Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Bildgebung

Was ist TEM?

Die Transmissionselektronenmikroskopie erreicht eine räumliche Auflösung im Sub-Ångström-Bereich, indem sie den Wellencharakter von Elektronen nutzt. Die de-Broglie-Wellenlänge beschleunigter Elektronen ist um mehrere Größenordnungen kleiner als die des sichtbaren Lichts, wodurch die Beugungsgrenzen der optischen Mikroskopie überwunden werden und eine direkte Visualisierung von Atomanordnungen, Kristallgittern und mikrostrukturellen Defekten möglich ist.

Der Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops ist konzeptionell einem umgekehrten optischen Mikroskop ähnlich. Ein hochenergetischer Elektronenstrahl ersetzt die Lichtquelle, und elektromagnetische Linsen ersetzen die Glasoptik. Der Strahl wird von einer Elektronenkanone am oberen Ende der Säule erzeugt, auf kinetische Energien von 80 bis 300 keV beschleunigt und durch ein Kondensorlinsensystem auf ein ultradünnes Präparat fokussiert. Die transmittierten Elektronen werden durch die Objektivlinse fokussiert, um ein vergrößertes Bild zu erzeugen, das anschließend durch Projektorlinsen weiter vergrößert wird, bevor es den Detektor erreicht. Der Vergrößerungsbereich liegt zwischen 50x und über 1.500.000x.

Wie sich TEM von REM und optischer Mikroskopie unterscheidet

In der optischen Mikroskopie begrenzt die Beugung die Auflösung auf etwa 200 nm. Im REM rastert ein fokussierter Strahl die Oberfläche ab und erzeugt topografische und kompositionelle Signale aus einem Wechselwirkungsvolumen, das sich einige Mikrometer in das Innere des Materials erstreckt. Im TEM durchdringt der Strahl ein ultradünnes Präparat, und die in den transmittierten Elektronen kodierten Orts- und Phaseninformationen rekonstruieren ein projiziertes Bild der inneren Struktur der Probe mit atomarer Auflösung.

TEM ist das geeignete Instrument zur Auflösung innerer Mikrostrukturen, Korngrenzen, Kristalldefekte, Phasengrenzen und atomarer Zusammensetzungsgradienten. Oberflächentopographien können damit nicht direkt gemessen und Massivproben nicht ohne aufwendige Präparation analysiert werden. Die Wahl zwischen TEM, REM und AFM ist in erster Linie eine Frage der benötigten Informationen und wird im nachfolgenden Vergleichsabschnitt behandelt.

Was TEM Ihnen verraten kann und was nicht

TEM liefert atomare Auflösung von Kristallstrukturen und Defekten, Beugungsmuster zur Phasenidentifikation und Orientierungskartierung, Elementkarten mit sub-nanometerauflösung mittels EDX und EELS sowie lokale Dehnungsfeldmessungen. Es liefert keine quantitative dreidimensionale Topographie, keine gemittelten Zusammensetzungen im Volumen und keine Analyse von Proben, die nicht auf Elektronentransparenz gedünnt werden können. Die Probenpräparation ist weitaus häufiger der limitierende Faktor als das Gerät selbst.

Die Physik der Elektron-Materie-Wechselwirkung

Elastische und inelastische Streuung

Wenn der Elektronenstrahl auf die Probe trifft, unterliegen die Elektronen elastischer und inelastischer Streuung. Die elastische Streuung lenkt Elektronen ohne Energieverlust ab, bewahrt die Phaseninformation und bildet die Grundlage für den Beugungskontrast sowie die hochauflösende Phasenkontrastabbildung. Die inelastische Streuung überträgt Energie auf die Probe durch Phononenанregung, Plasmonenанregung oder Innerschalenionisation. Sie trägt chemische Informationen, die von EELS und EDX genutzt werden, führt jedoch auch Rauschen und chromatische Aberration in das Bild ein.

Hellfeld- und Dunkelfeld-Bildgebung

Im Hellfeld-TEM bildet der direkt transmittierte Strahl das Bild. Dickere Bereiche und schwerere Elemente erscheinen dunkler. Objektivblenden in der hinteren Brennebene der Objektivlinse blockieren selektiv hochwinklig gebeugte Elektronen und verstärken so den Massen-Dicken- oder Beugungskontrast. Im Dunkelfeld-TEM wird der Direktstrahl blockiert, und nur gebeugte Elektronen bilden das Bild. Kristalline Phasen und spezifische Orientierungen erscheinen hell vor einem dunklen Hintergrund.

Beugung und Phasenkontrast

Wenn der Strahl auf ein kristallines Präparat trifft, erzeugt die Interferenz zwischen den an aufeinanderfolgenden Gitterebenen gestreuten Elektronenwellen Feinbereichselektronenbeugungsmuster (SAED). Diese Muster sind das primäre Werkzeug zur Phasenidentifikation, Orientierungskartierung und Gitterparametermessung. Bei hoher Auflösung entsteht durch die Interferenz zwischen dem Direkt- und mehreren Beugungsstrahlen ein Phasenkontrastbild, das eine direkte Visualisierung von Atomsäulen und Gitterabständen ermöglicht. Dies erfordert ein dünnes, gut orientiertes Präparat sowie eine präzise Defokussierungssteuerung.

