Die Partikelgrößenverteilung von Feststoffen oder dispergierten Partikeln kann für die Funktionalität oder Sicherheit eines Produkts entscheidend sein. Pulver und Dispersionen kommen unter anderem bei der Herstellung von Lebensmitteln, Farben, Kosmetika, Arzneimitteln, Elektronik, Bioraffinerieprodukten und Halbleitern zum Einsatz. In all diesen Branchen ist die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung daher ein fester Bestandteil der Qualitätskontrolle sowie der Forschung und Entwicklung.
Zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung stehen verschiedene Analysemethoden zur Verfügung, und die Wahl der am besten geeigneten Methode ist nicht immer einfach. Als Entscheidungshilfe stellen wir im Folgenden die gängigsten Verfahren der Partikelgrößenanalyse vor und zeigen, wann sie sich jeweils eignen.
Welche Faktoren beeinflussen die Methodenauswahl?
Welches Verfahren der Partikelanalyse am besten geeignet ist, hängt unter anderem von folgenden Faktoren ab:
Partikelform. Einige Methoden gehen bei der Auswertung von kugelförmigen Partikeln aus. Für nicht kugelförmige Partikel sind daher andere Methoden besser geeignet.
Ungefährer Größenbereich der Partikel. Manche Verfahren erfassen auch Nanopartikel, andere eignen sich nur für größere Partikel.
Art der Probe. Einige Analysen werden an trockenen Pulvern durchgeführt, andere an flüssigen Dispersionen. Muss die Probe dispergiert werden, ist das Dispersionsmedium sorgfältig auszuwählen: Es darf die Partikel weder auflösen noch so mit ihnen wechselwirken, dass sich ihre Form oder Größe verändert.
Die folgende Tabelle vergleicht ausgewählte Verfahren der Partikelgrößenanalyse anhand der wichtigsten Auswahlkriterien. Messprinzip, Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden werden im weiteren Verlauf des Artikels erläutert.
Tabelle 1: Vergleich der Methoden zur Analyse der Partikelgrößenverteilung
Methode | Geeignete Partikelformen | Größenbereich* | Probenform | Messprinzip | Messgrößen |
|---|---|---|---|---|---|
Laserbeugung (LD) | Kugelförmig | 0,01 bis 2000 µm | Trockene Pulver oder Dispersionen | Streu- bzw. Beugungsmuster | Äquivalenter Kugeldurchmesser |
Dynamische Lichtstreuung (DLS) | Kugelförmig | 0,3 nm bis 10 µm | Dispersionen** | Brownsche Molekularbewegung | Hydrodynamischer Durchmesser |
Optische Einzelpartikelzählung (SPOS) | Kugelförmig | 0,5 bis 400 µm | Dispersionen** | Lichtblockade und/oder Lichtstreuung | Äquivalenter Kugeldurchmesser, Partikelanzahlkonzentration |
Partikelgrößen- und Formanalysator | Alle Formen | 2 bis 3000 µm | Dispersionen** | Bildanalyse | Äquivalenter Kugeldurchmesser, Länge, Breite, Aspektverhältnis usw. |
REM | Alle Formen | > 10 nm | Trockene Pulver*** | Bildanalyse | Durchmesser, Breite, Länge, Aspektverhältnis, Oberflächenmorphologie |
Mechanische Siebanalyse | Alle Formen | 30 µm bis 120 mm | Trockene Pulver | Gravimetrisch | Rückstandsmasse auf jedem Sieb |
Luftstrahlsiebung | Alle Formen | > 20 µm | Trockene Pulver | Gravimetrisch | Rückstandsmasse auf dem Sieb |
* Richtwerte für die technischen Grenzen. Der Messbereich kann je nach Gerätehersteller abweichen.
** Gemessen wird an Dispersionen. Feste Pulver können vor der Analyse in einem geeigneten Dispersionsmedium dispergiert werden.
*** Dispersionen oder feuchte Proben können für die REM getrocknet werden.
Kommen mehrere Methoden infrage, kann die Wahl nach praktischen Gesichtspunkten wie Kosten und Verfügbarkeit getroffen werden. Zudem empfiehlt es sich, ähnliche Materialien oder Produkte stets mit derselben Methode zu analysieren, da sich die Ergebnisse so über die Zeit besser vergleichen lassen.
