Synchrotron-Röntgendiffraktometrie – Quantitative Analyse

Qualitative oder vergleichende Analyse kristalliner Pulver mittels Röntgendiffraktometrie (XRD). Die Analyse ist nur für Materialien geeignet, die mindestens eine kristalline Phase aufweisen.

Diese Metallscreening-Analyse umfasst die semiquantitative Bestimmung von 70 Elementen. Die Methode kann beispielsweise verwendet werden, um die Hintergrundkonzentrationen von Metallen in Umweltproben zu bestimmen oder die Elementverteilung unbekannter Proben zu untersuchen. Ein Screening wird zudem häufig durchgeführt, um zu beurteilen, welche Metalle mit einer quantitativen Methode analysiert werden sollten. Die Messung wird mit einer hochauflösenden ICP-MS-Technik (ICP-SFMS) durchgeführt, die sehr niedrige Elementkonzentrationen nachweisen kann. Eine semiquantitative Bestimmung der folgenden Elemente ist enthalten: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn und Zr. Bitte beachten Sie jedoch, dass einige Elemente aufgrund von Matrixinterferenzen möglicherweise nicht bestimmbar sind. Bei dieser semiquantitativen Analyse wird das Instrument für etwa 30 Elemente kalibriert. Die übrigen Analyte werden unter Berücksichtigung der Isotopenhäufigkeiten mithilfe von Empfindlichkeitsfaktoren für kalibrierte Elemente mit ähnlicher Masse und ähnlicher erster Ionisierungsenergie quantifiziert. Eine quantitative Analyse ist ebenfalls gegen Aufpreis verfügbar. Bei dieser Analyse werden alle Elemente kalibriert (mit Ausnahme von Halogenen und Os). Bitte fordern Sie für diese Leistung ein Angebot an.

Phasenidentifizierung und -quantifizierung (Rietveld-Analyse) eines kristallinen Pulvermaterials mittels Röntgendiffraktometrie (XRD). Die Analyse kann außerdem die Gitterparameter (Elementarzellabmessungen) bereitstellen. Die Analyse ist nur für Materialien mit mindestens einer kristallinen Phase geeignet. Die Quantifizierungsgenauigkeit beträgt ungefähr 0,1 %, abhängig von der Probenmatrix und der betreffenden Phase. Der verfügbare Temperaturbereich für XRD-Messungen liegt bei 25–1100 °C, und die Kristallinität kann in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht werden. Die Messungen können in normaler Atmosphäre, unter Inertgas oder im Vakuum durchgeführt werden. Bitte kontaktieren Sie unsere Fachleute, um die verfügbaren Kombinationen von Temperatur und Atmosphäre zu besprechen. Bitte geben Sie bei der Anforderung von Prüfungen an, welche kristallinen Phasen Ihr Material enthält und welche Sie quantifizieren lassen möchten. Das Verfahren kann jedoch auch auf unbekannte Phasen angewendet werden. Für die Messungen kann entweder ein Tisch-Röntgendiffraktometer oder ein Synchrotron-Röntgendiffraktometer (XRD) verwendet werden.

Bildgebung der Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden, um die Bildgebung zu ermöglichen. Für Querschnittsmessungen kann zusätzliche Probenpräparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch. Kryo-Präparation ist für biologische Materialien und andere empfindliche Probenarten verfügbar. Wenn zusätzlich eine Zusammensetzungsanalyse erforderlich ist, lesen Sie bitte die REM-EDX-Messung. Wir bieten außerdem Hochtemperatur-REM-Analysen bei Temperaturen bis zu 1400 °C an. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Analyse der spezifischen Oberfläche poröser, fester Materialien gemäß der BET-Theorie (Brunauer–Emmett–Teller). Die Analyse kann je nach erwarteter Oberfläche des Materials mit N2- oder Kr-Gasen durchgeführt werden. Die BET-Kurve und die spezifische Oberfläche (in m2/g) werden angegeben. Die erforderliche Probenmenge hängt von der erwarteten Oberfläche ab. Als Faustregel sollten für die Messung mindestens 5 m2 Oberfläche zur Verfügung stehen. Für diese Messung werden die folgenden Gasadsorptionsgeräte verwendet: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Qualitative Identifizierung chemischer Gruppen in Feststoffproben mittels Attenuated Total Reflectance Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (ATR-FTIR). Die Ergebnisse werden als FTIR-Spektrum bereitgestellt. Zusätzlich wird ein Vergleich mit einer FTIR-Bibliothek vorgenommen. Die Methode ist nicht quantitativ, kann jedoch zur Identifizierung der wichtigsten chemischen Bestandteile der Probe verwendet werden.