Sphärische und chromatische Aberration

Elektromagnetische Linsen sind von zwei primären optischen Fehlern betroffen. Sphärische Aberration entsteht, weil Elektronen, die die Linsenperipherie durchqueren, stärker gebrochen werden als jene in der Nähe des Zentrums. Dies erzeugt eine Fokalenstreuung anstelle eines einzelnen Brennpunkts und begrenzt die räumliche Punkt-zu-Punkt-Auflösung. Chromatische Aberration entsteht, weil Elektronen mit leicht unterschiedlichen kinetischen Energien in verschiedenen Ebenen entlang der optischen Achse fokussiert werden. Inelastische Streuung innerhalb der Probe verstärkt die Energieverteilung und verstärkt diesen Effekt.

Aberrationskorrektoren beheben beide Defekte. Diese computergesteuerten Multipolanordnungen verwenden Hexapol- oder Oktupollinsen, um eine negative sphärische Aberration einzuführen, die die positive sphärische Aberration der Objektivlinse kompensiert. Moderne korrigierte Instrumente erreichen Ortsauflösungen unter 50 pm und Energieauflösungen unter 5 meV.

Gerätekomponenten und ihre Funktionen

Die Elektronenkanone

Die Elektronenkanone erzeugt den Strahl durch thermionische Emission mithilfe eines erhitzten Wolframfilaments oder LaB6-Stabs oder durch Kaltemissionsfeldeffekt (CFEG), bei dem ein starkes elektrisches Feld an eine scharfe Wolframspitze angelegt wird. CFEG-Quellen bieten eine höhere Strahlhelligkeit, eine bessere räumliche Kohärenz und eine geringere Energiebreite. Für hochauflösende Arbeiten ist CFEG die bessere Wahl.

Das Kondensorlinsensystem

Das doppelte Kondensorlinsensystem steuert zusammen mit den Kondensorblenden die Beleuchtungsfleckgröße und den Konvergenzwinkel. Der Konvergenzwinkel ist ein kritischer Parameter. Ein zu großer Winkel führt zu Aberrationen, ein zu kleiner verringert die Sondenintensität.

Das Objektiv und die Blenden

Das Objektiv erzeugt das primäre vergrößerte Bild. Seine Aberrationen bestimmen maßgeblich die Auflösungsgrenze des gesamten Instruments. Objektivblenden in der hinteren Fokalebene steuern, welche Elektronen zum Bild beitragen.

Zwischen- und Projektorlinsen

Diese Linsen vergrößern das vom Objektiv erzeugte Bild, bevor es den Detektor erreicht.

Detektoren

Das Bild wird von einem CCD-, CMOS-Sensor oder einem Direktelektronendetektor aufgezeichnet. Direktelektronendetektoren, insbesondere ereignisbasierte Architekturen, die das Elektronenzählen in Hardware über FPGAs durchführen, bieten die höchste Empfindlichkeit, das geringste Rauschen und die schnellsten Auslesegeschwindigkeiten. Diese werden im nachfolgenden Abschnitt über Detektoren erläutert.

Vergleichende Metrologie: TEM, REM und AFM

Die Wahl der Charakterisierungsmethode hängt von der erforderlichen räumlichen Auflösung, den interessierenden Eigenschaften und den Einschränkungen der Probe ab.

Das REM rastert einen fokussierten Strahl über die Oberfläche und erzeugt dabei Sekundärelektronen, rückgestreute Elektronen und charakteristische Röntgenstrahlen aus einem Wechselwirkungsvolumen, das sich in das Innere des Materials erstreckt. Es liefert topografische und kompositionelle Karten mit einer lateralen Auflösung, die typischerweise im Bereich von 1 bis 10 nm liegt. Es eignet sich besonders gut für die Untersuchung großer Flächen und die Abbildung von Proben mit ausgeprägtem Oberflächenrelief. Es liefert jedoch keine quantitative vertikale Metrologie oder Informationen über innere Strukturen.

AFM verwendet eine scharfe Cantilever-Spitze, um die Oberfläche mechanisch abzutasten, und erzeugt eine echte dreidimensionale topografische Karte mit einer vertikalen Auflösung im Subnanometerbereich. Das Verfahren arbeitet an Umgebungsluft, in Flüssigkeiten oder in kontrollierten Gasumgebungen, ohne dass Vakuum oder Beschichtungen erforderlich sind. Über die Topografie hinaus liefert AFM Daten zu mechanischer Steifigkeit, Reibung sowie lokalen elektrischen oder magnetischen Eigenschaften.

