GC-MS-Analyse

Die Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) ist eine weit verbreitete und vielseitige Analysetechnik zur Identifizierung und Quantifizierung von Konzentrationen organischer Substanzen. Zu den gängigen Anwendungen der GC-MS gehören die Qualitätskontrolle in der Lebensmittelindustrie, das Screening von Verunreinigungen in Umweltproben und die Migrationstests von Lebensmittelkontaktmaterialien.

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Einige unserer GC-MS-Dienstleistungen

Prüfung der spezifischen Migration – nicht wissentlich zugesetzte Stoffe (NIAS), GC-MS

EN 13130-1
Analyse der Migration nicht absichtlich hinzugefügter Stoffe (NIAS) in ausgewählte Lebensmittelsimulanzien. NIAS haben unterschiedliche Herkunft und lassen sich in Nebenprodukte, Abbauprodukte und Kontaminanten einteilen. Die Dienstleistung ist mit den folgenden Simulanzien verfügbar: Wasser, 3 % Essigsäure, 10 %, 20 %, 50 % und 95 % Ethanol sowie Isooctan – geeignet für Kunststoffmaterialien und Materialien mit Polymerbeschichtungen, Simulanz für trockene Lebensmittel (Tenax) – auch geeignet für Materialien, die flüssige Simulanzien nicht vertragen (z. B. Papier und Karton). Der niedrigere angezeigte Preis umfasst Prüfungen mit flüssigen Simulanzien, der höhere mit Tenax. Eine einfache Risikobewertung auf Grundlage der EU-Vorschriften für Lebensmittelkontaktmaterialien und des TTC-Ansatzes (Threshold of Toxicological Concern) der EFSA ist im Preis enthalten. Eine weitergehende Risikobewertung ist auf Anfrage verfügbar.
485–631 €
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PFAS in Kunststoffen, Papier und anderen festen Materialien (165 Verbindungen)

CEN/TS 15968, EN 17681-1, EN 17681-2
Gezieltes Screening und Quantifizierung von 165 PFAS-Verbindungen in verschiedenen Materialien mit akkreditierten In-house-Methoden auf Basis von ISO 23702-1, CNS 15808 und CEN/TS 15968. Der Service umfasst sowohl LC-MS/MS-Analysen von PFAS mit geringer Flüchtigkeit als auch GC-MS-Analysen von flüchtigen PFAS-Substanzen. Beispiele für Zielanalyte sind PFOS, PFOA, PFHxS und PFNA. Die vollständige Liste der Verbindungen ist auf Anfrage erhältlich. Neben Kunststoffen und Papier eignet sich die Messung auch für Textilien, Leder, Holz, Metalle, Farben und Beschichtungen.  Eine häufige Anwendung dieser Analyse ist die Bewertung der Konformität mit EU- und US-Vorschriften zu PFAS in Lebensmittelverpackungen. Wenn dies das Ziel ist, sollte zusätzlich zum gezielten Screening eine Analyse des gesamten organisch gebundenen Fluors (TOF) durchgeführt werden. Gerne erstellen wir Ihnen ein kombiniertes Angebot, das beide Analysen umfasst., , , .
365 €
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Pestizidrückstands-Screening (umfassendes Paket)

EN 15662
Screening von Pestizidrückständen aus verschiedenen Matrizes, einschließlich Lebensmitteln, Futtermitteln und Nahrungsergänzungsmitteln. Die Pestizide werden gemäß der QuEChERS-Methode (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) mit Acetonitril extrahiert und mittels GC-MS/MS und LC-MS/MS analysiert. Eine Liste der untersuchten Verbindungen (über 500) ist auf Anfrage erhältlich. Pestizide werden eingesetzt, um Pflanzen und pflanzliche Erzeugnisse vor den Auswirkungen schädlicher Organismen zu schützen. Diese Stoffe können jedoch als toxische Rückstände in behandelten pflanzlichen Produkten, in Tieren, die sich von diesen Produkten ernähren, sowie in Honig vorkommen, der von Bienen produziert wird, die Pestiziden ausgesetzt sind. Die Konformität kann unter Verwendung der Verordnung (EG) Nr. 396/2005 als Sicherheitsreferenz bewertet werden.
250 €
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Prüfung des Abklatschens von Druckfarben mittels GC-MS

