Die Partikelgrößenverteilung (PGV) von Feststoffen oder dispergierten Partikeln kann für bestimmte Anwendungen entscheidend sein, um die Funktionalität oder Sicherheit eines Produkts zu gewährleisten. Verschiedene Pulver und Dispersionen werden in der Herstellung von Lebensmitteln, Farben, Kosmetika, Pharmazeutika, Elektronik, Bioraffinerieprodukten und Halbleitern eingesetzt, was die PGV-Analyse zu einem wesentlichen Schritt in den Qualitätskontroll-, Forschungs- und Entwicklungsverfahren dieser Industrien macht.
Es gibt verschiedene analytische Methoden zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen, und die Auswahl der am besten geeigneten Methode ist nicht immer einfach. Um die Methodenauswahl zu erleichtern, werden im Folgenden einige der gängigsten Partikelgrößenanalysetechniken und die Situationen, in denen sie anwendbar sind, vorgestellt.
Welche Faktoren beeinflussen die Methodenauswahl?
Die Wahl der am besten geeigneten Partikelanalysetechnik hängt von mehreren Faktoren ab, darunter die folgenden:
Partikelform. Einige Methoden setzen voraus, dass die analysierten Partikel ideal kugelförmig sind, weshalb andere Methoden besser für nicht-kugelförmige Partikel geeignet sind.
Ungefährer Partikelgrößenbereich. Einige Techniken können Nanopartikel detektieren, während andere nur mit größeren Partikelgrößen funktionieren.
Art der Probenmatrix. Einige Analysen werden an trockenen pulverförmigen Materialien durchgeführt, andere an flüssigen Dispersionen. Wenn die Probe dispergiert werden muss, ist das Dispersionsmedium sorgfältig auszuwählen. Das Medium sollte die Partikel weder auflösen noch mit ihnen interagieren, sodass sich Form oder Größe der Partikel verändert.
Die nachfolgende Tabelle fasst fünf Partikelanalysemethoden anhand der wichtigsten Faktoren zusammen, die die Methodenauswahl beeinflussen. Weitere Informationen zu den Grundprinzipien, Vorteilen und Nachteilen der einzelnen Methoden werden im weiteren Verlauf des Artikels erläutert.
Tabelle 1: Vergleich der Methoden zur Analyse der Partikelgrößenverteilung
Methode | Geeignete Partikelformen | Größenbereich der analysierten Partikel* | Analysematrix | Messprinzip | Gemessene Parameter |
|---|---|---|---|---|---|
Laserbeugung (LD) | Sphärisch | 0,010 µm bis 2000 µm | Trockenpulver oder Dispersionen | Streu-/Beugungsmuster | Äquivalenter Kugeldurchmesser |
Dynamische Lichtstreuung (DLS) | Sphärisch | 0,3 nm bis 10 μm | Dispersionen** | Brownsche Bewegung | Hydrodynamische Größe |
Größen- und Formanalysator | Alle Formen | 2 bis 3000 μm | Dispersionen** | Bildanalyse | Äquivalenter Kugeldurchmesser, Länge, Breite, Aspektverhältnis usw. |
REM | Alle Formen | > 10 nm | Trockenpulver*** | Bildanalyse | Durchmesser, Breite, Länge, Aspektverhältnis, Informationen zur Oberflächenmorphologie |
Siebanalyse | Alle Formen | 30 µm bis 120 mm | Trockenpulver | Gravimetrische Analyse | Jeweils auf dem Sieb zurückgehaltenes Gewicht |
* Hierbei handelt es sich um Schätzungen der technischen Grenzen, da der Größenbereich je nach Hersteller des Instruments variieren kann.
** Die Analyse wird an Dispersionen durchgeführt. Feste Pulver können vor der Analyse in einem geeigneten Dispersionsmedium dispergiert werden.
*** Dispersionen oder nasse Proben können getrocknet werden, um sie für die REM geeignet zu machen.
Wenn mehrere Analysemethoden in Frage kommen, kann die Auswahl auf der Grundlage von „Praktikabilitätsfaktoren“ wie Preis und leichter Verfügbarkeit erfolgen. Es wird außerdem empfohlen, bei jeder Partikelgrößenanalyse eines ähnlichen Materials oder Produkts dieselbe Analysemethode zu verwenden, da dies die Vergleichbarkeit der Ergebnisse im Zeitverlauf verbessert.
In einigen Fällen kann es notwendig sein, zwei verschiedene Methoden zu verwenden, da das Material aus unterschiedlich großen Partikeln bestehen kann, die nicht alle mit derselben Methode analysiert werden können. In diesem Fall kann die Probe mittels Siebanalyse in größere und kleinere Partikel getrennt werden, und die separierten Partikel können mit unterschiedlichen Techniken analysiert werden.
Laserbeugung in der Partikelgrößenanalyse
Laserbeugung (LD) ist eine gängige Methode zur Analyse der Partikelgrößenverteilung von Pulvern und Dispersionen. Das Prinzip basiert auf dem Winkel und der Intensität des Lichts, das von den Partikeln gestreut wird: Von größeren Partikeln wird Licht in einem kleineren Winkel und mit höherer Intensität gestreut als von kleineren Partikeln.
Typischerweise können bei Dispersionen Partikelgrößen von 0,010 µm bis 2 mm mittels Laserbeugung erfasst werden, was diese Methode für ein breites Größenspektrum von Partikeln geeignet macht. Bei Proben in Pulverform liegt der Messbereich der Laserbeugung zwischen 0,4 µm und 2 mm. Geeignete Matrices umfassen beispielsweise pulverförmige Chemikalien, pharmazeutische Wirkstoffe (APIs), Zement, Tinten, Farben und Beschichtungen.
