Elementaranalyse – Methoden und Anwendungen

Die Elementaranalyse wird durchgeführt, um festzustellen, welche Elemente in einer Probe enthalten sind und in welchen Mengen sie vorliegen. Sie ist ein unverzichtbares Werkzeug für die Qualitätssicherung und Fehleranalyse, um sicherzustellen, dass die elementare Zusammensetzung eines Stoffes, Materials oder Produkts den gesetzlichen Anforderungen, Branchenstandards und Kundenerwartungen entspricht.

Arten der Elementaranalyse

Elementaranalysen lassen sich je nach Häufigkeit der analysierten Elemente im Material in verschiedene Kategorien unterteilen. Die Hauptelementanalyse dient der Bestimmung der Gesamtzusammensetzung der Probe, während der Zweck der Neben- oder Spurenelementanalyse darin besteht, geringe Verunreinigungen in einer Substanz mit bekannter Gesamtzusammensetzung zu identifizieren.

Eine weitere Unterscheidung lässt sich zwischen qualitativer und quantitativer Elementaranalyse treffen. Die qualitative Analyse liefert Informationen darüber, welche Elemente vorhanden sind, während die quantitative Analyse zusätzlich deren Mengen bestimmt. In der Regel liefert die Elementaranalyse sowohl quantitative als auch qualitative Informationen, unabhängig von der verwendeten Analysemethode.

Gesetzliche Prüfanforderungen und andere Qualitätsstandards

Das Ziel der Elementaranalyse kann darin bestehen, sicherzustellen, dass ein Stoff oder Material den gesetzlichen Beschränkungen für gefährliche Elemente, wie z. B. Schwermetalle, entspricht. So legt beispielsweise die EU-Lebensmittelkontaminationsverordnung 2023/915 Höchstgrenzen für Blei, Quecksilber, Arsen und Cadmium in verschiedenen Lebensmittelarten fest. Ebenso schränkt die REACH-Verordnung das Vorhandensein von Schwermetallen in Verbraucherprodukten ein. Neben diesen Beispielen werden Elementmengen auch in der Umwelt- und Kraftstoffbranche sorgfältig bewertet.

Die internen Qualitätsstandards des Herstellers oder des Kunden sind häufig strenger als die gesetzlichen Anforderungen.

Auswahl einer Methode zur Elementaranalyse

Für die Elementaranalyse stehen verschiedene Techniken zur Verfügung. Die Wahl der geeignetsten Methode hängt von den Probeneigenschaften, den zu untersuchenden Elementen und der erforderlichen Empfindlichkeit ab. Die folgenden Fragen helfen bei der Orientierung:

• Was ist über die Probe bekannt? Ist sie organisch oder anorganisch? Was sind ihre Hauptbestandteile? Unbekannte Substanzen können ebenfalls analysiert werden, jedoch können die Ergebnisse aufgrund möglicher Matrixinterferenzen weniger zuverlässig sein.

• Was muss bestimmt werden – die Massenzusammensetzung oder die chemische Reinheit? Für den Nachweis von Verunreinigungen in Spurenmengen wird eine hochempfindliche Methode benötigt.

• Welche Elemente müssen analysiert werden? Verschiedene Analysemethoden haben ihre eigenen Elementbereiche, was die verfügbaren Methoden beeinflusst. Typischerweise verfügt die Analyse leichter Elemente (H bis Be) über ein engeres Spektrum an Analysemethoden.

• Muss die Probe aufgelöst werden, oder ist eine Oberflächenmethode erforderlich?

• Was ist der Zweck der Messung? Gibt es eine spezifische Vorschrift, die als Referenz herangezogen werden soll? Ist eine standardisierte Analysemethode oder eine akkreditierte Methode erforderlich?

Methodenvergleich

Tabelle 1 fasst einige gängige Elementaranalysetechniken zusammen, einschließlich ihres Elementbereichs und ihrer Empfindlichkeit. Weitere Informationen zu den einzelnen Methoden finden sich im weiteren Verlauf.