EN 13130-1
Ein Abklatschen der Druckfarbe kann auf der Rückseite von bedruckten Etiketten, Deckeln, Bechern und Verpackungsfolien auftreten, entweder im Stapel oder auf der Rolle nach dem Druck. Dadurch besteht die Möglichkeit, dass niedermolekulare Substanzen auf die unbedruckte Oberfläche der Verpackung übergehen, die mit dem verpackten Inhalt in Kontakt steht. Der Anhang der Verordnung (EG) Nr. 2023/2006 (d. h. der GMP-Verordnung) schreibt vor, dass Druckfarben so formuliert und aufgebracht werden, dass eine Migration in Lebensmittel nicht zu einem Verstoß gegen Artikel 3 der Verordnung (EG) Nr. 1935/2004 führt. Bei der Analyse werden die Proben zunächst gestapelt und für 10 Tage bei 40 °C beschleunigtem Abklatschen ausgesetzt. Anschließend erfolgt die Migration in Lebensmittelsimulanzien und die Analyse der Simulanz mittels GC-MS. Abschließend werden die GC-MS-Ergebnisse anhand international anerkannter wissenschaftlicher Grundsätze der Risikobewertung ausgewertet, um die Konformität mit der Verordnung (EG) Nr. 1935/2004 zu beurteilen. Die Analyse ist mit den folgenden Lebensmittelsimulanzien verfügbar: Abkürzung Lebensmittelsimulanz Akkreditierungsstatus Lebensmittelsimulanz A Wasser Nicht akkreditiert Lebensmittelsimulanz A 10 % Ethanol Akkreditiert Lebensmittelsimulanz B 3 % Essigsäure Akkreditiert Lebensmittelsimulanz C 20 % Ethanol Akkreditiert Lebensmittelsimulanz D1 50 % Ethanol Akkreditiert Lebensmittelsimulanz D2e 95 % Ethanol Akkreditiert Lebensmittelsimulanz D2i Isooctan Akkreditiert Lebensmittelsimulanz E Tenax Akkreditiert Der Preis umfasst eine einfache Risikobewertung auf Grundlage der folgenden EU-Verordnungen und -Leitlinien (nicht abschließende Liste): Verordnung (EU) Nr. 10/2011 (Anhang I und Anhang II), Schweizerische Verordnung SR 817.023.21 (Anhang 2 und Anhang 10), BfR-Empfehlungen und Ergebnisse des BfR-Ausschusses für Bedarfsgegenstände, EFSA‑Gutachten für spezielle Lebensmittelkontaktstoffe (z. B. Monomere, Additive und Polymerisationshilfsmittel), EU-Datenbanken für Lebensmittelzusatzstoffe und Aromastoffe, Toxikologischer "Read-Across"-Ansatz (Übertragung etablierter Grenzwerte von strukturell ähnlichen zugelassenen Substanzen auf Substanzen mit Datenlücken), EFSA-Ansatz des Grenzwertes toxikologischer Bedenken (TTC). Eine umfassendere Risikobewertung ist auf Anfrage gegen Aufpreis erhältlich.
591–696 €
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Spezifische Migrationsprüfung – Irganox 1076 (CAS: 2082-79-3)

EN 13130-1
Spezifische Migration von Octadecyl-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat, bekannt unter dem Handelsnamen Irganox 1076 [CAS 2082-79-3], aus einem für den Lebensmittelkontakt bestimmten Kunststoffmaterial. Der Stoff ist in der Verordnung (EU) Nr. 10/2011 der Europäischen Kommission unter FCM-Nr. 433 und Ref.-Nr. 68320 mit einem SML-Wert von 6 mg/kg Lebensmittel aufgeführt. Der Test ist für alle üblichen Lebensmittelsimulanzien verfügbar. Für mehrfach verwendbare Artikel wird die Prüfung mit drei aufeinanderfolgenden Migrationen durchgeführt.
155–685 €
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Spezifische Migrationsprüfung – Ethylenglykol und Diethylenglykol