REM ist die richtige Wahl für die schnelle Abbildung großer Flächen oder Oberflächenreliefs. AFM ist die richtige Wahl für quantitative Oberflächentopographie und für Proben, die keine Vakuum- oder Elektronenstrahlexposition vertragen. TEM ist für die interne Strukturanalyse mit atomarer Auflösung erforderlich. TEM zu verwenden, wenn REM ausreichen würde, ist eine Verschwendung von Präparations- und Instrumentenzeit. Für weitere Informationen lesen Sie unseren ausführlichen Vergleich von TEM und REM.

Probenvorbereitung

Die analytische Qualität der TEM wird durch die strukturelle Integrität der Probe begrenzt. Die Technik erfordert Elektronentransmission, weshalb der interessierende Bereich auf unter 100 nm gedünnt werden muss. Eine zu dicke Probe liefert Daten, die von chromatischer Aberration und Mehrfachstreuung dominiert werden – nicht von der tatsächlichen Struktur des Materials.

Die Probenpräparation entscheidet über Erfolg oder Misserfolg der meisten TEM-Projekte. Eine schlecht präparierte Probe liefert unabhängig von der Qualität des Instruments nicht interpretierbare Daten. Die Wahl der Methode hängt von der Duktilität, Leitfähigkeit, Härte und Kristallstruktur des Materials ab.

Elektropolieren für Metalle und leitfähige Legierungen

Für leitfähige Metalle und Legierungen erzeugt das Zweistrahl-Elektropolieren elektronentransparente Folien ohne mechanische Beschädigungen. Eine metallische Scheibe mit 3 mm Durchmesser wird mechanisch geschliffen und gedellt, dann als Anode in ein Zweistrahl-Elektropoliergerät eingesetzt. Zwei Kathodendüsen richten temperaturkontrollierte Elektrolytstrahlen auf die Scheibe, während ein Gleichstrom angelegt wird.

Der Prozess erfordert den Betrieb im Plateaubereich der Strom-Spannungs-Polarisationskurve (Bereich 2), wo sich eine viskose Schicht gleichmäßig über die Oberfläche bildet und eine glatte, gleichmäßige anodische Auflösung erzeugt. Niedrige Spannungen (Bereich 1) greifen bevorzugt Korngrenzen an und erzeugen Ätzartefakte. Hohe Spannungen (Bereich 3) verursachen Sauerstoffentwicklung, Lochfraß und Oberflächenrelief. Das Elektropolieren liefert eine einwandfreie Folie ohne mechanische Schäden, verwendet jedoch korrosive Chemikalien und kann die Oberflächenchemie reaktiver Legierungen verändern.

Focused Ion Beam (FIB)-Fräsen zur ortsspezifischen Extraktion

Wenn eine bestimmte Korngrenze, ein katalytischer Niederschlag oder ein Transistor-Gate-Oxid isoliert werden muss, ist die Focused Ion Beam (FIB)-Fräsung in einem Dual-Beam-FIB-REM-System der Standardansatz. Der Arbeitsablauf gestaltet sich wie folgt:

1. Der interessierende Bereich wird über die REM-Säule identifiziert.

2. Eine Schutzschicht aus Platin, Wolfram oder Kohlenstoff wird über die Stelle mittels In-situ-Gaseindüsung abgeschieden.

3. Ein Galliumionenstrahl trägt das umgebende Grundmaterial in einem Stufengraben-Muster ab und isoliert eine Lamelle, die durch eine kleine Brücke mit dem Grundmaterial verbunden ist.

4. Eine Nanomanipulator-Sonde wird mithilfe von ionenstrahlabgeschiedenem Platin an die Lamelle geschweißt, die Brücke wird durchtrennt und die Lamelle auf ein TEM-Kupfernetz übertragen.

5. Die montierte Lamelle wird von beiden Seiten mit schrittweise niedrigerer Ionenstrahlenergie gedünnt, bis sie bei 30 nm Elektronentransparenz erreicht.

Die FIB-Präparation erzeugt Artefakte, die aktiv kontrolliert werden müssen. Der Galliumionenbeschuss induziert eine strukturelle Amorphisierung entlang der Schnittflächen, bewirkt eine Galliumimplantation in das Probengitter und verursacht Mikrorisse durch thermische oder mechanische Spannungen. Niederenergetisches Argonionenfräsen und Plasmareinigung sind keine optionalen Nachbearbeitungsschritte. Sie sind notwendig, um amorphe Schädigungsschichten und Kohlenwasserstoffkontaminationen vor der Bildgebung zu entfernen.

Die Methode ermöglicht TEM-Querschnittsabbildungen.

Mechanische Präparation und Ultramikrotomie

Für harte oder spröde Materialien schleift das Tripod-Polieren Proben in präzise Keilgeometrien. Beim Dimpling wird die Mitte einer Scheibe bis nahezu zur Transparenz abgedünnt, während der äußere Rand für die Handhabung erhalten bleibt.

Für weiche Materialien und biologische Gewebe wird bei der Ultramikrotomie ein Diamantmesser verwendet, um harzeingebettete Proben in ultradünne Scheiben zu schneiden. Mahlen, Zerkleinern und Kohlenstoffreplikationsextraktion werden für isolierte Nanopartikel und Feinpulver eingesetzt.