In manchen Fällen sind zwei verschiedene Methoden nötig, weil das Material Partikel sehr unterschiedlicher Größe enthält, die sich nicht alle mit demselben Verfahren erfassen lassen. Dann kann die Probe zunächst gesiebt werden, um gröbere und feinere Partikel zu trennen, die anschließend mit unterschiedlichen Verfahren analysiert werden.
Laserbeugung in der Partikelgrößenanalyse
Die Laserbeugung (LD) ist ein gängiges Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Pulvern und Dispersionen. Sie beruht darauf, dass Winkel und Intensität des gestreuten Lichts von der Partikelgröße abhängen: Größere Partikel streuen das Licht unter kleineren Winkeln und mit höherer Intensität als kleinere Partikel.
In Dispersionen lassen sich mittels Laserbeugung typischerweise Partikelgrößen von 0,01 µm bis 2 mm erfassen. Die Methode deckt also einen sehr breiten Größenbereich ab. Bei trockenen Pulvern liegt der Messbereich zwischen 0,4 µm und 2 mm. Typische Proben sind beispielsweise pulverförmige Chemikalien, pharmazeutische Wirkstoffe (APIs), Zement, Tinten, Farben und Beschichtungen.
Ist die Partikelgröße der Probe unbekannt, ist die Laserbeugung ein guter Ausgangspunkt. Im Gegensatz zur dynamischen Lichtstreuung eignet sie sich auch für größere Partikel und kann sowohl an trockenen Pulvern als auch an Dispersionen durchgeführt werden. Ein weiterer Vorteil sind die vergleichsweise geringen Kosten.
Die wichtigste Einschränkung der Laserbeugung besteht darin, dass sie bei der Auswertung von kugelförmigen Partikeln ausgeht und einen äquivalenten Kugeldurchmesser liefert. Bei nicht kugelförmigen Partikeln sind die Ergebnisse daher eher Näherungswerte als ein genaues Abbild der Partikelgrößenverteilung.
Dynamische Lichtstreuung in der Partikelgrößenanalyse
Die dynamische Lichtstreuung (DLS) ist ein weiteres gängiges Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung, und zwar von Partikeln in flüssigen Dispersionen. Sie beruht auf der brownschen Molekularbewegung: Kleinere Partikel diffundieren schneller als größere.
Der messbare Größenbereich liegt typischerweise zwischen 0,3 nm und 10 µm. Im Vergleich zur Laserbeugung eignet sich die DLS damit für kleinere Partikel, deckt aber einen engeren Größenbereich ab. Typische Anwendungen sind Tinten, Pigmente, Mikroemulsionen und Proteine. Feststoffe müssen vor der Messung in einem geeigneten wässrigen oder nichtwässrigen Dispersionsmedium dispergiert werden.
Ähnlich wie bei der Laserbeugung bestehen wesentliche Nachteile der DLS darin, dass sie keine Informationen über die Partikelform liefert und von kugelförmigen Partikeln ausgeht. Daher gibt die DLS nur bei kugelförmigen Partikeln die tatsächliche Größenverteilung zuverlässig wieder; bei anderen Partikeln sind die Ergebnisse Näherungswerte auf Basis eines äquivalenten Kugeldurchmessers.
Optische Einzelpartikelzählung (SPOS)
Bei der optischen Einzelpartikelzählung (Single Particle Optical Sensing, SPOS) werden die Partikel einzeln vermessen, während die Dispersion durch eine schmale, beleuchtete Messzone strömt. Jedes Partikel schwächt den Lichtstrahl ab (Lichtblockade) oder streut das Licht, und die Stärke des Signals hängt von seiner Größe ab. Da jedes Partikel einzeln erfasst wird, liefert SPOS eine anzahlbasierte Verteilung sowie die Partikelanzahlkonzentration. Laserbeugung und DLS werten dagegen das Gesamtsignal vieler Partikel gleichzeitig aus.