EN 13130-1, EN 13130-7
Analyse zur Bestimmung der spezifischen Migration der folgenden Verbindungen, die in Anhang I der europäischen Verordnung Nr. 10/2011 über Kunststoffe, die dazu bestimmt sind, mit Lebensmitteln in Berührung zu kommen, aufgeführt sind: Ethylenglykol [CAS 107-21-1; FCM 227; Ref.-Nr. 16990/53650], Diethylenglykol [CAS 111-46-6; FCM 263; Ref.-Nr. 13326/15760/47680]. Die Verbindungen werden mit FCM 89 und FCM 1048 in Gruppe 2 zusammengefasst. Zusammen haben die Stoffe einen spezifischen Migrationsgrenzwert (SML) von 30 mg/kg Lebensmittel (ausgedrückt als Ethylenglykol).
178–511 €
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Spezifische Migrationsprüfung – 9,9-Bis(methoxymethyl)fluoren

EN 13130-1
Bestimmung der spezifischen Migration von 9,9-Bis(methoxymethyl)fluoren [CAS: 182121-12-6] aus einem für den Lebensmittelkontakt bestimmten Kunststoffmaterial. Der Stoff ist unter FCM-Nr. 779 und Ref.-Nr. 39815 in der Verordnung (EU) Nr. 10/2011 der Europäischen Kommission aufgeführt. Die spezifische Migrationsgrenze (SML) beträgt 0,05 mg/kg Lebensmittel. 9,9-​Bis(methoxymethyl)​​fluoren wird bei der Herstellung von Polypropylen mittels heterogener Ziegler-Natta-Katalysatoren verwendet.
478 €
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Spezifische Migrationsprüfung – Acetaldehyd (CAS 75-07-0)

EN 13130-1
Spezifische Migration von Acetaldehyd [CAS: 75-07-0] aus einem Kunststoffmaterial mit Lebensmittelkontakt. Acetaldehyd ist in der Verordnung (EU) Nr. 10/2011 der Europäischen Kommission als FCM 128 mit Ref.-Nr. 10060 aufgeführt. Die Migration in Lebensmittel darf den spezifischen Migrationsgrenzwert (SML) von 6 mg/kg nicht überschreiten.
312 €
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Preise ohne MwSt.

Wofür wird GC-MS verwendet?

Die GC-MS und ihre hochempfindliche Version, die GC-MS/MS, werden häufig zum Screening verschiedener Probentypen auf flüchtige und schwerflüchtige organische Verunreinigungen wie polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK), Phthalate und Pestizide eingesetzt. Zu den Anwendungsbereichen, für die Measurlabs GC-MS-Analysen anbietet, gehören folgende:

  • NIAS-Prüfung von Lebensmittelkontaktmaterialien, bei der die Probe auf nicht absichtlich zugesetzte Verunreinigungen untersucht wird, ohne dass vorab Informationen darüber vorliegen, welche Verbindungen vorhanden sind.

  • Chemische Charakterisierung von Substanzen, die aus Medizinprodukten freigesetzt werden (Tests extrahierbarer und auswaschbarer Substanzen).

  • Quantifizierung von Restmonomeren in polymeren Materialien (mit ergänzenden Methoden wie HPLC und NMR, falls erforderlich).

  • Phthalatanalyse von Spielzeug, Lebensmittelverpackungen und Konsumgütern.

  • Druckfarbenabriebtests zur Messung der Konzentration von Chemikalien, die bei bedruckten Artikeln während der Lagerung auf der Seite mit Lebensmittelkontakt übertragen werden.

  • Screening flüchtiger organischer Verbindungen (VOC) in Wasser und anderen Umweltproben.

  • PAK-Analyse von Lebensmitteln, Wasser, Papier, Kunststoffen, Textilien und Gummi.

  • Verschiedene Qualitätskontrollanalysen für die Lebensmittelindustrie, einschließlich Bestimmung des Fettsäureprofils, Dioxin- und PCB-Screening sowie Ethylenoxid-Rückstandstests.

Da GC-MS eine außergewöhnlich vielseitige Methode ist, sind die oben genannten nur einige Beispiele beliebter Anwendungen. Zögern Sie nicht, uns zu kontaktieren, um Ihre Analyseanforderungen zu besprechen.

Wie funktioniert die Methode?