Bildgebungsmodi und -techniken

Konventionelle TEM

Hell- und Dunkelfeld-Abbildung ist der Ausgangspunkt für die meisten TEM-Sitzungen. Sie liefert einen schnellen Überblick über Mikrostruktur, Phasenverteilung und Defektdichte, bevor fortgeschrittenere Modi eingesetzt werden.

Hochauflösende TEM (HRTEM)

HRTEM nutzt Phasenkontrast, um einzelne Atomsäulen und Kristallgitterfringes abzubilden. Eine korrekte Interpretation ermöglicht die direkte Visualisierung von Atomanordnungen, Versetzungskernen, Grenzflächenstrukturen und Punktdefekten. Fehlinterpretationen stellen ein reales Risiko dar. Phasenkontrastbilder sind keine einfachen Strukturkarten; sie reagieren empfindlich auf Defokus, Probendicke und Orientierung und erfordern einen sorgfältigen Vergleich mit Simulationen, um zuverlässige Strukturinformationen zu gewinnen.

Raster-TEM (STEM) und HAADF-STEM

In der Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) formen die Optiken den Strahl zu einer atomaren Sonde, die Punkt für Punkt über die Probe rastert. Hochwinkel-Ringdunkelfeld-Detektoren (HAADF) erfassen Rutherford-gestreute Elektronen und erzeugen Bilder, bei denen der Kontrast mit der Ordnungszahl skaliert. Dies ermöglicht eine direkte visuelle Unterscheidung schwerer und leichter Elemente, bekannt als Z-Kontrast-Abbildung.

Vierdimensionales STEM (4D-STEM)

Bei der 4D-STEM wird an jeder Scankoordinate ein vollständiges konvergentes Elektronenbeugungsmuster (CBED) aufgezeichnet, wodurch ein vierdimensionaler Datenwürfel erzeugt wird. Dies ermöglicht die nachträgliche Berechnung virtueller Hellfeld-, Dunkelfeld- oder SAED-Bilder aus beliebigen Bereichen des Scans. Darüber hinaus ermöglicht es die Orientierungskartierung, die Kartierung elektrischer und magnetischer Felder mittels differenziellem Phasenkontrast sowie die Kartierung der Dehnungsverteilung aus subpixelgenauen Gitterverzerrungen. Diese Datensätze haben häufig eine Größe von mehreren Terabyte. Open-Source-Plattformen wie LiberTEM und py4DSTEM übernehmen die Verarbeitung, zunehmend mit KI-gestützter Merkmalsextraktion.

Elektronenptychographie

Ptychographie ist eine computergestützte Phasenrekonstruktionstechnik, die auf 4D-STEM-Daten basiert. Durch die Aufzeichnung überlappender CBED-Muster während des Probenscans rekonstruieren iterative Algorithmen sowohl die Phase als auch die Amplitude der Elektronenwelle durch die Probe. Dies umgeht die Numerische-Apertur-Limitierungen physikalischer Magnetlinsen und ermöglicht eine Auflösung im tiefen Sub-Ångström-Bereich bei einem Bruchteil der Elektronendosis, die für konventionelle HAADF-STEM erforderlich ist. Die Niedrigdosis-Fähigkeit macht die Ptychographie zur bevorzugten Methode für strahlempfindliche Materialien wie Zeolithe, MOFs und supramolekulare Kristalle.

Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)

Wenn der Strahl Elektronen aus inneren Schalen der Probenatome herausschlägt, werden charakteristische Röntgenstrahlen emittiert, da Elektronen höherer Energie die entstandenen Vakanzen auffüllen. STEM-EDX-Detektoren erfassen diese Röntgenstrahlen, um Elementkarten zu erstellen, die die Visualisierung chemischer Verteilungen ermöglichen, wie etwa die Kern-Schale-Struktur von Katalysator-Nanopartikeln.

Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS)

EELS misst den Energieverlust von transmittierten Elektronen bei inelastischer Streuung. Verschiedene elementare Bindungen und elektronische Zustände absorbieren spezifische quantisierte Energiemengen, wodurch EELS als Nanoskala-Spektrometer fungiert. In Kombination mit monochromatisierten Elektronenquellen liefert es Daten zu lokalen Bindungszuständen, Oxidationszuständen und plasmonischen Antworten mit Energieauflösungen unter 5 meV. EELS ist für leichte Elemente wie Lithium, Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff deutlich empfindlicher als EDX. Für eine umfassende Charakterisierung werden beide Techniken gemeinsam an demselben Probenbereich eingesetzt.

