Pulverröntgendiffraktionsmessung – Qualitative Analyse

Diese Analyse liefert quantitative Informationen über die kristallinen und amorphen Phasen in Ihrer Probe unter Verwendung der hochauflösenden Synchrotron-Röntgendiffraktometrie (XRD). Eine Standardanalyse umfasst: Quantifizierung kristalliner Phasen als Gewichtsprozentsätze, Quantifizierung des gesamten amorphen Anteils, Hochauflösende Pulverdiffraktionsdaten und das daraus resultierende Diffraktogramm, Ein umfassender Testbericht mit detaillierter Darstellung der Befunde. Für weitergehende Anforderungen bieten wir zudem eine Total-Scattering-/Paarverteilungsfunktions-(PDF-)Analyse an, um die lokale atomare Struktur in amorphen oder nanostrukturierten Materialien zu untersuchen. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Phasenidentifizierung und -quantifizierung (Rietveld-Analyse) eines kristallinen Pulvermaterials mittels Röntgendiffraktometrie (XRD). Die Analyse kann außerdem die Gitterparameter (Elementarzellabmessungen) bereitstellen. Die Analyse ist nur für Materialien mit mindestens einer kristallinen Phase geeignet. Die Quantifizierungsgenauigkeit beträgt ungefähr 0,1 %, abhängig von der Probenmatrix und der betreffenden Phase. Der verfügbare Temperaturbereich für XRD-Messungen liegt bei 25–1100 °C, und die Kristallinität kann in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht werden. Die Messungen können in normaler Atmosphäre, unter Inertgas oder im Vakuum durchgeführt werden. Bitte kontaktieren Sie unsere Fachleute, um die verfügbaren Kombinationen von Temperatur und Atmosphäre zu besprechen. Bitte geben Sie bei der Anforderung von Prüfungen an, welche kristallinen Phasen Ihr Material enthält und welche Sie quantifizieren lassen möchten. Das Verfahren kann jedoch auch auf unbekannte Phasen angewendet werden. Für die Messungen kann entweder ein Tisch-Röntgendiffraktometer oder ein Synchrotron-Röntgendiffraktometer (XRD) verwendet werden.

Bildgebung der Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden, um die Bildgebung zu ermöglichen. Für Querschnittsmessungen kann zusätzliche Probenpräparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch. Kryo-Präparation ist für biologische Materialien und andere empfindliche Probenarten verfügbar. Wenn zusätzlich eine Zusammensetzungsanalyse erforderlich ist, lesen Sie bitte die REM-EDX-Messung. Wir bieten außerdem Hochtemperatur-REM-Analysen bei Temperaturen bis zu 1400 °C an. Zögern Sie nicht, ein Angebot anzufordern.

Hochauflösende Abbildung mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zur Erfassung von Morphologie, Kristallstruktur und Defekten mit Nanometerauflösung. In der Regel werden mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Wir bieten außerdem FIB-Präparation an, um den Querschnitt jeder beliebigen interessierenden Stelle zu analysieren, einschließlich mikroelektronischer Schichtstapel und loser Pulver. HR-TEM für atomare Auflösung, STEM für hochkontrastreiche Aufnahmen und Kryo-TEM für empfindliche Proben sind ebenfalls möglich. Für ergänzende Zusammensetzungsanalysen neben den Strukturdaten stehen TEM-EDX- und TEM-EELS-Elementaranalysen zur Verfügung. Kontaktieren Sie uns für weitere Details.

Abbildung der Probe mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) unter Verwendung energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). In der Regel werden mehrere Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen aufgenommen, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Zur Bestimmung der Probenzusammensetzung (Elementverteilung in At.% oder Gew.%) wird ein EDX-Mapping, ein Linienscan oder eine Punktanalyse durchgeführt. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden. Für Querschliffmessungen kann eine zusätzliche Präparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch.

Diese Metallscreening-Analyse umfasst die semiquantitative Bestimmung von 70 Elementen. Die Methode kann beispielsweise verwendet werden, um die Hintergrundkonzentrationen von Metallen in Umweltproben zu bestimmen oder die Elementverteilung unbekannter Proben zu untersuchen. Ein Screening wird zudem häufig durchgeführt, um zu beurteilen, welche Metalle mit einer quantitativen Methode analysiert werden sollten. Die Messung wird mit einer hochauflösenden ICP-MS-Technik (ICP-SFMS) durchgeführt, die sehr niedrige Elementkonzentrationen nachweisen kann. Eine semiquantitative Bestimmung der folgenden Elemente ist enthalten: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn und Zr. Bitte beachten Sie jedoch, dass einige Elemente aufgrund von Matrixinterferenzen möglicherweise nicht bestimmbar sind. Bei dieser semiquantitativen Analyse wird das Instrument für etwa 30 Elemente kalibriert. Die übrigen Analyte werden unter Berücksichtigung der Isotopenhäufigkeiten mithilfe von Empfindlichkeitsfaktoren für kalibrierte Elemente mit ähnlicher Masse und ähnlicher erster Ionisierungsenergie quantifiziert. Eine quantitative Analyse ist ebenfalls gegen Aufpreis verfügbar. Bei dieser Analyse werden alle Elemente kalibriert (mit Ausnahme von Halogenen und Os). Bitte fordern Sie für diese Leistung ein Angebot an.