Der Messbereich liegt je nach Sensor typischerweise bei 0,5 bis 400 µm. Das Ergebnis wird als äquivalenter Kugeldurchmesser angegeben, daher eignet sich die Methode am besten für kugelförmige oder annähernd kugelförmige Partikel. Eine typische Anwendung ist der Nachweis von Überkorn oder Verunreinigungen in ansonsten homogenen Proben, etwa in pharmazeutischen Suspensionen. Damit die Partikel die Messzone einzeln passieren, müssen die Proben meist verdünnt werden.
Partikelgrößen- und Partikelformanalysatoren
Partikelgrößen- und Formanalysatoren arbeiten mit lichtmikroskopischen Aufnahmen. Dadurch lassen sich auch nicht kugelförmige Partikel wie stäbchenförmige Partikel und Fasern analysieren. Die Bilder werden mit einer geeigneten Software ausgewertet, um verschiedene Parameter zu bestimmen, etwa den minimalen und maximalen Feret-Durchmesser sowie das Aspektverhältnis der Partikel. Wie bei der Laserbeugung und der DLS erfolgt die Auswertung automatisch. Form- und Größenanalysatoren eignen sich daher ideal, um Daten zu einer großen Anzahl nicht kugelförmiger Partikel zu erfassen.
Der Messbereich liegt bei etwa 10 bis 3000 µm. Über Nanopartikel liefern Größen- und Formanalysatoren daher keine Informationen.
Partikelgrößen- und Formanalyse mit REM und TEM
Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) ist ein leistungsstarkes Werkzeug in der Partikelanalyse, da sie Form und Größe auch von Partikeln erfasst, die für lichtmikroskopische Analysatoren zu klein sind. Zusätzlich liefert die REM Informationen zur Oberflächenmorphologie.
Wie bei Größen- und Formanalysatoren wird die Partikelgröße aus den Aufnahmen der Partikel ermittelt. Nicht leitfähige Materialien, darunter die meisten organischen und biologischen Proben, müssen vor der Untersuchung dünn mit Metall oder Kohlenstoff beschichtet werden. Die REM eignet sich nur für trockene Proben; Dispersionen und feuchte Proben können jedoch vorher getrocknet werden.
Für die kleinsten Nanopartikel (< 50 nm) kann anstelle der REM die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt werden.
Siebanalyse
Die Siebanalyse ist ein einfaches und praxisbewährtes Verfahren zur Partikelgrößenanalyse und eignet sich besonders für nichtbindige Feststoffe wie Böden und Gesteinskörnungen. Die getrocknete und gewogene Probe wird auf das oberste Sieb eines Siebturms gegeben, dessen Siebe nach unten hin immer kleinere Maschenweiten haben. Anschließend wird der Siebturm für eine festgelegte Zeit mechanisch geschüttelt, damit die Partikel durch die Siebe fallen. Der Rückstand auf jedem Sieb wird gewogen und in Prozent angegeben. Daraus ergibt sich die massenbasierte Partikelgrößenverteilung.
Da die Siebanalyse einfach durchzuführen, durch genormte Analysensiebe (ISO, ASTM) gut standardisiert und für viele Materialien geeignet ist, ist sie ein weit verbreitetes Verfahren zur Charakterisierung relativ großer Partikel (von etwa 30 µm bis etwa 120 mm).
Für feine oder kohäsive Pulver, die herkömmliche Siebe leicht verstopfen, ist die Luftstrahlsiebung besser geeignet. Dabei wird jeweils nur ein Sieb verwendet: Ein rotierender Luftstrahl dispergiert die Probe und saugt die feinen Partikel durch das Siebgewebe, während der Rückstand auf dem Sieb gewogen wird. Wiederholt man die Messung mit verschiedenen Maschenweiten (erhältlich bis hinunter zu 20 µm), ergibt sich die Partikelgrößenverteilung.
Alle Partikelgrößenanalysen aus einer Hand
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Partikelgrößenverteilung mittels Laserbeugung, auch nach der Methode des Europäischen Arzneibuchs (Ph. Eur. 2.9.31) möglich
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