Kryo-TEM

Um hydratisierte oder in Wasser dispergierte Proben, wie Liposomendispersionen und -pulver in ihrem natürlichen Zustand abzubilden, muss die Probe vitrifiziert, d. h. schnell eingefroren werden. Die Vitrifikation verhindert, dass sich während des Gefrierprozesses Eiskristalle bilden. Eiskristalle würden Artefakte im Bild verursachen und die Probe beschädigen können. Die Vitrifikation erfolgt durch Eintauchen der Probe in flüssigem Stickstoff gekühltes Propan. Propan wird verwendet, weil siedender flüssiger Stickstoff zahlreiche Blasen erzeugt, die die Vitrifikation stören. Zudem bewirkt die im Vergleich zu Propan geringere Wärmekapazität von Stickstoff, dass die Probe langsamer einfriert. Der Anwender kann sowohl von der fehlenden Blasenbildung als auch von der höheren Wärmekapazität und der guten Verfügbarkeit von flüssigem Stickstoff profitieren, indem ein Propanbehälter zur Vitrifikation in flüssigen Stickstoff getaucht wird. Die vitrifizierte Probe wird anschließend zur Abbildung in das Kryo-TEM überführt.

Bildaufnahme, Interpretation und Artefakte

Aufnahmeparameter

Die Beschleunigungsspannung erfordert einen echten Kompromiss. Höhere Spannungen verbessern die Auflösung und Eindringtiefe, erhöhen jedoch den Knock-on-Strahlenschaden. Bei strahlungsempfindlichen organischen und biologischen Proben ist 80 keV die richtige Wahl, auch wenn dies mit einem gewissen Auflösungsverlust verbunden ist.

Häufige Artefakte

Die Erkennung von Artefakten ist die wichtigste praktische Fähigkeit bei der TEM-Analyse. Artefakte sind keine Seltenheit. Sie treten routinemäßig auf, und der häufigste Fehler besteht darin, sie mit echten Materialeigenschaften zu verwechseln.

Präparationsartefakte. Die FIB-induzierte Amorphisierung erzeugt eine Oberflächenschicht, die leicht mit einer echten amorphen Phase verwechselt werden kann. Galliumimplantation erzeugt störende EDX-Signale. Mechanisches Schleifen verursacht Versetzungsschäden. Niederspannungs-Ar-Ionenfräsen und Plasmareinigung sind die Standardmaßnahmen zur Abhilfe.

Kontamination. Kohlenstoff aus luftgetragenen Kohlenwasserstoffen lagert sich unter dem Strahl ab und bildet einen dunklen, wachsenden Fleck, der feine Details verdeckt und EELS-Signale verfälscht. Eine Plasmareinigung vor dem Einladen ist notwendig, nicht optional.

Beugungsartefakte. Wenn ein kristallines Korn in eine starke Bragg-Bedingung rotiert, ändert sich der Bildkontrast abrupt und kann mit einem Kompositionsgradienten oder einer Phasengrenze verwechselt werden. Systematisches Kippen und der Abgleich von Beugungsmustern sind erforderlich, um echten Kontrast von Orientierungseffekten zu unterscheiden.

Fresnel-Streifen. An Grenzflächen und Kanten erscheinen helle oder dunkle Bänder, die durch Phasenkontrast infolge abrupter Potenzialänderungen entstehen. Ihre Position verschiebt sich mit dem Defokus. Sie sind ein diagnostisches Hilfsmittel, werden jedoch von Unkundigen leicht als strukturelle Merkmale fehlinterpretiert.

Strahlenschäden. Radiolyse zerstört organische Bindungen. Knock-on-Verlagerungen schädigen kristalline Gitter. Thermische Effekte können Nanopartikel sintern oder Phasenumwandlungen auslösen. Strukturveränderungen, die während der Bildgebung auftreten, sind reale Veränderungen am Material und keine vorbestehenden Strukturen. Die Probe muss während der gesamten Aufnahme überwacht werden.

Fallstricke bei der Kontrastinterpretation

HAADF-STEM-Aufnahmen gelten oft als direkt interpretierbar, da schwerere Elemente heller erscheinen. Dies gilt für gut getrennte Atomsäulen in einfachen Strukturen. Bei dickeren Proben erzeugen dynamische Beugungseffekte einen nicht-monotonen Kontrast, selbst in HAADF-Aufnahmen. Die säulenweise Zusammensetzungsbestimmung in Mehrkomponentenlegierungen und -oxiden erfordert den Vergleich mit Bildsimulationen.

Datenanalyse und Quantifizierung

Die primäre Softwareplattform für die TEM-Datenerfassung und -verarbeitung ist die Gatan Microscopy Suite (DigitalMicrograph). ImageJ/Fiji wird häufig für Gitterabstandsmessungen, Partikelgrößenverteilungen und die Quantifizierung von Schichtdicken eingesetzt. Für 4D-STEM-Datensätze bieten LiberTEM und py4DSTEM GPU-beschleunigte Verarbeitung und Orientierungskartierung.

Zu den standardmäßigen quantitativen Ausgaben gehören Gitterabstände aus HRTEM-Streifenmustern, Schichtdicken an Grenzflächen, Nanopartikelgrößenverteilungen, Korngrößen- und Orientierungsstatistiken aus SAED oder 4D-STEM, elementare Zusammensetzungen aus EDX oder EELS sowie Dehnungsfelder aus der 4D-STEM-Beugungsscheiben-Verschiebung. Die Dehnungskartierung mittels 4D-STEM hat sich zu einer Routinemessung in der Charakterisierung von Halbleiterbauelementen entwickelt.

