Partikelgrößen- und -formanalyse mit Bildanalysegerät

Die folgenden Analysen sind in diesem Nanopartikel-Analysenpaket enthalten, das zur Charakterisierung von Nanoformen gemäß der REACH-Verordnung vorgesehen ist. Partikelgrößenverteilung und Aspektverhältnisse mittels REM-EDX Vorbereitung mit Isopropanol, Probenverteilung auf einem Objektträger mit Zentrifugation, REM-Analyse und Partikelzählung mittels Bildanalyse, Nachweis und Klassifizierung von Nanopartikeln gemäß der Empfehlung der EU-Kommission von 2022 zur Definition von Nanomaterial, Bericht der Partikelgrößenverteilungsparameter (PSD) für etwa 300 Partikel, einschließlich der folgenden: KFK-Diagramm, kumulativ und individuell., Feret min (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Feret max (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Äquivalenter Kreisdurchmesser (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Seitenverhältnis (Berechnung basierend auf den einzelnen Feret-min- und Feret-max-Messungen), Anzahlbasierte Nano-Fraktion (%).. Kristallphasenanalyse mittels XRD/Rietveld-Methode Probenvorbereitung: Trocknung, Vermahlung, Röntgenpräparation, Röntgendiffraktionsanalyse (XRD) über einen Winkelbereich von 10° bis 90°, Identifizierung der in der Probe vorhandenen kristallinen Phasen, Semiquantitative Analyse der Phasenverteilung mittels Rietveld-Methode, Auswertung von Diffraktogrammen. Chemische Zusammensetzung/Reinheit mittels ICP-AES- und CHNS-Analyse ICP-AES-Quantifizierung anorganischer und metallischer Elemente: Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sb, Si, Sn, Sr, V, Zn, Ti und Tl, Bestimmung von C, H, N und S mit einem Elementar-Analysator. Berechnung der volumenspezifischen Oberfläche (VSSA) und des VSSA-Durchmessers (optional) Messung der BET-spezifischen Oberfläche von Pulvern durch Stickstoffadsorption, Bestimmung der wahren (Skelett-)Dichte mittels He-Pyknometrie, ohne Berücksichtigung der intergranularen und intragranularen Porosität, Beide Analysen umfassen die Probenvorbereitung. Sie können ein Angebot für die Analyse über das untenstehende Formular anfordern. Bitte beachten Sie, dass die OECD-Leitlinie 125 für diese Analyse nicht gilt.

Die Partikelgrößenverteilung (PSD) wird aus Transmissionselektronenmikroskopie-(TEM)-Aufnahmen bestimmt. Das Verfahren eignet sich insbesondere für kleine Partikel mit einer Größe von 50 nm oder weniger. Je nach Partikelform umfasst die Methode die Berechnung der Durchmesser bzw. der Längen und Breiten der Partikel. Zusätzlich zur Größe liefert TEM qualitative Informationen über die Oberflächenmorphologie der Partikel. TEM ist eine gute Option für unregelmäßig geformte und nicht-sphärische Partikel wie Fasern, Stäbchen und Kristalle, die mit herkömmlichen Methoden, einschließlich Laserbeugung (LD) und Dynamische Lichtstreuung (DLS), nicht sinnvoll charakterisiert werden können. Als Ergebnis der Analyse werden TEM-Bilder sowie die ermittelte Partikelgrößenverteilung für den Durchmesser (oder die Länge und Breite) bereitgestellt. Trockene Proben sind für die TEM unmittelbar geeignet. Befinden sich die Partikel in feuchter Form oder sind sie in einem Lösungsmittel dispergiert, kann die Probe vor der Bildgebung mithilfe einer geeigneten Probenpräparationsmethode getrocknet werden.

Bildgebung von Liposomenpulvern oder -dispersionen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM). Die Analyse kann verwendet werden, um nachzuweisen, dass die in Kosmetik-, Lebensmittel- und Nahrungsergänzungsmittel-Anwendungen eingesetzten Liposomenpartikel die charakteristische kugelförmige Doppelschichtstruktur aufweisen. Die Probenaufbereitung kann mit einer der folgenden Techniken durchgeführt werden:  Negativkontrastfärbung mit einem spezifischen Protokoll, das darauf ausgelegt ist, Schäden an empfindlichen Liposomenpartikeln zu minimieren. Dies ist die bevorzugte Methode, wenn die Partikelkonzentration gering oder unbekannt ist. , Kryo-Präparation (Plunge-Freezing), die die Wahrscheinlichkeit von Schäden an den Partikeln noch weiter mindert, jedoch höhere Konzentrationen erfordert.. Die Ergebnisse der Analyse umfassen TEM-Aufnahmen, die bei mehreren unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt wurden. Sofern möglich, enthalten die Ergebnisse außerdem eine Beurteilung der Partikelstruktur, die zwischen einem Liposom und einem Lipidnanopartikel unterscheidet, sowie eine geschätzte Partikelkonzentration auf Grundlage der durchschnittlichen Partikelanzahl im abgebildeten Bereich.

