetzt werden kann. Diese Methode ist für ein standardisiertes Screening homogener Materialien vorgesehen, die keine spezielle Probenvorbereitung, keine besonderen Vorsichtsmaßnahmen und keine sonstigen speziellen Anforderungen erfordern. Zur Durchführung der Messungen wird wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenz (WDXRF) verwendet, sofern nicht ausdrücklich energiedispersive Röntgenfluoreszenz (EDXRF) angefordert wird.

Abbildung der Probe mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) unter Verwendung energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). In der Regel werden mehrere Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen aufgenommen, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Zur Bestimmung der Probenzusammensetzung (Elementverteilung in At.% oder Gew.%) wird ein EDX-Mapping, ein Linienscan oder eine Punktanalyse durchgeführt. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden. Für Querschliffmessungen kann eine zusätzliche Präparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch.

Bestimmung der Partikelgrößenverteilung (PSD) mittels Laserbeugung (LD). Die Analyse wird an Pulverproben im Trockenmodus (d. h. ohne Dispergierung) durchgeführt. Das Verfahren ermöglicht die Analyse von Partikelgrößen von ca. 0,4 µm bis 2000–3500 µm. Die Analyse erfolgt gemäß ISO 13320. Der Prüfbericht enthält ein Partikelgrößenverteilungsdiagramm, Werte für den volumetrischen Mittelwert = D[4,3] sowie die folgenden Feinanteile in Prozent (Feinanteile in Prozent geben den Anteil des Materials an, der kleiner als eine bestimmte Partikelgröße ist): Dv(10) / D(v,0,1) / 10 %, Dv(25) / D(v,0,25) / 25 %, Dv(50) / D(v,0,5) / 50 % = Median, Dv(75) / D(v,0,75) / 75 %, Dv(90) / D(v,0,9) / 90 %. Zusätzliche statistische Daten können in den Bericht aufgenommen werden. Für die Analyse werden folgende Instrumente eingesetzt: Beckman Coulter LS230, Malvern Mastersizer 2000 und 3000 (mit Scirocco-2000- oder Aero-S-Zusatzmodul).