Anwendungen

Metallurgie und Korngrenzenengineering

Makroskopische Eigenschaften wie Zugfestigkeit und Duktilität werden durch Defektwechselwirkungen auf der Nanoskala bestimmt, insbesondere durch die Wechselwirkungen zwischen Versetzungen und Korngrenzen, wie sie durch die Hall-Petch-Beziehung beschrieben werden. Die dynamische In-situ-TEM-Verformung ermöglicht die direkte Beobachtung dieser Vorgänge.

Wenn Versetzungen auf eine Korngrenze treffen, sind vier Ergebnisse möglich. Die Versetzung wird direkt in das benachbarte Korn übertragen, als extrinsische Korngrenzversetzung in die Grenze absorbiert, an der Grenze aufgenommen, während gleichzeitig eine neue Versetzung in das benachbarte Korn emittiert wird, oder in das Ausgangskorn zurückgestoßen. Das Ergebnis wird durch den geometrischen Winkel zwischen den Gleitebenen über die Grenze hinweg, die aufgelöste Schubspannung auf den angrenzenden Gleitsystemen und den Betrag des an der Grenze verbleibenden Rest-Burgers-Vektors bestimmt.

In thermoelektrischem SnTe hat die TEM gezeigt, dass Versetzungen, die zunächst in Körnern eingeschlossen sind, dazu gebracht werden können, zu migrieren und sich in dichten Anordnungen an Korngrenzen zu aggregieren. Diese mikrostrukturelle Anordnung reduziert die Streuung von Ladungsträgern, während sie Phononen streut, und verbessert so die thermoelektrische Effizienz. Die Schlussfolgerung ist eindeutig: Bei thermoelektrischen Materialien ist das Korngrenzengefüge keine sekundäre Überlegung, sondern eine primäre Designvariable.

Halbleiterindustrie

Die Elektronikindustrie und Nanotechnologielabore verwenden TEM, um Dünnschichtmaterialien zu untersuchen. Die Methode wird häufig eingesetzt, um nach Defekten, Ausfällen und Verunreinigungen zu suchen. TEM wird auch in der Elektronenbeugung verwendet, um die Kristallstruktur fester Proben zu bestimmen und kristallographische Orientierungen mit hoher Genauigkeit aufzuzeigen.

Der Gateoxid-Durchbruch ist ein primärer Ausfallmechanismus in FinFET-Logikarchitekturen. Die Degradation ultraدünner dielektrischer Schichten wird durch die Negative Bias Temperature Instability (NBTI) verursacht, bei der energiereiche Löcher Wasserstoffbindungen an der Silizium-Dielektrikum-Grenzfläche trennen. Während der Wasserstoff diffundiert, akkumulieren sich Fallenzustände und verursachen schließlich lokalisierte Leckströme sowie einen Oxidbruch.

Die Isolierung eines einzelnen defekten Sub-10-nm-Transistors innerhalb eines Logikarrays erfordert Passive Voltage Contrast (PVC), Active Voltage Contrast (AVC), Emissionsmikroskopie (EMMI) oder Electron Beam Absorbance Current (EBAC), bevor FIB-REM eine gezielte Lamelle extrahiert. Die TEM-Analyse dieser Lamellen deckt Defekte auf, die für andere Metrologie-Werkzeuge unsichtbar sind: residuale Metallfilamente, die benachbarte Leiterbahnen kurzschließen, Contact Gouging, das in den Drain-Bulk-Übergang eindringt, oder CMP-Aufschlämmungs-induzierte Mikrokratzer in Shallow-Trench-Isolation-(STI-)Bereichen.

Entwicklung von Lithiumbatterien

Die Lebensfähigkeit von Lithium-Metall-Batterien wird durch die Instabilität der Solid Electrolyte Interphase (SEI) und die Nukleation von Lithium-Dendriten begrenzt. Sowohl metallisches Lithium als auch die SEI-Komponenten sind luftreaktiv und empfindlich gegenüber Elektronenstrahlschäden, was konventionelle TEM für diese Anwendung ungeeignet macht.

Kryo-TEM hat die Rolle der SEI-Nanostruktur aufgeklärt. Es existieren zwei Morphologien: eine mosaikartige Nanostruktur mit zufällig verteilten kristallinen Domänen in einer amorphen Matrix sowie eine mehrschichtige Nanostruktur. Die Lithiumauflösung erfolgt bevorzugt über die kristallinen Bereiche der Mosaik-SEI, was die Dendritennukleation begünstigt. Die geordnete mehrschichtige SEI unterstützt ein gleichmäßiges Lithium-Strippen und -Plattieren, unterdrückt die Dendritenbildung und reduziert den irreversiblen Lithiumverlust pro Zyklus um den Faktor drei. Die praktische Konsequenz besteht darin, dass die SEI-Nanostruktur – und nicht nur die chemische Zusammensetzung – die Batterieleistung bestimmt. Dies verlagert den Designfokus hin zur Entwicklung künstlicher SEI-Schichten, die die mehrschichtige Morphologie durch gezielte Elektrolytadditive nachbilden.