Wenn die Größe der Partikel in der Probe nicht bekannt ist, ist Laserbeugung ein guter Ausgangspunkt. Laserbeugung eignet sich anders als die dynamische Lichtstreuung auch für größere Partikel und kann sowohl an festen Partikeln (Trockenzustand) als auch an dispergierten Partikeln (Flüssigzustand) durchgeführt werden. Ein weiterer Vorteil ist der günstige Preis.
Die bedeutendste Einschränkung der Laserbeugung ist die Annahme, dass die analysierten Partikel kugelförmig sind, da sie den äquivalenten Kugeldurchmesser der Partikel misst. Andernfalls sind die Ergebnisse eher Näherungswerte als genaue Darstellungen der PSD.
Dynamische Lichtstreuung in der Partikelgrößenanalyse
Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist eine weitere gängige Analysetechnik zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Dispersionen in einem Lösungsmittel. Die Technik basiert auf der Brownschen Bewegung: Kleinere Partikel bewegen sich und diffundieren schneller als größere Partikel.
Der nachweisbare Größenbereich liegt typischerweise zwischen 0,3 nm und 10 µm. Daher eignet sich die dynamische Lichtstreuung im Vergleich zur Laserbeugung für kleinere Partikel, obwohl der Größenbereich enger ist. Die dynamische Lichtstreuung wird häufig zur Analyse von Tinten, Pigmenten, Mikroemulsionen und Proteinen eingesetzt. Wenn die dynamische Lichtstreuung zur Analyse von Feststoffen verwendet wird, müssen diese vor der Analyse in geeigneten Dispersionsmedien (wässrig oder nicht-wässrig) dispergiert werden.
Ähnlich wie bei der Laserbeugung bestehen wesentliche Nachteile der DLS darin, dass Partikelformen nicht erfasst werden können und die analysierten Partikel als kugelförmig angenommen werden. Aus diesem Grund kann die DLS den hydrodynamischen Durchmesser und die Größenverteilung ausschließlich kugelförmiger Partikel bestimmen.
Partikelgrößen- und Partikelformanalysatoren
Das Prinzip eines Partikelform- und Partikelgrößenanalysators basiert auf der Bildgebung mittels optischem Mikroskop. Dies ermöglicht die Analyse nicht-sphärischer Partikel, wie z. B. stäbchenförmiger Partikel und Fasern. Die Bilder des optischen Mikroskops werden mit geeigneter Software verarbeitet, um die Bestimmung verschiedener Parameter zu ermöglichen, wie z. B. den minimalen und maximalen Feret-Durchmesser sowie das Aspektverhältnis der Partikel. Ähnlich wie bei der Laserbeugung und DLS erfolgen die Berechnungen automatisch, was Form- und Größenanalysatoren ideal für die Erfassung von Daten einer großen Anzahl nicht-sphärischer Partikel macht.
Der erfasste Größenbereich liegt bei etwa 10 bis 3.000 µm, was bedeutet, dass Größen- und Formanalysatoren keine Informationen über Nanopartikel liefern können.
Partikelgröße und Formanalyse mit REM und TEM
Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) ist ein leistungsstarkes Werkzeug in der Partikelanalyse, da sie Informationen über Form und Größe kleinerer Partikel liefert als Analysatoren auf Basis der optischen Mikroskopie. Neben Form und Größe kann die REM auch Informationen zur Oberflächenmorphologie liefern.
Ähnlich wie bei Form- und Größenanalysatoren wird die Partikelgröße anhand der Bilder der Partikel berechnet. Ist das zu analysierende Material nicht leitfähig – was bei den meisten organischen und biologischen Proben der Fall ist –, muss es vor der REM-Bildgebung mit einer dünnen Schicht aus Metall oder Kohlenstoff beschichtet werden. Die REM-Untersuchung kann nur an trockenen Proben durchgeführt werden; Dispersionen und feuchte Proben können jedoch getrocknet werden, um sie für die REM-Untersuchung geeignet zu machen.
Für die kleinsten Nanopartikel (< 50 nm) kann anstelle von REM Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt werden.
Siebanalyse
Die Siebanalyse ist eine unkomplizierte und praxisnahe Methode zur Partikelgrößenanalyse und eignet sich besonders für kohäsionslose Feststoffe wie Böden, Zuschlagstoffe und ähnliche Materialien. Mehrere Siebe mit schrittweise abnehmenden Maschenweiten werden zu einem Stapel zusammengesetzt. Die standardisierten Siebgrößen richten sich in der Regel nach ASTM- oder ISO-Normen.
Die Probe wird getrocknet, gewogen und auf die oberste Siebanalyse gelegt, die die größten Öffnungen aufweist. Anschließend wird der Stapel für eine festgelegte Zeit mechanisch geschüttelt oder bewegt, sodass die Partikel durch die Siebe fallen können. Das auf jeder Siebanalyse zurückgehaltene Material wird gewogen und als Prozentsatz angegeben, woraus die Partikelgrößenverteilung resultiert.
Da die Siebanalyse unkompliziert und durch die Verwendung von Normsieben standardisiert ist sowie für eine Vielzahl von Materialien geeignet ist, stellt sie eine weit verbreitete Methode zur Charakterisierung relativ großer Partikel (von ca. 30 µm bis ca. 120 mm) dar.
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