Die folgenden Analysen sind in diesem Nanopartikel-Analysenpaket enthalten, das zur Charakterisierung von Nanoformen gemäß der REACH-Verordnung vorgesehen ist. Partikelgrößenverteilung und Aspektverhältnisse mittels REM-EDX Vorbereitung mit Isopropanol, Probenverteilung auf einem Objektträger mit Zentrifugation, REM-Analyse und Partikelzählung mittels Bildanalyse, Nachweis und Klassifizierung von Nanopartikeln gemäß der Empfehlung der EU-Kommission von 2022 zur Definition von Nanomaterial, Bericht der Partikelgrößenverteilungsparameter (PSD) für etwa 300 Partikel, einschließlich der folgenden: KFK-Diagramm, kumulativ und individuell., Feret min (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Feret max (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Äquivalenter Kreisdurchmesser (min, d10, d25, d50, d75, d90, d95, max), Seitenverhältnis (Berechnung basierend auf den einzelnen Feret-min- und Feret-max-Messungen), Anzahlbasierte Nano-Fraktion (%).. Kristallphasenanalyse mittels XRD/Rietveld-Methode Probenvorbereitung: Trocknung, Vermahlung, Röntgenpräparation, Röntgendiffraktionsanalyse (XRD) über einen Winkelbereich von 10° bis 90°, Identifizierung der in der Probe vorhandenen kristallinen Phasen, Semiquantitative Analyse der Phasenverteilung mittels Rietveld-Methode, Auswertung von Diffraktogrammen. Chemische Zusammensetzung/Reinheit mittels ICP-AES- und CHNS-Analyse ICP-AES-Quantifizierung anorganischer und metallischer Elemente: Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sb, Si, Sn, Sr, V, Zn, Ti und Tl, Bestimmung von C, H, N und S mit einem Elementar-Analysator. Berechnung der volumenspezifischen Oberfläche (VSSA) und des VSSA-Durchmessers (optional) Messung der BET-spezifischen Oberfläche von Pulvern durch Stickstoffadsorption, Bestimmung der wahren (Skelett-)Dichte mittels He-Pyknometrie, ohne Berücksichtigung der intergranularen und intragranularen Porosität, Beide Analysen umfassen die Probenvorbereitung. Sie können ein Angebot für die Analyse über das untenstehende Formular anfordern. Bitte beachten Sie, dass die OECD-Leitlinie 125 für diese Analyse nicht gilt.

GC-MS-Analyse von 16 PAH-Verbindungen, die von der US-Umweltschutzbehörde (EPA) als Schadstoffe mit hoher Priorität eingestuft sind. Die analysierten PAK-Verbindungen sind: Naphthalin [CAS: 91-20-3], Acenaphthylen [CAS: 208-96-8], Acenaphthen [CAS: 83-32-9], Fluoren [CAS: 86-73-7], Phenanthren [CAS: 85-01-8], Anthracen [CAS: 120-12-7], Fluoranthen [CAS: 206-44-0], Pyren [CAS: 129-00-0], Benz(a)anthracen [CAS: 56-55-3], Chrysen [CAS: 218-01-9], Benzo(b)fluoranthen [CAS: 205-99-2], Benzo(k)fluoranthen [CAS: 207-08-9], Benzo(a)pyren [CAS: 50-32-8], Dibenzo(a,h)anthracen [CAS: 53-70-3], Benzo(ghi)perylen [CAS: 191-24-2], Indeno(1,2,3-cd)pyren [CAS: 193-39-5].

Abbildung der Probe mittels Raster-Transmissionselektronenmikroskopie (STEM) und Bestimmung der elementaren Zusammensetzung der Probe mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). Mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen werden angefertigt, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Eine EDX-Elementkartierung, Linienanalyse oder Punktmessung wird durchgeführt, um die Probenzusammensetzung zu bestimmen (Elementverteilung in At.-% oder Gew.-%). Für feste Proben erfordert die Analyse häufig eine FIB-Präparation, die gesondert berechnet wird. HR-TEM kann ebenfalls durchgeführt werden. Kontaktieren Sie uns für weitere Details zu den Analyseoptionen.

Prüfung einer Flasche bei 20  °C mit dem Malvern Spraytec zur Charakterisierung von Partikelgrößen zwischen 0,1 µm und 900 µm bei einem standardisierten Abstand zwischen Düse und Laserstrahl. Die Ergebnisse werden für drei Wiederholungsmessungen angegeben. Histogramme der Partikelgrößenverteilung, Prozentanteile der Feinfraktion (Dv10, Dv50, Dv90) sowie der Prozentsatz der Partikel mit einem Durchmesser von weniger als 5 µm, 10 µm und 50 µm werden berichtet. Für Aerosole wird empfohlen, für jede Analyse zwei Sprühflaschen mit jeweils 100 % Füllung bereitzustellen. Kontaktieren Sie uns für ein Angebot und weitere Informationen zu Analysen unter nicht standardisierten Bedingungen.