Katalyse und Nanopartikel-Sintern

Auf Oxidträgern dispergierte Metallnanopartikel degradieren bei hohen Betriebstemperaturen durch Sintern, wodurch die katalytisch aktive Oberfläche verringert wird. Die In-situ-Gasphasen-TEM mit gefensterten Membran-Durchflusszellen ermöglicht die Beobachtung der Nanopartikelevolution bei Drücken bis zu 1 bar und darüber, was direkt auf industrielle Reaktionsbedingungen übertragbar ist.

Die Echtzeit-Bildgebung unterscheidet zwischen zwei Sintermechanismen. Beim Ostwald-Reifungsprozess lösen sich Oberflächenatome ab, wandern und werden in größere Partikel eingebaut. Bei der Partikelmigration und Koaleszenz gleiten intakte Nanopartikel über den Träger und verschmelzen. Die Identifizierung des dominierenden Mechanismus bestimmt die geeignete Strategie zur Verbesserung der Sinterbeständigkeit.

Die Untersuchung von Palladiumkatalysatoren auf MgO-Trägern zeigt, dass Pd unter Reaktionsbedingungen von metallischen Nanopartikeln zu oberflächendispergierten Kationen und anschließend zu im Untergrund eingebetteten Kationen übergeht. Oberflächenständige Pd-Kationen weisen eine über 500-mal höhere Ethylenhydrierungsaktivität auf als Kationen im Untergrund. Dieses Ergebnis identifiziert direkt den angestrebten Strukturzustand für das Katalysatordesign.

Biologie und Lebenswissenschaften

Kryo-TEM ist für biologische Makromoleküle, Viren und andere hydratisierte Proben erforderlich. Die schnelle Vitrifizierung in flüssigem Ethan gefriert das Lösungsmittel zu einem amorphen Glas, bevor sich kristallines Eis bildet, und bewahrt so den nativen Zustand der Probe. Kryogene Temperaturen reduzieren radiologische und thermische Schäden während der Bildgebung. Kryo-TEM ist die primäre Technik für die Einzelpartikelanalyse, die Mikrokristall-Elektronenbeugung (MicroED) und die Kryo-Elektronentomographie (Kryo-ET) in der Strukturbiologie.

MOFs, 2D-Materialien und strahlungsempfindliche Gerüstverbindungen

Die organischen Koordinationsbindungen in MOFs und COFs erleiden unter konventionellen STEM-Bedingungen schnelle radiologische Schäden, und ein struktureller Kollaps tritt ein, bevor ausreichender Bildkontrast akkumuliert werden kann. Elektronen-Ptychographie bietet die Lösung: Sie erreicht eine Auflösung im tiefen Sub-Ångström-Bereich bei einem Bruchteil der Dosis, die HAADF-STEM erfordert. Integrierter Differentieller Phasenkontrast (iDPC-STEM) ist effektiv für die Abbildung leichter Elemente wie Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff, ohne das Gerüst zu zerstören.

Bei Übergangsmetall-Diiodiden, die innerhalb von Sekunden nach Luftkontakt degradieren, verlängert die Einkapselung zwischen Graphenschichten mittels eines anorganischen Stempeltransferverfahrens die stabile Probenlebensdauer von Sekunden auf Monate. Dies ermöglichte die erste atomare Auflösung ihrer intrinsischen Defektdynamik und Kantenstrukturen.

Einschränkungen und wann TEM nicht verwendet werden sollte

Die Grenzen der TEM zu kennen ist ebenso wichtig wie ihre Möglichkeiten zu verstehen. Wird die TEM für eine ungeeignete Fragestellung eingesetzt, werden erhebliche Ressourcen für Probenvorbereitung, Messzeit und Budget verschwendet.

Die Probenpräparation ist destruktiv. Das Ausdünnen auf unter 100 nm ist irreversibel. Bei einzigartigen oder wertvollen Proben muss der Informationsgewinn gegen den Probenverbrauch abgewogen werden, bevor eine TEM-Analyse durchgeführt wird.

TEM liefert eine 2D-Projektion. Überlappende Merkmale erzeugen irreführenden Kontrast. Eine echte dreidimensionale Charakterisierung erfordert Elektronentomographie – eine Serie von Aufnahmen unter vielen Kippwinkeln mit anschließender rechnerischer Rekonstruktion. Dies ist deutlich zeitaufwändiger als eine Standard-TEM-Analyse.

Das Sichtfeld ist klein. Eine TEM-Analyse untersucht einen lokalisierten Bereich. Ob dieser Bereich für das Gesamtmaterial repräsentativ ist, kann durch TEM allein nicht beantwortet werden. Bei heterogenen Materialien muss TEM durch Charakterisierungsmethoden für das Gesamtmaterial ergänzt werden.

TEM ist nicht für die Analyse der Gesamtzusammensetzung geeignet. EDX und EELS liefern lokale Elementinformationen, keine Durchschnittswerte für das Gesamtmaterial. Für die Gesamtzusammensetzung sind RFA oder ICP-MS die geeigneten Methoden.