In der GC-MS wird die Probe zunächst verdampft und in eine Gaschromatographie (GC)-Säule injiziert, die mit einer stationären Phase beschichtet ist. Die Säule wird erhitzt, und ein Inertgas (die mobile Phase) transportiert die Probe hindurch. Verbindungen mit unterschiedlichen Siedepunkten und Polaritäten interagieren auf verschiedene Weise mit der stationären Phase, was zu ihrer Trennung und Elution aus der Säule zu unterschiedlichen Retentionszeiten (RT) führt.

Die getrennten Verbindungen werden zu einem Massenspektrometer (MS) überführt, wo sie ionisiert und fragmentiert werden. Die Ionen werden weiter auf Basis ihrer Masse-zu-Ladung-Verhältnisse (m/z) unter Verwendung eines magnetischen oder elektronischen Feldes getrennt. Als Ergebnis wird ein Massenspektrum mit Peaks, die verschiedenen Verbindungen entsprechen, erzeugt. Durch den Vergleich der Daten zu Retentionszeit und (m/z)-Verhältnissen mit vorhandenen Standards ist es möglich, im Probenmaterial vorhandene Verbindungen zu identifizieren und zu quantifizieren.

GC-MS diagram
A simplified diagram of a GC-MS setup.

Geeignete Proben für GC-MS

Die GC-MS eignet sich gut für den Nachweis verschiedener Arten von Molekülen in einer Vielzahl von Probenmatrices. Voraussetzung ist, dass die Verbindungen in der Probe flüchtig oder halbflüchtig sind, sodass sie mit einem Gaschromatographen voneinander getrennt und durch ein Massenspektrometer identifiziert werden können. Viele gasförmige, flüssige und feste Proben sind ohne wesentliche Vorbehandlung für die GC-MS-Analyse geeignet. Die Analyse komplexer Proben oder sehr kleiner Probenmengen kann jedoch eine umfangreichere Vorbereitung erfordern.

Probenvorbereitung

Gase und sehr leicht flüchtige Proben können analysiert werden, indem die entsprechenden Substanzen mithilfe der Festphasenmikroextraktion (SPME) gesammelt werden. Anschließend können die Verbindungen zur Analyse in den Gaschromatographen freigesetzt werden. Niedrigflüchtige Verbindungen können durch Derivatisierung flüchtiger gemacht werden, wobei eine chemische Gruppe, wie Methyl oder Silyl, an die Zielverbindung angehängt wird, um deren Siedepunkt zu senken.

Zur Untersuchung von Proben, die erhebliche Mengen an nichtflüchtigen Stoffen enthalten, kann ein Headspace(HS)-Autosampler verwendet werden. Der Sampler gibt Gas aus dem oberen Bereich der eigentlichen Testprobe in den Gaschromatographen ab, wodurch die Analyse flüchtiger Verbindungen aus nichtflüchtigen Proben wie Boden oder Baumaterialien ermöglicht wird.

Eine weitere Option ist die Anwendung der QuEChERS-Methode (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) auf komplexe Matrices zur Vereinfachung der Probenextraktion und -aufreinigung. Die Methode wird am häufigsten zur Analyse von Pestizidrückständen und Mykotoxinen in Proben der Lebensmittelindustrie eingesetzt.

Die Analyse kann auch mit Pyrolyse gestartet werden, d. h. durch Aufbrechen der Probe durch Hitzeeinwirkung. Die resultierende Py-GC-MS-Analyse eignet sich gut für die Analyse von polymeren Materialien, Lignin und anderen komplexen Probentypen. Ein GC-MS-Aufbau kann auch mit einem thermogravimetrischen Analysator verbunden werden, um die freigesetzten Gase zu analysieren, die beim Erhitzen der Probe entstehen.

Benötigen Sie eine Analyse?

Measurlabs bietet eine umfassende Auswahl an Reinheits- und Zusammensetzungsanalysen mittels GC-MS und verwandten Gaschromatographie-Methoden, wie GC-ECD und GC-FID. Ob Sie nur ein Dutzend oder Hunderte von Proben haben – wir bieten wettbewerbsfähige Preise und liefern schnell zuverlässige Ergebnisse. Sollten Sie Unterstützung bei der Methodenauswahl benötigen, stehen Ihnen unsere Testexperten jederzeit zur Verfügung, um Testpläne zu erstellen und ihre besten Empfehlungen anzubieten. Kontaktieren Sie uns über das untenstehende Formular, um weitere Details zu besprechen und ein Angebot für Ihre Proben zu erhalten.