REM-Aufnahmen bei Kryo-Bedingungen mit EDX-Elementkartierung für fragile Proben, die eine kryogene Präparation erfordern, um das REM-Vakuum und den Elektronenstrahl auszuhalten. Die Analyse umfasst die folgenden Schritte: Kryofixierung der Probe., Bildgebung der Probenoberfläche mit einem Rasterelektronenmikroskop., EDX-Map für die Elementzusammensetzung.. Die Ergebnisse umfassen 10–20 REM-Aufnahmen mit Anmerkungen zu den beobachteten Merkmalen. Zusätzlich werden, abhängig von der Vergrößerung, 1–2 EDX-Elementverteilungsbilder bereitgestellt.

Bestimmung der in der Raumluft vorhandenen inhalierbaren und respirablen Staubfraktionen. Die aerodynamischen Durchmesser der einatembaren bzw. alveolengängigen Staubpartikel liegen bei < 100 µm bzw. < 4 µm. Der Preis umfasst einen Probennehmer und eine Probenpumpe, die dem Kunden zur Probenahme zur Verfügung gestellt werden. Die Ergebnisse werden in mg/m³ angegeben. Gemäß der Verordnung des finnischen Ministeriums für Soziales und Gesundheit über gefährliche Konzentrationen (538/2018) beträgt der normative Grenzwert für einatembaren Staub 10 mg/m3 bei einer mittleren Konzentration über acht Stunden.

Bildgebung der Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden, um die Bildgebung zu ermöglichen. Für Querschnittsmessungen kann zusätzliche Probenpräparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch. Kryo-Präparation ist für biologische Materialien und andere empfindliche Probenarten verfügbar. Wenn zusätzlich eine Zusammensetzungsanalyse erforderlich ist, lesen Sie bitte die REM-EDX-Messung. Wir bieten außerdem Hochtemperatur-REM-Analysen bei Temperaturen bis zu 1400 °C an. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Abbildung der Probe mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) unter Verwendung energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). In der Regel werden mehrere Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen aufgenommen, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Zur Bestimmung der Probenzusammensetzung (Elementverteilung in At.% oder Gew.%) wird ein EDX-Mapping, ein Linienscan oder eine Punktanalyse durchgeführt. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden. Für Querschliffmessungen kann eine zusätzliche Präparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch.

Wir bieten mehrere Analysetechniken zur Quantifizierung und Charakterisierung von Mikroplastik in biologischen Proben menschlichen Ursprungs an. Je nach spezifischer Matrix und Zielsetzung der Analyse kann eine der folgenden Methoden ausgewählt werden: µ-Raman-Spektroskopie LOD: 5 µm, Ergebnis: Anzahl der Mikroplastikpartikel pro 1 ml bzw. 1 g Probe sowie Angaben zu Kunststoffarten und Partikelgrößen in Kategorien.., µFTIR-Spektroskopie LOD: 10 µm – 20 µm, Ergebnisse: Anzahl der Mikroplastikpartikel pro 1 ml bzw. 1 g Probe sowie Informationen zu Kunststofftypen und Partikelgrößen in Kategorien. (Siehe Beispielergebnisse: Mikroplastik im Blut mit µFTIR)., Py-GC/MS LOD: 0,3 µm, Ergebnisse: Konzentration nach Masse von Nanoplastik- und Mikroplastikpartikeln pro 1 ml bzw. 1 g. Dies umfasst die Differenzierung der nachgewiesenen Kunststoffarten, jedoch keine Partikelgrößenmerkmale... Aufgrund der komplexen Matrix werden die geeigneten Schritte zum angemessenen Aufschluss, zur Homogenisierung und Filtration fallweise festgelegt. Der Umfang der erforderlichen Probenvorbereitung kann Einfluss auf den Preis haben. Proben menschlichen Ursprungs, einschließlich Blut, müssen in der Regel mit Trockeneis verpackt und versandt werden. Wir bieten die erforderlichen Logistikdienstleistungen und Unterstützung für die Handhabung dieser Probenarten an. Die angegebene Preisspanne gilt für typische Seriengrößen von 25–75 Proben. Bitte kontaktieren Sie unsere Fachleute über das untenstehende Formular, um ein Angebot für Ihr Analyseprojekt anzufordern.

Während dieser Analyse wird die Oberfläche einer glatten und harten Probe mit einem Rasterkraftmikroskop (AFM) abgebildet. Topografische Bilder werden in der Regel von drei Positionen um die Probe herum aufgenommen. Der Messbereich beträgt 5 × 5 Mikrometer, sofern nichts anderes vereinbart wurde. Messungen werden typischerweise mit folgendem Instrument durchgeführt: Bruker Dimension Icon.

Analyse der spezifischen Oberfläche poröser, fester Materialien gemäß der BET-Theorie (Brunauer–Emmett–Teller). Die Analyse kann je nach erwarteter Oberfläche des Materials mit N2- oder Kr-Gasen durchgeführt werden. Die BET-Kurve und die spezifische Oberfläche (in m2/g) werden angegeben. Die erforderliche Probenmenge hängt von der erwarteten Oberfläche ab. Als Faustregel sollten für die Messung mindestens 5 m2 Oberfläche zur Verfügung stehen. Für diese Messung werden die folgenden Gasadsorptionsgeräte verwendet: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.