ICP-Methoden – vielseitig und empfindlich

ICP-basierte Techniken (ICP-OES, ICP-MS und ICP-SFMS) bieten einen guten Ausgangspunkt für die Bestimmung von Elementkonzentrationen, sofern kein spezifischer Grund für die Wahl einer anderen Methode vorliegt. In den meisten Fällen eignet sich ICP sowohl für organische als auch für anorganische Probentypen, und die meisten Elemente können damit im ppm-Bereich nachgewiesen werden. ICP-Methoden berücksichtigen in der Regel die Zusammensetzung des Materials als Ganzes, da die Messung an einer homogenisierten, mit einer geeigneten Säure aufgelösten Probe durchgeführt wird. Aufgrund der niedrigen Nachweisgrenze ist ICP besonders leistungsfähig bei der Spurenelementanalyse.

Was die Einschränkungen betrifft, erfordert ICP manchmal den Einsatz starker Lösungsmittel wie Königswasser oder Flusssäure, was ein Arbeitssicherheitsrisiko darstellen kann. Herkömmliche ICP-Methoden sind nicht für Proben geeignet, die sich nicht auflösen lassen. Probenpräparationstechniken wie Gasphasenzerlegung oder Laserablation können jedoch eingesetzt werden, um die ICP-MS-Analyse von Spurenmetallverunreinigungen auf Dünnschichten und Wafern zu ermöglichen.

Standard-ICP-Analysen sind im Allgemeinen sehr erschwinglich, da Messungen routinemäßig durchgeführt werden und die Geräte weit verbreitet sind. Komplexe Probentypen erfordern eine aufwändigere Vorbereitung und können teurer in der Analyse sein.

CHNOS, AAS und RFA – Routinemethoden für die Grundlagenanalytik

Die CHNOS-Analyse wird verwendet, um die Mengen an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff und Schwefel in organischen Probenmaterialien zu bestimmen. Die Methode eignet sich gut zur Bestimmung der Gesamtzusammensetzung, ist jedoch für die Spurenelementanalyse nicht empfindlich genug. Ein Vorteil gegenüber ICP-Methoden ist die Möglichkeit, Wasserstoff nachzuweisen.

AAS ist eine relativ unkomplizierte Technik zum Nachweis bestimmter Metalle in geringen Konzentrationen. Im Gegensatz zu ICP-Methoden kann jedoch nur ein Element gleichzeitig detektiert werden, und die Multielementanalyse erfolgt sequenziell, was die Analysezeit und die Kosten erhöht. Obwohl das Analyseverfahren auf einem ähnlichen Detektionsprinzip wie ICP-OES basiert, haben ICP-Methoden die AAS aus den oben genannten Gründen weitgehend verdrängt.

RFA ist eine gängige Methode zum Nachweis von Elementen von Fluor bis Uran in Proben wie Mineralien, Metallen, Keramiken und Flüssigkeiten. Feststoffproben müssen nicht aufgelöst werden, obwohl sie möglicherweise geschnitten, poliert oder als homogenes Pulver aufbereitet und in Tablettenform gepresst werden müssen.

REM-EDX, ERDA und RBS – Oberflächenanalyse und Tiefenprofilierung

Techniken wie REM-EDX, ERDA und RBS werden am häufigsten zur Analyse von Mikrochips, Dünnschichten, Halbleitern und Nanomaterialien eingesetzt. Die elementare Zusammensetzung kann von der Oberfläche solcher Proben bestimmt werden; darüber hinaus kann das Material schrittweise abgetragen werden, um Informationen über Elementkonzentrationen als Funktion der Tiefe zu erhalten.

Von diesen Methoden ist ERDA die einzige, die Wasserstoff und Helium nachweisen kann, was sie zur maßgeblichen Oberflächenanalysetechnik für die Quantifizierung leichter Elemente macht. Der Hauptvorteil von REM-EDX ist die simultane Bildgebung der Probe, die es ermöglicht, Elementkonzentrationen an verschiedenen Stellen zu visualisieren. Die Stärke von RBS liegt in der Fähigkeit, quantitative Ergebnisse für mehrere Elemente ohne Referenzstandards zu liefern.

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