Passende Probenmatrizen

  • Unbekannte organische Materialien
  • Reine Chemikalien und verschiedene Gemische
  • Lebensmittel und Getraenke
  • Kraftstoffe, Öle und Schmierstoffe
  • Umweltproben

Ideale Anwendungen der GC-MS

  • Analyse unbekannter organischer Verbindungen und Gemische
  • Sicherheitstests von Lebensmitteln und Getränken zur Identifizierung schädlicher Verbindungen und Bestimmung ihrer Konzentrationen
  • Zusammensetzungsanalyse von Ölen, Kraftstoffen und Schmierstoffen, z. B. PAK-Analyse
  • Umwelttests, wie beispielsweise die Verunreinigungsscreenings von Luft-, Wasser- und Bodenproben

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Häufig gestellte Fragen

Wofür wird GC-MS üblicherweise eingesetzt?

Die GC-MS wird am häufigsten zur Trennung und Identifizierung verschiedener Verbindungen aus einem komplexen Substanzgemisch sowie zur Bestimmung ihrer Mengen eingesetzt. Die GC-MS kann beispielsweise verwendet werden, um Lebensmittel auf Toxine zu untersuchen oder um die Menge an flüchtigen organischen Verbindungen in Erdgasen zu bestimmen. Die Methode kann auch in der Ölraffinerieindustrie zum Testen von Erdölprodukten auf PAK eingesetzt werden sowie zur Durchführung von Umwelttests an Wasser-, Boden- und Luftproben, um POP nachzuweisen und andere Verunreinigungen zu erkennen.

Wenn die in der Probe enthaltenen Verbindungen bekannt sind und nur deren Konzentrationen bestimmt werden sollen, ist die Gaschromatographie allein ausreichend, um die Ergebnisse zu erhalten. Wenn die Zusammensetzung der Probe jedoch unbekannt ist, wird die Massenspektrometrie zur Identifizierung der Verbindungen benötigt. In diesem Fall sollte GC-MS verwendet werden.

Welche Einschränkungen hat die GC-MS-Analyse?

Die zu untersuchenden Verbindungen müssen für die Gaschromatographie flüchtig oder halbflüchtig sein. Die Probenmatrix muss frei von nichtflüchtigen Substanzen sein, oder es muss eine geeignete Methode angewendet werden, um zu verhindern, dass nichtflüchtige Substanzen in den Gaschromatographen gelangen (HS-GC-MS, TD-GC-MS, SPME-GC-MS oder ähnliche Verfahren).

Flüssigchromatographie-Methoden (HPLC-MS, HPLC-DAD) können zur Identifizierung nichtflüchtiger Substanzen verwendet werden, die für die GC-MS-Analyse nicht geeignet sind.

Welche Arten von Proben können mittels GC-MS analysiert werden?

GC-MS ist eine geeignete Methode zur Analyse gasförmiger, flüssiger und fester Proben. Gasförmige und feste Proben sowie flüssige Proben, die nichtflüchtige Substanzen enthalten, erfordern eine Vorbehandlung und/oder die Verwendung eines speziellen Autosamplers vor der Analyse. Sehr komplexe Proben, die viele verschiedene Substanzen enthalten, können mit dieser Methodenkombination analysiert werden, müssen jedoch zunächst von möglichen nichtflüchtigen Bestandteilen wie Schmutz getrennt werden.

What is Measurlabs?

Measurlabs offers a variety of laboratory analyses for product developers and quality managers. We perform some of the analyses in our own lab, but mostly we outsource them to carefully selected partner laboratories. This way we can send each sample to the lab that is best suited for the purpose, and offer high-quality analyses with more than a thousand different methods to our clients.

How does the service work?

When you contact us through our contact form or by email, one of our specialists will take ownership of your case and answer your query. You get an offer with all the necessary details about the analysis, and can send your samples to the indicated address. We will then take care of sending your samples to the correct laboratories and write a clear report on the results for you.

How do I send my samples?

Samples are usually delivered to our laboratory via courier. Contact us for further details before sending samples.