Röntgenreflektometrie

Wozu dient die XRR-Analyse?

Die Röntgenreflektometrie (XRR) ist eine gängige Dünnschicht-Charakterisierungstechnik. Mit XRR lassen sich die Dicke, Dichte und Rauheit von Dünnschichten bestimmen.

XRR eignet sich für die Charakterisierung einer großen Vielfalt von Dünnschichten, darunter Metalloxide, Metalle und organische Schichten. Die untersuchten Schichten können mit verschiedenen Verfahren abgeschieden werden, darunter Chemical Vapor Deposition (CVD), Atomic Layer Deposition (ALD), Physical Vapor Deposition (PVD) und andere ähnliche Techniken. Sowohl einlagige Dünnschichten als auch mehrlagige Schichtstapel auf typischen Substraten wie Silizium (Si), Galliumnitrid (GaN), Siliziumkarbid (SiC), Galliumarsenid (GaAs) oder Indiumphosphid (InP)-Wafern können analysiert werden. Die Röntgenreflektometrie eignet sich für die Charakterisierung kristalliner und amorpher Dünnschichten. Die Eigenschaften der Materialoberfläche und der Grenzflächen der Schichten können bestimmt werden.

Ein Beispiel für XRR-Ergebnisse ist in Tabelle 1 dargestellt. Bei der untersuchten Probe handelt es sich um eine Al2O3-Dünnschicht, die auf einem Siliziumwafer mit einer nativen Oxidschicht abgeschieden wurde. Die Dicke, Dichte und Oberflächenrauheit beider Schichten wurden bestimmt.

Die Bestimmung der Schichtdicke mit XRR ist im Allgemeinen für Schichten mit einer Dicke von einigen Nanometern bis 150 Nanometern zuverlässig. Bei Schichten, die dicker als 150 nm sind, können Dichte und Oberflächenrauheit noch genau gemessen werden, aber die Dickenbestimmung wird weniger zuverlässig. Eine glatte Oberfläche erhöht die Genauigkeit der XRR-Messungen, wobei Proben mit einer RMS-Rauheit unter 5 nm im Allgemeinen als gut geeignet für die Analyse gelten.

Was ist das Funktionsprinzip von XRR?

Bei einer XRR-Analyse wird eine Probe mit einem Röntgenstrahl unter einem sehr flachen, „streifenden“ Einfallswinkel bestrahlt. Wenn die Röntgenstrahlen auf die Probe treffen, wechselwirken sie mit den Elektronen des Materials und werden an der Oberfläche reflektiert. Das XRR-Gerät misst die Intensität dieser reflektierten Röntgenstrahlung, während der Einfallswinkel variiert wird, und erzeugt so ein Diagramm der Reflektivität in Abhängigkeit vom Winkel (Abbildung 1).

Jedes Material besitzt einen spezifischen kritischen Winkel, der durch seine Elektronendichte bestimmt wird. Unterhalb dieses Winkels werden einfallende Röntgenstrahlen hauptsächlich totalreflektiert, wobei die Eindringtiefe minimal ist (einige Nanometer). Oberhalb des kritischen Winkels nimmt die Eindringtiefe erheblich zu, während die Intensität der reflektierten Röntgenstrahlen stark abfällt.

Bei Proben mit dünnen Filmen oder Beschichtungen auf einem Substrat werden Röntgenstrahlen nicht nur von der Oberfläche reflektiert, sondern auch von den Grenzflächen zwischen verschiedenen Schichten (überall dort, wo sich die Materialdichte ändert). Da Röntgenstrahlen, die von tieferen Grenzflächen reflektiert werden, einen längeren Weg zurücklegen, interferieren sie mit denen, die von darüber liegenden Oberflächen reflektiert werden. Diese Interferenz, bei der sich die Röntgenwellen entweder verstärken oder auslöschen, erzeugt ein charakteristisches Oszillationsmuster in den gemessenen Röntgenreflektometriedaten (Abbildung 2).

Durch Analyse der Merkmale der XRR-Reflexionskurve können die folgenden Parameter bestimmt werden:

• Dichte - wird aus der Position des kritischen Winkels berechnet.

• Schichtdicke - Bestimmt aus dem Abstand der Interferenzstreifen.

• Oberflächen- und Grenzflächenrauheit - Abgeleitet daraus, wie schnell die Gesamtreflektivität mit zunehmendem Winkel abnimmt und wie gedämpft die Schwingungen sind. Eine glattere Oberfläche führt zu einem stärkeren Abfall nach dem kritischen Winkel und zu ausgeprägteren Schwingungen, während die Rauheit eine allmählichere Abnahme und schwächere Schwingungen verursacht.

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