Hochvakuumanforderungen schließen flüssige und biologische Proben aus, sofern keine Kryo-TEM-Protokolle verwendet werden. Kryo-TEM erhöht den Aufwand und die Kosten erheblich.

Strahlenschäden schränken die Analyse von organischen Materialien, Polymeren, biologischen Proben und MOFs ein. Niedrige Beschleunigungsspannung und geringe Dosisaufnahme reduzieren dies, eliminieren es jedoch nicht vollständig.

Verwenden Sie stattdessen REM, wenn eine schnelle Untersuchung großer Flächen, Oberflächentopographie oder Zusammensetzungskartierung über makroskopische Merkmale hinweg erforderlich ist.

Verwenden Sie stattdessen AFM, wenn eine quantitative dreidimensionale Oberflächentopographie erforderlich ist, insbesondere bei Proben, die kein Vakuum oder keine Elektronenstrahlbelastung vertragen.

In-situ- und Kryo-Plattformen

Das Standard-TEM untersucht eine dünne Folie im Hochvakuum bei Raumtemperatur, was das Verhalten eines Materials unter Betriebsbedingungen nicht widerspiegelt.

In-situ-Plattformen für thermische, elektrische und gasförmige Anwendungen

MEMS-basierte In-situ-Halter leiten thermische und elektrische Stimuli direkt in den Probenbereich ein und decken Temperaturbereiche von unter -170 °C bis über 800 °C ab. Für Gasphasenexperimente schließen gefensterte Durchflusszellen die Probe zwischen elektronentransparenten Keramikmembranen ein und isolieren reaktive Gase vom Säulenvakuum. Dies ermöglicht den Betrieb bei Drücken bis zu 1 bar und darüber, was direkt für industrielle katalytische Bedingungen relevant ist.

Kryo-Elektronenmikroskopie

Die schnelle Vitrifizierung bewahrt Proben in ihrem nativen Zustand und reduziert Strahlenschäden, wie in den Abschnitten zu biologischen und Batterieanwendungen beschrieben. Automatisierte Kryo-TEM-Plattformen unterstützen die Einzelpartikelanalyse, MicroED und Kryo-ET in biologischen und materialwissenschaftlichen Anwendungen.

Direkte Elektronendetektor-Technologie

Ereignisbasierte direkte Elektronendetektoren führen die Elektronenzählung in Hardware über FPGAs durch, anstatt Software zur nachträglichen Analyse von Einzelbildern zu verwenden. Der Chip identifiziert, zentriert und registriert einzelne Elektronenereignisse in Echtzeit. Dadurch werden Koinzidenzverluste eliminiert – der Fehler, der auftritt, wenn mehrere Elektronen dasselbe Pixel treffen und als eines gezählt werden – und es wird ein Betrieb bei wesentlich höheren Dosisraten als bei früheren Detektorgenerationen ermöglicht.

On-Chip Correlated Double Sampling (CDS) eliminiert Reset-Rauschen und maximiert die Detective Quantum Efficiency (DQE). Das praktische Ergebnis ist, dass die Strahlhelligkeit erheblich erhöht werden kann, während die Belichtungszeiten kurz gehalten werden. Dies ermöglicht einen hohen Durchsatz bei der kontinuierlichen Rotationstomographie, schnelle 4D-STEM-Akquisitionen und eine verbesserte zeitliche Auflösung bei dynamischen In-situ-Experimenten.

Measurlabs TEM-Bildgebungsdienstleistungen

Bei Measurlabs ist die TEM-Bildgebung Teil unserer routinemäßigen Analysearbeit. Wir bearbeiten ein breites Spektrum an Kundenprojekten: Halbleiter-Fehleranalyse, Charakterisierung von Batteriematerialien, Katalysatorentwicklung, strukturelle MOF-Studien und Anwendungen in den Biowissenschaften.

Ein praktisches Beispiel für unseren Service in der Anwendung finden Sie in der folgenden Fallstudie: Measurlabs unterstützt Low Noise Factory mit routinemäßiger FIB-STEM-Bildgebung von rauscharmen Mikrowellenverstärkern. Für weitere Informationen oder ein Angebot kontaktieren Sie uns bitte über das untenstehende Formular.

Über den Autor

Teemu Myllymäki | Materialwissenschaftler, Mitgründer & CEO, Measurlabs

Teemu hat einen M.Sc. in Organischer Chemie und einen Ph.D. in Angewandter Physik. Seine Doktorarbeit konzentrierte sich auf biomimetisches Materialdesign mittels supramolekularer Chemie und molekularer Selbstorganisation. Während seiner Promotion war die Transmissionselektronenmikroskopie ein zentraler Bestandteil seiner täglichen Forschungsarbeit. Seitdem arbeitet er im Rahmen der Analyseservices von Measurlabs weiterhin praktisch mit Elektronenmikroskopen.

Autorenprofil bei Measurlabs · LinkedIn

Zuletzt überprüft: 15. April 2026.