Bestimmung des Gehalts an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff in einer organischen Probe. Die CHNS-Analyse („LECO-Analyse“) wird mittels Flash-Verbrennung durchgeführt, bei der die Probe unter 25 kPa O2 bei erhöhter Temperatur (1.000 °C) verbrannt wird, gefolgt von gaschromatographischer Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Sauerstoff wird bei 1480 °C durch Reduktion an granuliertem Kohlenstoff analysiert, wobei eine Hochtemperatur-Thermolyse mit anschließender Umwandlung des Sauerstoffs in Kohlenmonoxid erfolgt, bevor die gaschromatographische Trennung und Detektion mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor durchgeführt wird. Die Probe kann fest oder flüssig sein, jedoch beeinflusst im Probenmaterial enthaltenes Wasser die Ergebnisse. Bei wässrigen Proben ist es möglich, das Probenmaterial vor der Analyse zu trocknen. Der angegebene Preis umfasst das vollständige CHNOS-Paket mit zwei parallelen Messungen und gilt für konventionelle organische Proben. Die Ergebnisse werden als Gew.-% der Ausgangsprobe angegeben. Die zusätzliche Bestimmung von Asche, Trocknung und Trockenverlust erhöht die minimal erforderliche Probenmenge auf 300 mg. Die Analyse liefert den Gesamtgehalt an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff des Materials, identifiziert jedoch keine chemischen Strukturen. Die Messung kann mit anderen Methoden wie GC-MS, 1H und 13C-NMR kombiniert werden, um eine Stoffstrukturbestimmung durchzuführen. Die Analyse kann in folgende Pakete unterteilt werden: CHN, O und S.

Analyse von Gasproben mittels Raman-Spektroskopie.

Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Py-GC-MS) zur Bestimmung der Identität einer unbekannten Polymerprobe. Während der Messung wird die Probe in einer Inertatmosphäre oder im Vakuum schlagartig erhitzt. Dadurch zersetzt sich die Probe in kleinere molekulare Fragmente, die anschließend mittels GC-MS analysiert werden. Unterschiedliche Polymertypen können anhand ihrer charakteristischen Zersetzungsprodukte identifiziert werden. Dies umfasst unter anderem: PE, PP, PS, ABS, PMMA, PET, PC, PVC, Polyamide, natürliche und synthetische Kautschuke und weitere. Der Preis umfasst die grundlegende Probenaufbereitung und qualitative Analyse der Probe. Umfangreichere Probenvorbereitung oder quantitative Analysen sind mit zusätzlichen Kosten verbunden.

Unsere δ13C-Analyse stabiler Isotope bestimmt das Verhältnis von 13C zu 12C in einem gegebenen Probenmaterial mittels eines kontinuierlich durchströmten Isotopenverhältnis-Massenspektrometers (IRMS). Die Ergebnisse werden in Promille (‰) als Abweichung des Isotopenverhältnisses von einem Standard-Referenzmaterial angegeben. Uns stehen mehr als 30 isotopische Standards der IAEA, des USGS sowie hausinterne Standards zur Verfügung, um ein breites Spektrum erwarteter Verhältnisse abzudecken. Der angegebene Preis und die dargestellte Bearbeitungszeit gelten für konventionelle Probenmatrizen. Die Analyse eignet sich für eine Vielzahl von Probenmaterialien, einschließlich, aber nicht beschränkt auf die in der Tabelle unten aufgeführten. Sämtliche unserer Stabilisotopenanalysen werden in nach ISO 17025 akkreditierten Laboratorien durchgeführt. Bitte kontaktieren Sie uns über das untenstehende Formular, um die Untersuchung Ihrer Proben zu veranlassen.